酒中安赛蜜高效液相色谱测定方法的研究

[目的]为开展酒中安赛蜜的测定工作,建立酒中安赛蜜的高效液相色谱定量分析方法.[方法]采用高效液相色谱测定酒中安赛蜜的含量,对样品前处理方法等影响因素进行实验研究.[结果]酒中安赛蜜在0～0.10mg/ml范围内时,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.020 μg;最低检出浓度为0.001 0 g/kg.对浓度为0.010～0.075 g/kg的样品,连续测定6次,RSD为2.1%～5.7%;加标量为0.005 0～0.050 g/kg的样品,回收率为90.2%～108%.[结论]本方法简便、快速、精密、准确,可用于酒中安赛蜜含量的测定.     

青蒿素的高效液相色谱测定法

[目的]建立青蒿中青蒿素的高效液相色谱定量测定方法。[方法]选择适宜的样品前处理方法提取待测成分,对检测波长、流动相、方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度进行实验研究。[结果]青蒿素在0～2.00mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.11μg;最低检出浓度为0.0053g/kg。对浓度为5.1～18.6g/kg的样品,连续测定6次,RSD为2.8%～5.4%;加标量为2.00～20.0g/kg的样品,回收率为90.5%～110%。[结论]本方法简便、快速、精密、准确,可用于青蒿中青蒿素含量的测定。     

食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定法

[目的]建立食品中丙烯酰胺的高效液相色谱定量测定方法。[方法]选择适宜的样品前处理方法提取待测成分,对检测波长、流动相、方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度进行实验研究。[结果]丙烯酰胺在0～100μg／ml范围内，浓度与峰面积呈直线相关关系；方法最低检出量为0．0021μg；最低检出浓度为0．50mg／kg。对浓度为0．10～10．0μg／ml的样品，连续测定6次，RSD为2．6～3．2％；加标量为0．10～00μg／ml的样品，回收率为98～110％。[结论]本方法简便、快速、灵敏、精密、准确，可用于食品中丙烯酰胺的测定。     

反相高效液相色谱法测定大鼠胰腺组织中头孢噻肟钠的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定大鼠胰腺组织中头孢噻肟钠含量. [方法]以茶碱为内标,采用YMC-C18柱,以0.015 mol/L 磷酸二氢钾缓冲液-甲醇溶液 (pH 调4.70) (82:18) 为流动相,流速 0.8 ml/min,紫外检测波长为254 nm. [结果]标准曲线线性范围为:16～0.5(μg/ml);头孢噻肟检测限为0.25μg/ml;提取回收率为:76.70%～85.24%;方法回收率为 106.21%～107.79%;日内RSD在5.74%～10.76%之间,日间 RSD 在5.53%～9.14%之间. [结论]该方法揉作简单,结果准确,重现性好,用于大鼠胰腺组织中头孢噻肟钠含量测定得到满意结果.     

高效液相色谱法测定禽肉中的己烯雌酚残留

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定禽肉中的己烯雌酚残留。方法:样品经甲醇提取,ZORBAXSB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:己烯雌酚在0.1μg/ml～1.2μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形对称,平均加标回收率为98%～102%,精密度RSD为2.6%～5.0%,检出限为0.05μg/ml。结论:该方法操作较快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

高效液相色谱测定食品中环己基氨基磺酸钠的提取方法研究

目的通过对多类食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)测定的样品前处理技术和测定方法的研究,建立简便、快速、适用的食品中甜蜜素的高效液相色谱测定方法。方法选用30%乙醇提取样品中的甜蜜素。提取液中的甜蜜素与次氯酸钠反应生成N,N-二氯环己胺,经正己烷提取,用高效液相色谱测定。结果食品中甜蜜素在0～2.00 mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.02μg;最低检出浓度为0.005 0 g/kg。对浓度为0.097～5.6g/kg的样品连续测定6次,RSD为1.1%～6.0%;加标量为0.20～2.0 g/kg的样品,回收率为85%～106%。结论该方法简便、快速、精密、准确,适用于食品中甜蜜素含量的测定。     

反相液相色谱法测定保健食品中葛根素

目的:以反相高效液相色谱测定保健食品中胶囊、口服液、片剂、保健茶等样品中葛根素的含量。方法:以0 1% 磷酸水溶液+乙腈(92+8)为流动相,在KromasilODS柱(3 9mm×150mm, 5μm)流速1 0ml/min时, 239nm紫外波长下以峰高-峰面积进行测定,进样量10μl。结果:葛根素在40~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0 9995)加标回收率92 .1% ~102 .2%,最低检出限2μg/ml,最低检出浓度0 .1mg/g,相对标准偏差(RSD) 3 .5%。结论:本方法简便、准确,可用于保健食品中胶囊、片剂、保健茶等样品类型中葛根素含量的测定。     

2,4-二硝基氯苯衍生高效液相色谱法测定血清中的谷氨酸和谷氨酰胺

[目的]建立测定血清中谷氨酸(glutamic acid, Glu)和谷氨酰胺(glutamine, Gln)的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC).[方法]血清经三氯乙酸沉淀蛋白,2,4-二硝基氯苯(2,4-dinitrochlorobenzene, DNCB)衍生其中的氨基酸后进行HPLC分离测定.[结果]谷氨酸和谷氨酰胺的检出限分别为,0.005μg/ml和0.054μg/ml,线性范围上限分别5g/ml和20g/ml,谷氨酸和谷氨酰胺标准测定的相对标准偏差(relative standard derivatizations, RSDs)分别为2.2%和3.9%,样品测定的RSD分别为3.7%和4.7%,平均加标回收率分别在94.2%～106.0%和80.6%～116.0%之闻.[结论]所建立的HPLE法灵敏、快速,2,4-二硝基氯苯的衍生产物稳定,适用于血清样品中谷氨酸和谷氨酰胺的测定.     

鱼、虾中己烯雌酚残留的高效液相色谱法测定研究

目的:建立了高效液相色谱分析方法对鱼、虾中乙烯雌酚残留进行测定的方法。方法:ODS-C18色谱柱,流动相为0.043 mol/L磷酸二氢钠(调pH5.0)∶甲醇(70∶30),检测波长λ为230 nm,外标法定量。结果:鱼类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1481μg/ml范围内线性良好,r=0.982164。虾类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1975μg/ml范围内线性良好r,=0.986136。回收率为99.7%～104.4%;重复进样RSD=0.81%(n=5);方法检出限为2.5μg/kg。结论:高效液相色谱法测定鱼、虾中乙烯雌酚残留,方法简单,回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

饱和硼砂介质下极谱法测定原乳及乳制品中三聚氰胺

[目的]建立一种牛乳中三聚氰胺的测定方法。[方法]导数极谱分析法。[结果]饱和硼砂介质下,三聚氰胺有很好的到数极谱峰,其峰电位-0.33V(vs.SEC)左右,其浓度在0～100μg/ml呈线性关系(r﹥0.999),方法定量限为1.5mg/kg,在添加浓度在2～150mg/kg范围内,回收率在87.2%～103.6%之间(RSD﹤10%),同一样品用该方法与GB/T22388-2008中"高效液相色谱法(第一法)"同时测定的结果差异无统计学意义(P﹥0.05),本方法与GB/T22388-2008中"高效液相色谱法(第一法)"相比较,对应指标均能达到要求。[结论]采用本方法可准确分析牛乳中低含量的三聚氰胺,整个方法具有操作简便、快速和灵敏的特点,适用于基层单位推广应用。