HPLC-ELSD测定起搏胶囊中黄芪甲苷的含量

目的研究以HPLC—ELSD测定起搏胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用HPLC—ELSD法。色谱柱：PhenomenexC18柱;流动相：乙腈-水（35：65）为流动相;流速为1．0ml·min-1;ELSD参数：漂移管温度105℃,载气流速2．8L·min-1。结果黄芪甲苷含量测定的线性范围0．064～1．066g·L-1,回归方程为Y=2×10^6X-76246,r=0．9996,平均回收率为96．12％,RSD％=1．00％。结论本法简便、准确、可靠,可用于起搏胶囊的质量控制。     

HPLC 法测定清热暗疮丸中绿原酸的含量

目的：建立 HPLC 法测定清热暗疮丸中绿原酸的含量。方法Thermo U-3000液相色谱系统;ChromeleonTM7工作站;Thermo DAD-3000检测器;Thermo C18（250 mm ×4．6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈—0．4％磷酸溶液（14∶86）;流速：1．0 mL ·min －1;柱温：25℃;紫外检测波长327 nm;进样量为10μL。结果绿原酸在2．556～255．6 mg·L －1的范围内呈良好的线性关系（r ＝0．99999）;绿原酸的平均加样回收率为99．8％（n ＝9）;检测限为0．051 mg·L －1;精密度试验 RSD ＝0．039％;重现性实验 RSD ＝0．69％;稳定性实验 RSD ＝0．60％。结论该方法简便、稳定,分离效果好,结果准确,适用于清热暗疮丸中绿原酸的质量控制。     

UPLC-ELSD 法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1的含量

目的：建立超高效液相色谱—蒸发光散射检测器法（UPLC-ELSD 法）检测芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1含量的方法。方法UPLC-ELSD 法;色谱柱：Waters Acquity UPLC BEH C18柱（2．1 mm ×50 mm,1．7μm）;检测器：Acquity ELSD 检测器;流动相：乙腈—水梯度洗脱;流速：0．3 mL·min －1;进样量：2μL;漂移管温度：80℃;柱温：30℃。结果人参皂苷 Rb1在0．24～1．20μg 范围线性关系较好（r ＝0．9984,n ＝5）;平均回收率为96．88％（RSD ＝1．28％）。结论该方法准确、快速,适用于芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1含量测定。     

HPLC-ESI／MS法测定大鼠血浆及脑组织中H102肽的浓度

目的建立大鼠血浆和脑组织中H102肽浓度测定的HPLC．ESI／MS法。方法血浆和脑组织样品采用甲醇沉淀蛋白后进样测定。色谱柱：GeminiC18（50mill×2．00lnrn,5／．tm）,流动相：乙腈（0．1％甲酸）．水（0．1％甲酸）（14．5：85．5）,流速0．4mL min-1,柱温40-12。采用电喷雾正离子模式离子化,选择m／x645．3和m／z843．2分别作为H102肽及内标安普利泰的检测离子。结果血浆及脑组织中H102肽在5—500μg·L-1内线性良好（r=0．9992,0．9993）;日内、日间精密度良好（RSD均〈15％）;提取回收率〉85％。SD舍大鼠鼻腔给予H102肽溶液（2mg·kg-1）后,主要药动学参数：l。。5min,pmax 103．13μg·L-1。大鼠嗅球、大脑、小脑及海马中H102肽的AUC0-60min分别为3149．07＇、266．98、243．72及407．77μg·min·L-1。结论本方法快速、准确、重复性好,适用于大鼠体内H102肽浓度的测定。     

LC-ESI-MS／MS法快速测定人血浆中托莫西汀的浓度

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中托莫西汀浓度的高效液相色谱串联质谱（LC-ESI-MS／MS）检测方法。方法以Agalent C18反相柱（150mm×2．1mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈（1％甲酸）：0．02mol·L-1甲酸铵水溶液=80：20（V/V）;流速0．3mL·min-1,柱温40℃。采用选择反应监测（SRM）对托莫西汀（m／z256．1→44．1）和内标氟西汀（m／z 310．1→44．2）进行测定。结果托莫西汀的高（1000μg·L-1）、中（500μg·L-1）、低（2μ·L-1）质量浓度标准血样的平均回收率分别为107．00％、103．51％和105．76％,日内（n=5）、日间（n=3）RSD均〈15％;线性范围为1—1500μg·L-1,回归方程为Y=0．5821p-2．5814×10^-4,r=0．9975（n=5）,分析方法的最低定量限为1μg·L-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于托莫西汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质。方法色谱柱为Thermo Hypersil （150mm ×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：磷酸二氢钾溶液（5：95）,检测波长210nm,进样量10μL。结果复方磺胺甲噁唑与各杂质在该色谱条件下有效分离,对氨基苯磺酸的检测限为0．014μg? mL－1;磺胺的检测限为0．011μg? mL－1;杂质F的检测限为0．015μg? mL －1;二甲氧苄啶的检测限为0．011μg? mL －1;杂质 A的检测限为0．037μg? mL－1;各有关物质在0．4～4μg? mL －1（二甲氧苄啶0．08～0．8μg? mL －1）内线性关系良好。结论本方法操作简便,结果准确可靠,灵敏度高,可用于测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质。     

RP-HPLC法测定胃安片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定胃安片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法色谱柱：C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;流动相：以乙腈—0．1％磷酸溶液（50∶50）（按1 g·L－1的量加入十二烷基磺酸钠）;检测波长为265 nm;流速：0．8 mL·min－1。结果盐酸小檗碱在0．25～3．00μg范围内与峰面积有很好的线性关系（r＝0．9999）,平均加样回收率为98．65％（RSD＝0．89％,n＝6）。结论该法操作简便,结果准确,可用于胃安片中盐酸小檗碱含量测定。     

GC顶空进样测定注射用葛根素中残留溶剂乙醇

目的建立Gc法检查葛根素中残留溶剂乙醇的方法。方法采用GC法测定,色谱条件为：采用DB-624毛细管柱为色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）,柱温40℃保持10min,20℃／min升至180℃;检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为300℃;进样口温度为220℃。结果乙醇的检测限为9．3508μg·mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高,适用于葛根素中乙醇的测定。     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Capcell PAK C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温35℃,以0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（82：18）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长202nm。结果硫酸阿托品质量浓度在20．62～185．54μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）,检测限为0．41μg,定量限为1．2μg,低、中、高3个质量浓度水平的回收率（n=3）分别为99．58％（RSD=0．96％）,99．60％（RSD=0．53％）,99．51％（RSD=0．41％）。结论HPLC法专属、简便、准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定尼美舒利颗粒的含量

目的：建立HPLC测定尼美舒利颗粒的含量。方法采用Agilent HC-C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈—1．15 g· L－1磷酸二氢铵溶液（氨水调pH至7．0）（40∶60）;检测波长为230 nm;流速1．0 mL· min－1;柱温为30℃;进样量为20μL。结果尼美舒利在10．04～100．4 mg· L－1（r＝0．9999）范围内线性良好,平均回收率为98．2％, RSD为0．83％（n＝6）。结论该方法专属性强,准确度高、重现性良好,可用于尼美舒利颗粒的质量控制。     

HPLC法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛的限量

目的建立高效液相色谱法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);以1g.L-1磷酸溶液-甲醇(90︰10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果 5-羟甲基糠醛在0.248 4～24.84mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=152 947.8X-9 816.5,r=1.000,方法回收率为99.2%(n=6),RSD为0.7%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量测定。     

HPLC法测定重酒石酸长春瑞滨脂质体注射液中的溶血卵磷脂

目的建立重酒石酸长春瑞滨脂质体注射液中溶血卵磷脂1-palmitoyl-2-hydroxy-sn-glycero-3-phosphocholine.(P-lyso-PC)和1-stearoyl-2-hydroxy-sn-glycero-3-phosphocholine(S-lyso-PC)含量测定的HPLC法。方法色谱柱:Waters XTerra MS C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相:甲醇-0.02 mo.lL-1的草酸溶液(体积比为85∶15),流速:1.0 mL.min-1,柱温:35℃,示差折光检测器,进样量:100μL。结果重酒石酸长春瑞滨不干扰溶血卵磷脂的检测,P-lyso-PC质量浓度在0.04～0.40 g.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7);S-lyso-PC质量浓度在0.04～0.40 g.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 3),平均回收率分别为98.5%(n=9)和99.1%(n=9)。结论本方法适用于重酒石酸长春瑞滨脂质体注射液中的溶血卵磷脂的质量控制。     

HPLC法测定大鼠UGT1A6的酶活性及体外动力学分析

目的:建立灵敏、稳定的高效液相色谱法,以对硝基酚为探针底物,评价体外大鼠肝微粒体中UGT1A6酶活性。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为20 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(50∶50,V/V),流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。对硝基酚与大鼠肝微粒体在37℃共同孵育一段时间后,加入冰乙腈终止反应,于4℃下12000 r.min-1离心15 min后,吸取上清进行HPLC分析,以双倒数作图法计算酶动力学参数。结果:对硝基酚保留时间为8.95 min,线性范围为0.5～100μmol.L-1,回归方程为Y=5973.12X+571.58(r=0.9999),最低检测限(LOD)为0.1μmol.L-1(S/N≥3),最低定量限(LLOQ)为0.5μmol.L-1,回收率为104.5%～105.5%,日内、日间RSD均小于10%,温孵体系中其他内源性物质不干扰测定;计算酶动力学参数Km为24.63μmol.L-1,Vmax为18.87 nmol.min-1.mg.protein-1。结论:该方法灵敏度高、稳定性好,适合体外对硝基酚的测定,可用于大鼠体外UGT1A6酶活性的评价及酶动力学研究。     

HPLC法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度

目的：建立高效液相色谱法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度。方法采用色谱柱：Diamonsil C18（250mm ×4.6mm,5μm）,流动相：0.005mol· L －1庚烷磺酸钠溶液（含0.5％冰醋酸和0.05％三乙胺）-甲醇（70∶30,V／V）;检测波长为261nm,流速为1.0mL· min －1,进样量：20μL。结果维生素 B1、维生素 B2、烟酰胺浓度分别在2.65～66.2μg· mL －1、1.19～30.15μg· mL－1、7.83～196.2μg· mL －1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率均大于98％,RSD均小于1.0％。结论本方法简单、精确、可靠,可作为合维生素B片的质量控制方法。     

反相高效液相梯度洗脱法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中丙泊酚血药浓度的方法,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。方法以卡马西平为内标,色谱柱为Hanbon Science ＆．Technology C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相以乙腈／甲醇混合液（乙腈—甲醇按80∶20（V／V）的比例配制,作为有机相）—水（水相加1％的三氟乙酸调pH值到4）进行二元梯度洗脱,0～7 min （50∶50,V／V）,7～9 min（50∶50～70∶30,V／V）,9～22 min（70∶30,V／V）;流流速为1．0 mL· min－1,检测波长为274 nm,进样量为20μL,柱温为40℃。结果丙泊酚的血药浓度在0．098～25 mg· L－1内线性良好（r＝0．9998）,定量限为0．098 mg· L－1;高（12．50 mg· L－1）、中（1．56 mg· L－1）、低（0．19 mg· L－1）3个浓度的平均方法回收率均在85％～115％之间,相对标准偏差（ RSD）均＜10％;日内、日间RSD均＜10％。结论该方法灵敏、准确、简单,可用于丙泊酚的血药浓度监测和临床药动学研究。     

大鼠血浆中山奈酚的HPLC测定法及其在药物动力学研究中的应用

目的建立测定大鼠血浆中山奈酚质量浓度的HPLC法,并用于山奈酚经灌胃给药后在大鼠体内药动学研究。方法大鼠灌胃给予200 mg.kg-1山奈酚混悬液,于给药后不同时间采集血样,以非那西丁为内标,VC为抗氧剂,采用2 mol.L-1盐酸,80℃水浴水解30 min后用乙醚萃取的方法处理血浆样品。采用RP-HPLC法测定山奈酚血药质量浓度,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.05%磷酸溶液(体积比40∶60),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为370 nm,柱温为40℃。结果血浆中内源性物质对山奈酚测定无干扰,线性范围为0.050～10 mg.L-1,r=0.998 5,回收率、准确度及日内、日间精密度均符合生物样品测定要求,定量下限(LLOQ)为50μg.L-1。山奈酚主要药动学参数为AUC0-t=129.2 mg.h.L-1,ρmax=7.39mg.L-1,tmax=9.0 h,t1/2=8.3 h。结论该方法简便、快速、重复性好,适用于山奈酚大鼠血药质量浓度测定及体内药动学研究。     

HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）梯度洗脱测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质含量。方法：用Inertsustain C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果：各峰间能完全分离;对乙酰氨基酚和对氨基酚的最低检测浓度分别为0.027μg·mL-1和0.093μg·mL-1;对乙酰氨基酚在0.037～0.33μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,对氨基酚在0.26～3.09μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;中间精密度试验对氨基酚RSD为13.77%。结论：该方法专属性好、灵敏、结果准确,可用于对乙酰氨基酚口服混悬液的有关物质含量控制。     

HPLC法测定人血浆中丁咯地尔的质量浓度

目的建立测定人血浆中丁咯地尔质量浓度的HPLC法,并应用该法研究盐酸丁咯地尔片在健康人体内的药动学。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-50mmol.L-1磷酸二氢铵缓冲液-三乙胺(体积比25∶75∶0.05),检测波长为275 nm,内标为乌拉地尔。结果丁咯地尔质量浓度线性范围为20μg.L-1～6.000 mg.L-1,回归方程为Y=0.260 5ρ-0.904×10-3,r=0.999 5,提取回收率大于87%,日内和日间RSD均小于7%。18例健康志愿者分别经口给予盐酸丁咯地尔的受试制剂和参比制剂300 mg后,血浆中丁咯地尔的tmax分别为(1.56±1.26)和(1.19±0.84)h,ρmax分别为(2.458±0.887)和(2.595±0.725)mg.L-1,t1/2分别为(4.88±1.25)和(4.96±1.42)h,AUC0-24分别为(16.275±5.931)和(16.040±5.831)mg.h.L-1,AUC0-∞分别为(17.110±6.521)和(17.008±6.782)mg.h.L-1。结论此法简便、快速,适用于盐酸丁咯地尔药动学研究以及临床上血浆药物浓度监测。     

高效液相色谱法同时测定丁苯乳膏中两组分的含量

应用高效液相色谱法同时测定丁苯乳膏中丁酸氢化可的松和盐酸苯海拉明含量.色谱条件为:色谱柱:XTerra RP C18(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相:甲醇-乙腈-0.5％醋酸铵溶液(35∶27∶38);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:232 nm.丁酸氢化可的松及盐酸苯海拉明在125～250 μg· mL-1及25～50 μg·mL-1范围内线性关系良好,表明应用HPLC法可同时测定该制剂丁酸氢化可的松及盐酸苯海拉明的含量.     

液质联用法测定人血浆中米格列奈的浓度

目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中米格列奈的浓度,并研究其在健康男性受试者体内的药动学。方法血浆经液-液萃取。色谱柱:Agilent TC-C18柱,流动相:乙腈-水-甲酸(体积比为70.0∶30.0∶0.3),质谱检测采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),电喷雾离子源,分析时间:2.0 min。结果米格列奈线性为5.0～4 000.0μg.L-1,定量下限为5.0μg.L-1。日内、日间精密度(relative standard deviation,RSD)均不大于10.5%,准确度(relative error,RE)为-0.8%～-2.0%。健康男性受试者口服含米格列奈10 mg的受试制剂(规格:10 mg/片)和参比制剂(规格:5 mg/片)后主要药动学参数为:tmax分别为(0.375±0.079)和(0.396±0.166)h,ρmax分别为(887±292)和(902±298)μg.L-1,t1/2分别为(1.37±0.45)和(1.49±0.57)h,AUC0-t分别为(1047±379)和(1 067±430)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(1 070±394)和(1 092±433)μg.h.L-1。结论该法适用于米格列奈的药动学及生物等效性研究。