高效毛细管电泳法测定小白蒿不同加工品中5种黄酮类成分

目的建立高效毛细管电泳(HPCE)法同时测定蒙药小白蒿不同加工品中5种黄酮类成分的方法。方法小白蒿经不同加工工艺处理后,用HPCE法分别测定其中5种黄酮类成分,并对其进行比较。结果回归方程分别为5,7,3′-三羟基-4′-甲氧基黄酮Y=0.114 3 X+0.032 7,r=0.999 8;5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮Y=0.100 9 X+0.048 5,r=0.999 6;槲皮素Y=0.055 5 X+0.026 8,r=0.999 6;5,7,3′-三羟基-6,4′-二甲氧基黄酮Y=0.113 2 X-0.016 1,r=0.999 3;木犀草素Y=0.097 9 X-0.029 5,r=0.999 4。5种黄酮类成分分别在1.00～40.00、10.00～200.00、5.00～100.00、1.00～40.00、1.00～40.00μg/mL线性关系良好。平均回收率分别为98.44%、97.75%、97.73%、97.98%、98.07%;RSD分别为1.60%、1.03%、1.57%、0.94%、1.20%。结论不同加工工艺对小白蒿中5种黄酮类成分有一定影响;以5种黄酮类成分为分析指标,小白蒿最佳加工工艺为60℃加热干燥。     

蒙药小白蒿化学成分的研究

目的 研究小白蒿Artemisia frigida氯仿和醋酸乙酯提取物中的化学成分.方法 采用硅胶和LH-20柱色谱法进行分离,运用各种波谱法和标准品对照法鉴定分离得到的化合物.结果 鉴定了13个化合物,分别为槲皮素(Ⅰ)、木犀草素(Ⅱ)、5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮(Ⅲ)、5,7,3'-三羟基-6,4'-二甲氧基黄酮(Ⅳ)、5,3'-二羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮(Ⅴ)、5,3'-二羟基-3,6,7,4'-四甲氧基黄酮(Ⅵ)、对甲基苯酚(Ⅶ)、7-羟基香豆素(Ⅷ)、7-甲氧基香豆素(Ⅸ)、咖啡酸(Ⅹ)、β-谷甾醇(Ⅺ)、6,7-二羟基香豆素(Ⅻ)、7-羟基-5,6-二甲氧基香豆素(Ⅻ).结论 所有化合物均为首次从该植物中分得.     

蒙药菟儿丝的化学成分研究

目的 研究蒙药菟儿丝的化学成分。方法 采用硅胶、LH-20柱色谱法及制备高效液相色谱法等分离手段,通过运用各种波谱法和标准品对照法鉴定分离所的化合物。结果 分离鉴定了10个黄酮类化合物,分别为5,3′-二羟基-3,6,7,4′-四甲氧基黄酮（1）,5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮（2）,5,7,3′-三羟基-6,4′-二甲氧基黄酮（3）,槲皮素（4）,金丝桃苷（5）,山柰酚（6）,5,7,3′-三羟基-4′-甲氧基黄酮（7）,木犀草素（8）,3-甲氧基-木犀草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷（9）,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（10）。结论 化合物1、2、3、7、9和10为首次该植物中分得。     

祖师麻膏药质量标准的提高研究

目的提高祖师麻膏药的质量标准。方法采用薄层色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行含量测定,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85,V/V),流速为1 m L/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃。结果样品中检出祖师麻甲素和7-羟基香豆素的特征斑点,图谱斑点清晰、专属性强,阴性对照无干扰。祖师麻甲素和7-羟基香豆素分别在0.180~1.800μg和0.100~1.00μg范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1,r=0.999 2),平均加样回收率分别为98.99%、101.48%,RSD分别为1.43%、1.32%(n=9)。结论所建立的提高标准方法简便准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定苦木药材中铁屎米酮生物碱

目的 建立苦木药材中4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮、4,5-二甲氧基一铁屎米酮HPLC测定方法,为苦木质量分析和评价提供依据.方法 用Agilent Hypersil C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(35:65)为流动相,210 nm为检测波长.结果 4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮、4,5-二甲氧基一铁屎米酮与其他生物碱获得较好分离,4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮质量浓度在15.6～156μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),加样回收率为98.17%,RSD=1.98%;4,5-二甲氧基一铁屎米酮在3.45～55.2μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为98.40%,RSD=1.90%.结论 方法简便、稳定、可靠,为控制和评价苦木质量提供了科学依据.     

芒毛苣苔药材质量标准

目的:建立芒毛苣苔药材的质量标准,为该药材质量控制提供依据。方法:参照《中国药典》(2015年版)方法对芒毛苣苔药材性状、显微、水分、灰分及醇溶性浸出物进行检测;以5,7-二羟基-6,4'-二甲氧基黄酮为对照品,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定。结果:性状、显微鉴别和TLC法鉴别具有专属性;芒毛苣苔药材的水分为8.9%~11.0%,总灰分为3.9%~7.4%,醇溶性提取物为11.0%~15.9%;HPLC含量测定方法学结果表明5,7-二羟基-6,4'-二甲氧基黄酮进样量在0.108 2~1.082μg具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD 1.1%,6批样品含5,7-二羟基-6,4'-二甲氧基黄酮在0.62%~0.88%。结论:建立的方法可用于芒毛苣苔药材的质量控制。     

黄果茄中1个新的黄酮类化合物

目的研究黄果茄Solanum virginianum的化学成分。方法通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层对黄果茄中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明。结果从黄果茄中发现并鉴定12个化合物,分别为5-羟基-8-甲氧基-6,7-亚甲二氧基黄酮(1)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(2)、秦皮素(3)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(4)、5-羟基-4′,6,7-三甲氧基黄酮(5)、二氢阿魏酰酪胺(6)、反式-N-对羟基香豆酰酪胺(7)、5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮(8)、N-[2-(3,4-二羟基苯基)-2-羟乙基]-3-(4-甲氧基苯基)丙-2-烯酰胺(9)、N-反式香豆酰基章鱼胺(10)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(11)、5,7,4′-三羟基-8-甲氧基黄酮(12)。结论化合物1为新化合物,命名为黄果茄酮;化合物2～12为首次从黄果茄中分离得到。     

蒙药小白蒿化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究小白蒿Artemisia frigida的化学成分。方法采用硅胶、LH-20柱色谱法及制备高效液相色谱法等分离,通过各种波谱法和对照法鉴定分离化合物。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、阿魏酸(2)、肉桂酸(3)、胡萝卜苷(4)、5,7,3′,4′-四羟基-6,5′-二甲氧基黄酮(5)、5,7-二羟基-6,3′,4′-三甲氧基黄酮(6)、5,7,4′-三羟基-6,3′-二甲氧基黄酮(7)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(8)、5,7,3′,4′-四羟基-6-甲氧基黄酮(9)、芦丁(10)、3′-甲氧基-木犀草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(11)、5-羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(12)。结论化合物1、10～12为首次从该植物中分得。     

HPLC法同时测定黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC 法同时测定黄芪中7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮成分的含量。方法：色谱柱：Diamonsil-C18色谱柱;流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～12min,10％A→17％A;12～35min,17％A→40％A;35～45min,40％A）,流速1．0mL／min,检测波长260nm,进样量10μL,柱温25℃。结果：4个被测异黄酮类成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r＞0．9995）;平均加样回收率（n＝9）分别为99．3％、97．3％、101．7％、100．4％。结论：本研究建立的方法稳定可靠,简单可行、准确度高、重现性好,可用于黄芪中异黄酮类成分的同时定量分析,为不同产地黄芪的质量评价和质量控制提供了科学的依据。     

血竭中5-羟基-7-甲氧基黄烷的含量测定

目的:建立血竭药材中有效成分5-羟基-7-甲氧基黄烷的HPLC含量测定方法。方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60∶40),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:5-羟基-7-甲氧基黄烷在0.01~0.10μg呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率100.1%(n=6)。结论:该方法简便快速、结果准确,可用于检测血竭药材中有效成分5-羟基-7-甲氧基黄烷的含量。     

复方藤果痔疮栓质量标准研究

目的提高复方藤果痔疮栓(酸藤果,荜茇,姜黄,碱花和大青盐)的质量标准。方法采用TLC法鉴别处方中的荜茇和姜黄;HPLC法测定姜黄中双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素和姜黄素。结果 TLC法可鉴别出荜茇、姜黄的特征性斑点;双脱甲氧基姜黄素在0.010 14⁰.101 40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为98.0%,RSD为1.2%;脱甲氧基姜黄素在0.009 830.101 40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为98.0%,RSD为1.2%;脱甲氧基姜黄素在0.009 83⁰.098 30μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.8%;姜黄素在0.018 420.098 30μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.8%;姜黄素在0.018 42⁰.184 20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.0%。结论本法荜茇的薄层鉴别选用了环己烷-乙酸乙酯(7∶5)代替苯作为展开剂增强检测的专属性。     

小白蒿总黄酮抗炎作用及其HPLC分离与NMR鉴定

目的:研究小白蒿总黄酮对甲醛致大鼠足肿胀模型的抗炎作用,并明确其主要化学成分。方法:采用甲醛致大鼠足肿胀模型观察小白蒿总黄酮的抗炎作用,然后运用HPLC法对其进行分离并利用NMR法鉴定其分离物。同时,观察小白蒿总黄酮的急性毒性。结果:小白蒿总黄酮在低剂量(50mg/kg)、中剂量(100mg/kg)和高剂量(200mg/kg)下表现出明显的抗炎作用及剂量依赖性关系;根据小白蒿总黄酮的HPLC分离及NMR鉴定结果可知,其中主要含有5个黄酮类化合物,即5,3'-二羟基-3,6,7,4'-四甲氧基黄酮(S1);5,7,3'-三羟基-6,4'-四甲氧基黄酮(S2),;5,3'-二羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮(S3),;5-羟基-3',4'-二甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(S4);5-羟基-3',4″,5'-三甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(S5)。小白蒿总黄酮的LD50大于4.06 g/kg。结论:小白蒿总黄酮具有明显的抗炎作用,是小白蒿的主要抗炎有效部位之一。     

复方红景天口含片质量标准研究

目的:建立复方红景天口含片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中红景天、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定红景天中红景天苷和酪醇以及何首乌中二苯乙烯苷的含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。红景天苷在0.642~5.136μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为100.29%,RSD=1.69%(n=9);酪醇在3.6~36.0μg范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 1;平均加样回收率为99.46%,RSD=2.25%(n=9);二苯乙烯苷在0.162~1.944μg范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 3;平均加样回收率为100.34%,RSD为1.75%(n=9)。结论:所建标准可用于复方红景天口含片的质量控制。     

乙肝健片质量标准研究

目的:建立乙肝健片的鉴别及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别花锚、甘草浸膏、黄芪,采用HPLC法测定花锚中1-羟基-3,4,5-三甲氧基咄酮的含量(以依利特Hypersil ODS2(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱;甲醇-0.2%磷酸溶液(55:45)为流动相;检测波长:243 nm)和甘草浸膏中甘草酸的含量(以依利特Hyperail ODS2(5μm,4.6 mm×250mm)为色谱柱;乙腈-2%冰醋酸溶液(60:40)为流动相;检测波长:250 nm).结果:1-羟基-3,4,5-三甲氧基劬酮在0.1732μg～0.8660μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 8(n=5),平均回收率100.56%,RSD=2.7%(n=9);甘草酸单铵盐在0.55 μg～2.75μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 9(n=5),平均回收率98.29%,RSD=1.7%(n=9).结论:该方法专属性强,简便可行,重现性好,能全面、有效的控制乙肝健片的内在质量.     

HPLC法测定安乐片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立安乐片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Phenomenx C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(20∶80)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长320nm;进样量10μL;柱温25℃。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.05475～0.438μg范围内,其峰面积值与进样量(μg)有良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为97.1%,RSD为1.3%(n=6)。结论:该测定方法快速简便,可用于安乐片的质量控制。     

HPLC法测定壮药剑叶龙血树中7-羟基-4′-甲氧基黄烷和紫檀茋

目的 建立一种同时测定壮药剑叶龙血树中7-羟基-4’-甲氧基黄烷和紫檀茋的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为YMC pack ODS-AQ C18(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2％磷酸(36∶64)为流动相,检测波长分别为281、306 nm,柱温35℃.结果 7-羟基-4’-甲氧基黄烷、紫檀茋分别在0.407 6～1.528 5 μg (r=0.999 8)、1.640 8～6.153 0 μg (r=0.999 7)内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.88％、97.10％,RSD分别为0.82％、0.59％.结论 该方法操作简便、重复性好,可用于剑叶龙血树及其提取物的质量控制.     

降脂减肥片的质量控制研究

目的:建立高效液相色谱法测定降脂减肥片(何首乌、葛根、三七、丹参)中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷,葛根素,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,三七皂苷R1和丹酚酸B含量方法。方法:色谱柱均为ODS C18柱。何首乌:以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm。葛根:以甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为250 nm。三七:以乙腈-水为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为203 nm;丹参:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为286 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进样量在0.476μg~4.760μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),方法的平均回收率为100.07%,RSD为1.08%(n=6)。葛根素进样量在0.168 96μg~1.689 6μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),方法的平均回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=6)。人参皂苷Rg1进样量在0.724μg~7.240μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),人参皂苷Rb1在0.728μg~7.280μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),三七皂苷R1在0.23μg~2.30μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.17%,RSD为2.08%(n=6)。丹酚酸B进样量在0.306μg~3.060μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为102.39%,RSD为2.60%(n=6)。结论:以上4药材的含量测定采用高效液相色谱法简便、准确、重复性好,可作为降脂减肥片的含量测定方法。     

蓝红胶囊质量标准控制及含杜仲制剂的TLC鉴别方法

目的建立蓝红胶囊质量标准及含杜仲制剂(天钩降压胶囊、蓝红片、蓝红丸、蓝红颗粒、青娥丸、河车大造丸和强力天麻杜仲胶囊)的TLC鉴别方法。方法 TLC法对蓝红胶囊及含杜仲制剂中的杜仲进行定性鉴别,HPLC法测定羟基红花黄色素A含有量和三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb_1总含有量。结果各制剂TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。羟基红花黄色素A在107.74~1 077.44 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99.42%,RSD 1.27%;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.101 7~10.170 8μg(r=0.999 8)、0.400 1~40.012 6μg(r=0.999 9)、0.203 2~20.323 5μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率97.79%,RSD1.74%。结论该方法简单可靠,可用于蓝红胶囊及含杜仲制剂的质量控制。     

不同产地黄秋葵中5种黄酮成分HPLC分析

目的建立HPLC法测定12个不同产地黄秋葵中槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素、5,7,4′-三羟基黄酮的含量,为其合理开发利用提供参考。方法采用COSMOSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.4μm);以乙腈和0.2%的磷酸水溶液为流动性进行梯度洗脱,检测波长为353nm,体积流量1mL/min。结果槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素、5,7,4′-三羟基黄酮分别在15.72～251.50μg/mL(r=0.999 5)、15.47～247.50μg/mL(r=0.999 6)、14.41～230.50μg/mL(r=0.999 5)、21.88～350.00μg/mL(r=0.999 7)、17.25～276.00μg/mL(r=0.999 1)浓度范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.46%、96.74%、100.21%、95.66%、98.35%,RSD为1.97%、1.37%、1.86%、2.72%、2.23%。结论方法简单易行、准确度高,适合于同时测定槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素、5,7,4′-三羟基黄酮的含量,可作为黄秋葵质量评价的方法之一。     

HPLC法同时测定两粤黄檀中6种成分

目的建立HPLC法同时测定两粤黄檀中甘草酸、土甘草A、4′-羟基-6-羟甲基-5,7-二甲氧基异黄酮、大鱼藤树素甲醚、大鱼藤树酸甲酯、甘草次酸的含有量。方法两粤黄檀氯仿提取物的分析采用Waters-symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长256 nm。结果甘草酸、土甘草A、4′-羟基-6-羟甲基-5,7-二甲氧基异黄酮、大鱼藤树素甲醚、大鱼藤树酸甲酯、甘草次酸分别在0.07～2.50(r=0.999 2)、0.03～1.15(r=0.999 2)、0.02～0.55(r=0.999 3)、0.01～0.26(r=0.999 8)、0.01～0.25(r=0.999 6)、0.01～0.36(r=0.999 0)mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.7%、101.5%、101.0%、97.4%、96.4%、100.5%,RSD分别为2.1%、2.1%、1.8%、2.0%、1.5%、2.1%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于两粤黄檀的质量控制。