高效液相色谱测定食品中环己基氨基磺酸钠的提取方法研究

目的通过对多类食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)测定的样品前处理技术和测定方法的研究,建立简便、快速、适用的食品中甜蜜素的高效液相色谱测定方法。方法选用30%乙醇提取样品中的甜蜜素。提取液中的甜蜜素与次氯酸钠反应生成N,N-二氯环己胺,经正己烷提取,用高效液相色谱测定。结果食品中甜蜜素在0～2.00 mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.02μg;最低检出浓度为0.005 0 g/kg。对浓度为0.097～5.6g/kg的样品连续测定6次,RSD为1.1%～6.0%;加标量为0.20～2.0 g/kg的样品,回收率为85%～106%。结论该方法简便、快速、精密、准确,适用于食品中甜蜜素含量的测定。     

水产品中呋喃唑酮、呋喃西林药物残留的HPLC法测定

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）同时测定水产品中呋喃唑酮与呋喃西林药残的方法。方法：样品经二氯甲烷-丙酮（8＋2）提取，无水硫酸钠脱水过滤、蒸干，乙腈-水（3＋7）溶解，正己烷脱脂净化，用液相紫外检测器测定。结果：实验表明，该方法检测线性范围为0．10-2．0μg/ml，最低检出限分别为0．01、0．02μg/ml；若取10．0g样品提取定容至1．0ml测定，对应的最低检出浓度分别为1、2μg／kg；线性相关系数均大于0．999，平均回收率约85％，相对标准偏差小于10％。结论：该方法操作简单，呋喃唑酮检测限较SN0530—1996《出口肉中呋喃唑酮残留量检验方法》有明显提高，且能同时测定呋喃西林，是水产品中呋喃唑酮、呋喃西林原药残留快速准确的检测方法。     

HPLC法快速分离和检测食品中微量甜蜜素含量

目的：建立快速分离和测定食品中甜蜜素的高效液相色谱技术.方法：甜蜜索在紫外可见光范围内不被吸收,但加入次氯酸钠后,次氯酸钠中的氯将甜蜜素的氨基置换,生成N,N-二氯环己胺,再被正己烷萃取出来,在ODS-C18柱上,以乙腈（V）：水（V）=70：30为流动相进行分离,检测波长314 nm,外标法定量.结果：该方法检测低限固体样品为2 mg/kg,液体样品0.5 mg/L,回收率71.0%～99.1%.结论：该方法快速简便,灵敏度高,干扰少,适用于大部分食品样品的测定.     

SPE-HPLC法测定水产品中4种雌激素残留量

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中β-雌己醇、己烯雌酚、双烯雌酚、己雌酚4种雌激素残留量的方法。方法:用pH=9.5碱性缓冲液提取样品中4种雌激素,经C18小柱净化浓缩后,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。结果:方法分离效果好,线性范围为0.50ng~100ng,相关系数r>0.999;最低检出浓度:β-雌己醇0.084mg/kg、己烯雌酚0.038mg/kg、双烯雌酚0.050mg/kg、己雌酚0.072mg/kg;回收率范围为82.6%~94.8%,相对标准偏差最大范围1.9%~5.0%。结论:方法灵敏、准确、干扰少。     

宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的 建立宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法.方法 采用适当的样品处理方法,应用HP-5色谱柱检测食品中的甜蜜素.结果 样品中的甜蜜素在200g/L硫酸介质中衍生化后在10.0-60.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为90.0%～100%,相对标准偏差为1.50%-1.97%;方法最低检出限液体样品为0.001mg/kg,固体样品为0.01mg/kg.结论 该方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于食品中甜蜜素的检测.     

食物中毒样品中微量毒鼠强的高效液相色谱测定法

目的 探讨毒鼠强的微量侧定方法。方法 用高效液相色谱法测定食物中毒样品中毒鼠强。结果 本法在0.1～0.5μg/ml范围内线性良好,r=0.9992。平均回收率为83.5％,相对标准偏差RSD(n=6)为7.8％,最小检出量为5.0ng,最低检出浓度为0.13mg/kg。结论 高效液相色谱法测定食物中及有毒样品中微量毒鼠强快速、简便,可满足一般毒检要求。     

毛细管气相色谱法测定酱油中环己基氨基磺酸钠

目的:建立快速、简便测定酱油中环己基氨基磺酸钠的气相色谱检测方法。方法:样品经沉淀蛋白质处理后,取上清液,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,通过HP-1毛细管柱分离,火焰离子检测器检测。结果:在0 mg/ml～2.00 mg/ml浓度范围内相关系数0.9994,回收率89.0%～96.2%,RSD 3.4%～5.0%,最低检出浓度1.0 mg/kg。结论:本法灵敏度高,检出限低,分离度好,分析时间短,适于批量样品检测。     

HPLC法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜

目的:建立HPLC法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的方法。方法:样品经前处理后,以0.02 mol/L硫酸铵∶甲醇∶乙腈∶10%硫酸(800∶150∶49∶1)为流动相,经VP-ODS柱分离,于214 nm检测。结果:安赛蜜、阿斯巴甜分别在在0.004 mg/ml~0.020 mg/ml时相关系数均0.999,糖精钠在0.004 mg/ml~0.025 mg/ml相关系数大于0.999,安赛蜜,糖精钠,阿斯巴甜最低检出浓度分别为0.4 mg/kg,0.6 mg/kg,0.5 mg/kg,实际样品的方法回收率分别为98.0%~101.2%,93.2%~96.8%,98.8%~102.2%;相对标准偏差小于1%。结论:此法简便、准确、灵敏,可用于饮料中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的同时测定。     

分光光度法测定核黄素碘盐碘含量方法的研究

目的：建立一种用分光光度法测定核黄素碘盐碘含量的方法。方法：在酸性条件下，加入的次氯酸钠将样品中的碘离子氧化成碘酸根，草酸除去多余的次氯酸钠，碘酸根氧化碘化钾析出碘，使溶液呈现黄色，以样品基体色作参比，从而排除核黄素干挠。结果：用分光光度法测定核黄素碘盐，碘含量在0-160μg呈线性关系，相关系数为0.9997，相对标准偏差在1.63%-2.77%，回收率为89.5%-101.2%，最低检出限为0.62μg。若取10.0 g样品，则最低检出浓度为0.25 mg/kg。结论：与国标氧化还原滴定法比较，分光光度法测定核黄素碘盐碘含量，排除了由于核黄素本身颜色的影响而出现的干扰，具有准确、快速等优点。     

气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法比较

摘要:目的　对气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法进行比较。方法　气相色谱法测定甜蜜素按照国标方法GB/T 5009.97-2003进行,并对其进行了改进;离子色谱法测定甜蜜素时,样品经水稀释过0.22 μm滤膜后,经Cleanert-IC C18柱净化,IonPac AS 16离子柱分离,用KOH洗脱,电导检测器检测,外标法定量。结果　两种方法的线性范围为12.5～250 mg/kg,气相色谱法测定甜蜜素的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,加标回收率在92.6%～106%之间,相对标准偏差小于5%;离子色谱法测定甜蜜素的检出限为3.0 mg/kg,定量限为10 mg/kg,加标回收率在91.8%～104%之间,相对标准偏差小于4%。经配对t检验处理,气相色谱法和离子色谱法对饮料中甜蜜素的测定结果无统计学差异（t＝-1.719,P＞0.05）。结论　离子色谱法的前处理简单,污染小;而气相色谱法的检出限、成本更低。     

2007年广西霍乱监测结果分析

目的监测广西霍乱病例及霍乱弧菌在水体、海水产品、外环境及食品的污染情况,以便尽早采取应对措施防止疫情扩散。方法选择2个国家监测点,8个自治区级监测点按相关方案要求开展监测。结果2007年共检测腹泻病人11385例,重点人群17771例,未发现阳性;检测水体2045份样品,检出阳性2份,阳性率0.09%;海水产品4311份,检出阳性9份,阳性率0.20%;阳性均为O1群霍乱弧菌污染,霍乱毒素基因检测11株菌均为非产毒株。结论加强对甲鱼等海水产品的霍乱弧菌污染状况监测和管理,做好群众安全食用海水产品宣教工作。     

焦作市2011年人间布鲁氏菌病疫情监测结果分析

目的了解焦作市2011年人间布鲁氏菌病(简称人间布病)流行因素,掌握疫情动态,为制订防治措施提供科学依据。方法对疫情监测资料进行流行病学分析。结果焦作市2011年常规疫情监测人间布病157例,分布在10个县(市、区),以3～6月份发病较高,发病多为男性青壮年,职业主要为农民,占发病总数的76.43%;感染途径呈多样性,感染与日常生活接触有关;发病到确诊平均间隔20天,57.32%的病例通过疾控中心门诊发现;发生聚集性病例的村庄有2个,重点人群血检1578人,琥红平板试验阳性率为6.52%。结论焦作市人间布病发病呈上升趋势,发病有明显的季节性,男性青壮年发病较高与牲畜接触的频率相对较高有关。应进一步提高基层临床医生的诊断水平,广泛开展人间布病健康知识宣传;聚集性病例发生在贩卖、屠宰、养殖、皮毛加工比较集中以及不良饮食习惯的村庄,重点人群监测对控制疫情发现病例非常必要;探索人间布病有效防控机制非常重要。     

无锡市南长区2010年小学生龋齿患病情况

目的了解无锡市南长区小学生的龋齿患病情况,及时科学地采取干预措施。方法以视诊为主,在自然光线直视下,使用探针及平面口镜,按象限顺序逐牙检查,经探诊后方可做出诊断并记录。结果在受检的13 427名小学生中,患病率为35.6%,其中男生35.3%,女生36.0%。低年级龋齿患病率高于高年级。结论该区龋齿患病率较高,应加强对预防龋齿措施和策略的研究。     

2011年丽水市儿童全血5种微量元素检测结果分析

目的:了解丽水市儿童体内铜、锌、钙、镁、铁5种微量元素水平,为更好地指导本地区儿童合理补充微量元素提供科学依据。方法:使用火焰原子吸收法检测5种微量元素,对本地3个年龄段1428名儿童全血铜、锌、钙、镁、铁检测结果做回顾性分析。结果:5种微量元素含量在不同性别之间差异均无统计学意义(P>0.05);5种微量元素中,锌总缺乏率最高,达到19.05%,且3个年龄段锌元素缺乏率差异有显著统计学意义(P<0.05),其次是铁缺乏,达到16.80%,钙总缺乏率较低,为3.64%。结论:丽水市儿童易出现锌、铁微量元素失衡,尤其0周～3周岁婴幼儿锌元素缺乏率高,应对儿童定期检测微量元素,及时采取措施,预防微量元素缺乏。     

新时期军队精简整编过程中医院的建设重点

军队精简整编工作进入“实质性阶段”,军队总医院面临巨大的挑战和机遇。要求军队总医院从发展的角度、以长远的眼光审视现实,通过调整、改革、开拓和进取等方式,适应新形势下军队精简整编的总要求。本文从形象塑造、信息化建设、技术创新、人才培养和文化内涵建设等五个方面探讨了军队总医院的建设重点,与同行探讨。     

四川某高校教职工2007年血压检测情况分析

目的了解高校教职工血压状况，为防治高血压病提供科学依据。方法按照1999年WHO／ISH高血压病诊断标准，对四川某高校教职工2007年913人的体检结果进行分析。结果教职工高血压总患病率为18．29％，男性为23．36％，女性为13．81％；血压随年龄增长而增高；高血压类型中Ⅰ级高血压占77．84％，Ⅱ级高血压占17．96％，Ⅲ级高血压占4．20％。在职职工中高血压患病率教师组为22．15％，高于后勤服务组（9．85％）和行政管理组（8．43％），差异有统计学意义（P〈0．01）。结论高校教师高血压患病率较高，应对高校教师采取有针对性防治措施，有效提高工作、生活和生命质量。     

医院药品存货管理的缺陷

药品存货管理研究如何用最低成本来存贮最优数量的药品 ,以满足各临床科室所需。其核心问题有两点 ,即药品存货成本最低化和药品库存量最优化。而我国目前药品存货管理在上述两方面都存在着缺陷 ,具体表现为 :(1)成本方面 :①购置成本过高 ,②贮存成本过大 ,③订购成本难以控制 ;(2 )库存量方面 :①药房管理人员素质较低 ,难以确定科学的库存量 ,②与临床联系不够紧密 ,很难确定准确的库存量 ,③不能根据外界条件变化 ,及时调整库存量。文章就这两方面的问题进行探讨     

2013年上海市奉贤区铸造企业作业场所空气中矽尘浓度检测结果

目的了解上海市奉贤区铸造企业在生产环境中所产生矽尘的职业危害和分布规律,为改善作业环境,保护作业人员健康,提供科学依据。方法对产生矽尘企业进行职业卫生学调查,按国家有关标准和规范对作业工人进行个体采样,并检测生产环境空气中的时间加权平均浓度（CTWA）。结果对63名作业工人进行个体采样,男性55人,女性8人;年龄最小为23岁,最大58岁,平均年龄40.4岁。矽尘浓度范围0.2~9.0 mg/m3,平均浓度为（2.27±1.95）mg/m3,中位数为1.60 mg/m3。矽尘浓度检测合格率为23.8%。各工种在空气中矽尘浓度检测合格率差异无统计学意义（χ2=6.226,P〉0.05）。不同接尘工龄矽尘浓度检测合格率差异有统计学意义（χ2=9.078,P〈0.05）。结论应重点加强对35~49岁组和接尘工龄1~9 a组职业卫生健康监护,进一步加强生产工艺改革和通风排毒防护措施、改善作业环境,有效控制矽肺职业病的发生。     

医院2011年抗菌药物使用分析

目的 分析医院2011年抗菌药物使用情况,总结当前抗菌药物临床应用现象,为临床合理用药提供指导,有效降低细菌耐药性的产生,加强医院感染控制.方法 随机抽取医院2011年抗菌药物药品的出库记录,对抗菌药物种类和药品进行排序.结果 共纳入15 788份处方,2011年医院使用排名前5位的抗菌药物种类为喹诺酮类、头孢菌素类、青霉素类、硝基咪唑类和大环内酯类,分别占24.18％、15.96％、11.71％、10.95％、8.77％;使用数量排名前10位的抗菌药物为左氧氟沙星、阿莫西林、甲硝唑和头孢哌酮、阿奇霉素、头孢吡肟、头孢丙烯、头孢地尼、哌拉西林/舒巴坦、克拉霉素,分别占21.71％、8.04 ％、4.71％、4.29％、3.86％、3.20％、2.44％、2.00％、1.64％、1.37％.结论 喹诺酮类和头孢菌素类在医院使用较为普遍,青霉素类抗菌药物仍然占有很大比例,临床应该根据药敏试验的结果,合理选择有效的抗菌药物,避免经验性用药.     

铁岭市2005年食品卫生微生物检测结果分析

[目的]了解铁岭市食品卫生状况,进一步加强我市食品生产经营单位的卫生监督管理,提高食品卫生质量。[方法]对本市2005年834份食品样品进行菌落总数、大肠菌群、致病菌检测。[结果]834份样品中,菌落总数、大肠菌群、致病菌合格率分别为86.93%、89.57%、100.00%,样品合格率为85.25%。冷冻饮品受污染最严重,合格率为64.29%。[结论]卫生监督部门应进一步加强食品生产企业预防性和经常性卫生监督管理,特别是夏季应增加监督检测频次。