示波极谱法测定空气中的痕量镓

Gallium and its compounds in air collected by millipore filter membrane are leached by 10% HNO3 at room temperature. After being adjusted with ammonia solution to pH8-9, the leachate is filtered and the filtrate is evaporated to dryness on a water bath. The residue is dissolved with 2 ml of 10% HNO3 and then into the solution are added 0.5 ml of 5% hydroxylamine hydrochloride solution, 0.20 ml of 5% sulfosalicyclic acid solution, 0.5 ml of NaF solution (1mg F/ml) and 1 drop of methyl red solution. Let it stand for 5 min after the color of the solution turns orange by addition of 1:1 NH4OH solution. Add 0.20ml of 0.20% cupferron solution, 0.20ml of 0.5% diphenyl-guanidine solution (prepared in 95% ethanol) and 0.5ml of acetic acid-ammonium acetate buffer (pH 7.0). Then add water to make the final volume of the test solution to be 10ml and measure the height of the second derivative polarographic wave at -1.08V (vs.SCE). The sensitivity of the method is 0.005-0.10 microgram/ml, the coefficient of variation 6.8%, recovery 97.8%. Within 0.005-0.10 microgram/ml, the wave height is linear with the concentration of gallium.     

示波极谱法直接测定水中痕量锡

Ｓｎ（Ⅳ）在Ｈ＿２ＳＯ＿４－ＫＩ－ＶｉｔＣ－Ｖ（Ⅳ）体系中有一灵敏的极谱波，考察了影响极谱波的因素，发现硫酸浓度和温度对测定影响较大，硫酸浓度从０．８ｍｏｌ／Ｌ降至０．１ｍｏｌ／Ｌ方法灵敏度可提高近５０倍。本法对标准和样品６～７次平行测定的变异系数分别为＜５％和＜８％，加标回收率为９７．３％～１０１％。本法适于多数天然水中痕量Ｓｎ（Ⅳ）的测定。     

交流示波极谱法测定咖啡因的含量

该法以过量KBiI_4沉淀咖啡因,剩余量的KBiI_4以AgNO_3滴定,用交流示波极谱图上I~-的切口消失指示终点。本法简便、快速,与国家药典方法结果一致。     

示波极谱法测定血清和组织中的亚硝酸盐

用示波极谱法测定血清和组织匀浆中的亚硝酸盐,取０．１０ｍｌ血清或组织匀浆,样液中的ＮＯ＾－２在稀盐酸介质中,与磺胺和盐酸萘乙二胺反应生成偶氮化合物,在氨碱性介质中,该偶氮化合物可产生灵敏的极谱波,波高与ＮＯ＾－２含量在一定范围内成正比关系,本法检出限为０．５６μｇ／Ｌ（相应血清攻组织含量分别为０．６１μｍｏｌ／Ｌ和０．２２３μｇ／ｇ）相对标准差为６．１％～７．８％,加标回收率为９２．０％～１０８．     

示波极谱法测定氟乙酰胺的含量

以固体NaOH作脱氟剂，在200℃高温下对氟乙酰胺进行降解，研究氟乙酰胺的脱氟条件，并对其产物的吸附波进行分析，测定了已变质氟乙酰胺的含量，结果令人满意。     

单扫描示波极谱法测定半胱氨酸含量

半胱氨酸是蛋白质的重要成分之一。由于它具有良好的电化学活性,不少作者都研究并建立了许多的电化学测定方法[1～3]。本文研究了半胱氨酸与硅钼黄的反应,发现其产物在NH3-NH4Cl缓冲介质中于滴汞电极上,对E≈-9.6V(vs.SCE)产生灵敏吸附波。其阳极化导数波高与半胱氨酸浓度...     

示波极谱法测定空气中的痕量镓

作者用10％HNO_3对采集在微孔滤膜上的镓及其化合物在室温下进行浸取,然后用氨水调pH至8～9后过滤,除去大部分共存金属干扰成分。经蒸发浓缩后,在pH6.2的乙酸-乙酸铵缓冲液中,镓与铜铁试剂和二苯胍形成三元络合物,该络合物-1.08伏(vs.SCE)处有一灵敏的吸附催化波,在0.005～0.10μg/ml范围内,波高与镓含量成正比。本法灵敏度为0.005μg。ml,合并变异系数为6.8％,平均回收率为97.8％。     

示波极谱法测定血中铅的方法研究

作者报道了在盐酸－碘化钾－钒（ＩＶ）－乙醇－抗坏血酸体系中，用络合催化极谱法测定血中微量铅的方法。在此体系中，铅的峰电位为－０．５４Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ），铅浓度在０～１．００μｇ／３ｍｌ范围内与峰电流有良好的线性关系。样品加标回收率为７６．０％～１０５．０％，平均回收率为９１．０％。相对标准偏差为３．６％～７．０％。最低检测浓度为４５μｇ／Ｌ。采用本法对２４例正常人和６例铅作业工人血中铅的测定，结果与临床诊断符合。该法操作简便快速、灵敏度高、结果准确可靠，适合于正常人和铅作业工人血铅的测定。     

微分脉冲极谱法测定海水中的碘

目的　研究准确、灵敏、简便、快速测定海水中含碘量的方法。　方法　采用 F- 78型脉冲极谱仪于底液 KCl浓度为 0 .5 m ol/ L ,EDTA为 2 .4× 10 - 4 mol/ L ,p H为 9.5 ,通纯氮气除氧 2 0 min条件下测定海水的含碘量。　结果　样品的回收率 97.7%～ 10 5 % ,测定海水中 IO3- 离子和 I- 离子含量的标准偏差分别为 1.87和 1.16 ,最低检测量为 1.8μg/ L ,该法测定结果与分光光度法对比基本一致。　结论　微分脉冲极谱法可以准确测定海水中的碘。     

单扫描示波极谱法测定血中铅方法建立

目的采用三电极系统测定铅（Ⅱ）离子的峰电流,建立单扫描示波极谱法测定血中铅的方法。方法在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸混合体系中,采用单扫描示波极谱法测铅（II）的极谱峰。结果峰电位为-540mv,铅离子的线性范围为0．01μg/ml～0．3μg／ml,线性回归方程为Y=52．93x＋12．88,相关系数为0．9998,最低检出限为0．005μg/ml,采用本法测定血中铅（II）,样品回收率在95．0％-104．8％之间,相对标准偏差RSD在1．03％-2．82％之间。结论本法准确、简便、快速,结果满意。     

示波极谱法测定耳垂血中微量元素的研究

采用示波极谱仪对80名学龄前儿童及40名健康成年人耳垂血中微量元素（TE）锌、铁、铜、锰（Zn、Fe、Cu、Mn）进行测定。结果，儿童耳垂血中Zn、Fe含量低于成年人；Cu含量高于成年人（P均＜0．01）；Mn含量两者比较无差异（P＞0．05）。本法测定操作简便、数据准确、采血量小、患者痛苦少，易于接受。     

二阶导数高速脉冲极谱法用于氟尿嘧啶的定量测定

二阶导数高速脉冲极谱法又名二阶导数差示脉冲极谱法,是在一阶导数高速脉冲极谱法(又名一阶导数差示脉冲极谱法,FDPP)基础上建立的一种测试分析新技术。本法除具有FDPP的分辨率和分析速度较高、基本不受空气中氧的干扰等优点外,其本身特点是分辨率和灵敏度更高,更适宜于电活性较差的物质的测定。氟尿嘧啶为常用的抗癌药,目前药典含量测定方法为分光光度法,本文试用二阶导数高速脉冲极谱法对氟尿嘧啶及其制剂进行定量分析,结果满意。     

一阶导数高速脉冲极谱法用于醋酸泼尼松的定量分析

本文利用一阶导数高速脉冲极谱法定量分析醋酸泼尼松及其制剂。在1.2×10~2mol/LH_2SO_4的乙醇和水(3:2)的底液中,于-1.05 V(vs Ag/AgCl)处出现一良好的峰,在5.0×10~5～2.5×10~(-4)mol/L范围内,药物浓度与峰电流呈线性关系。检测限为2.5×10~(-10)mol/L。本法操作简便、快速、灵敏,结果准确。     

微波消解／HG-AFS法测定海产品中总锡含量

目的测定深圳海域海产品中总锡含量,以初步探明深圳海域海产品有机锡的污染状况。方法采集深圳海域5个海区海产品,样品经HNO3＋H2O2微波消解体系消解后,采用原子荧光法测定总锡含量。结果所检测的28种共58个海产品样品中,以湿重计算的总锡含量最高的为0.48mg／kg,总锡平均浓度是0.168mg／kg,以牡蛎的总锡浓度水平为最高;其中在C海区采集的各类样品总锡含量均高于其它海区同类样品。结论深圳海域海产品中总锡含量总体偏高,并有一定的区域分布特点,提示深圳某些海区可能存在有机锡污染。     

极谱测定锌与大分子配合物生成常数及分子量

本文采用常规极谱法测定了锌离子与几种蛋白质等大分手的配合物生成常数及大分子的分子量.在溶液中,简单金属离子和配离子的扩散系数不同,则扩散电流不同,扩散电流变化发生转折,由实验求出大分子溶液的浓度,就能求出大分子的分子量.在25℃,测得简单金属离子和配离子的扩散电流(id)s和(id)c及半波电位((E1)/2)s和(E(1/2))c,根据公式:logK=n·△((E1)/2)0.05915—log0.5—leg[MX]可以计算出金属离子与蛋白质等大分子配合物的生成常数K.