示波极谱法测定蔬菜中亚硝酸盐

目的：研究测定蔬菜中亚硝酸盐的新方法。方法：采用示波极谱法测定亚硝酸盐。结果：本法的检出限为0，012／μg／ml，线性范围为0．05pg／ml～1．50／μg／ml，变异系数为2.1％～4．0％，洋品加标回收率为95．0％～107．0％，本法与标准方法测定结果比较．差异没有显著性。结论：本法测定蔬菜中亚硝酸盐．灵敏度高．操作简便，分析快速．试剂无毒且用量少，精密度和准确度均较高。     

氢化物发生-原子荧光法测定丹参、川芎中的铅

目的：建立中药丹参、川芎中铅的测定方法。方法：采用HNO3-H2O2体系和高压釜消解中药样品，应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术，进行样品中铅含量测定。结果：丹参中铅含量为18．72μg／g，川芎中铅含量为17．74μg／g。铅的检出限为0．08μg／L，回收率89．2％～106．6％。结论：该方法用于中药样品中铅的测定简便、快速、灵敏，结果满意。     

单扫描示波极谱法测定血中铅方法建立

目的采用三电极系统测定铅（Ⅱ）离子的峰电流,建立单扫描示波极谱法测定血中铅的方法。方法在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸混合体系中,采用单扫描示波极谱法测铅（II）的极谱峰。结果峰电位为-540mv,铅离子的线性范围为0．01μg/ml～0．3μg／ml,线性回归方程为Y=52．93x＋12．88,相关系数为0．9998,最低检出限为0．005μg/ml,采用本法测定血中铅（II）,样品回收率在95．0％-104．8％之间,相对标准偏差RSD在1．03％-2．82％之间。结论本法准确、简便、快速,结果满意。     

HPLC法测定注射用加替沙星中加替沙星的含量

目的测定注射用加替沙星中加替沙星的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18,ψ(乙腈：甲醇：醋酸-三乙胺缓冲液：十二烷基磺酸钠)=30：40：30：0．25g为流动相。流速为1．0mL／min,检测波长为290nm。结果加替沙星在8.05～161。Oμg／mL范围内线性关系良好(r=O．9996),平均回收率为99．9％,RSD为O．4％。结论本法准确、灵敏、可靠,能有效地控制该制剂的质量。     

单扫描示波极谱法测定药品中精氨酸的方法初探

目的：建立简便、快速、灵敏的精氨酸测定方法。方法：采用阴极化二阶导数单扫描示波极谱法测定药品中精氨酸含量。结果：精氨酸在－１．４０Ｖ处有一灵敏极谱峰,峰电流与精氨酸在１．０×１０－４～１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ之间呈线性关系,检测限为６．２５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ,回归方程Ｙ＝５．５０Ｘ－２．８６１５,相关系数ｒ＝０．９９９３,对样品测定结果表明,平均标准差为０．０８μｍｏｌ,平均变异系数ＣＶ为２．２３％,样品加标回收率范围在９８．５％～９８．６％。结论：本法具有重现性好、特异性强、准确度高、操作简便、快速的特点,适用于药品等物质中精氨酸的测定     

测定血清铁的一种简便比色法

目的：建立一种测定血清铁的简便比色法。方法：血清铁标准加入显色剂2-（5-nitro-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulforpropylamino)pheno(nitro-PAPS)后于580nm处比色，计算血清铁的含量。结果：本法灵敏度可达0．25mg／L，在0．25～6．00mg／L之间线性良好，批内和批间的精密度分别为2．3％和3．4％，平均回收率96．0％。本法特异性良好，血清中的其他一些元素如铜、锌、钙等不会对实验产生干扰。结论：本法简便，灵敏，特异，实用。     

健心丹中人参皂苷Rg1的含量测定

目的：测定健心丹中人参皂苷Rg1的含量。方法：采用薄层扫描法进行测定。结果：人参皂苷Rg1在2．10μg～12．60μg间有良好的线性关系，回收率为97．10％，RSD为2．75％。结论：本法灵敏、可靠，回收率好，精密度高，结果准确。     

示波极谱法直接测定水中痕量锡

Ｓｎ（Ⅳ）在Ｈ＿２ＳＯ＿４－ＫＩ－ＶｉｔＣ－Ｖ（Ⅳ）体系中有一灵敏的极谱波，考察了影响极谱波的因素，发现硫酸浓度和温度对测定影响较大，硫酸浓度从０．８ｍｏｌ／Ｌ降至０．１ｍｏｌ／Ｌ方法灵敏度可提高近５０倍。本法对标准和样品６～７次平行测定的变异系数分别为＜５％和＜８％，加标回收率为９７．３％～１０１％。本法适于多数天然水中痕量Ｓｎ（Ⅳ）的测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定食品中砷

目的：建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的测定方法。方法：采用原子荧光法测定食品中的砷。结果：砷在0～10．00μg／L范围内线性关系较好,回归方程Y=156．28x-22．45,相关系数r=0．9991,检出限为0．11μg／L,加标回收率为94％～105％,RSD在2．1％～3．5％之间。结论：本方法快速、准确、灵敏、简便,适用于食品样品中砷的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定尿中乳果糖、甘露醇和乳糖含量

目的建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）测定人尿中乳果糖、甘露醇和乳糖含量。方法尿样用水和乙腈直接稀释后，以LunaNH2（100×2．0mm，5μm）为分析柱，乙腈-水（80：20，v／v）为流动相，0．3mL／min流速进行色谱分离。采用负离子化电喷雾、多反应监测（MRM）扫描方式进行质谱定量分析，离子通道选择m／z为：甘露醇181．1／88．9，乳果糖和乳糖341．3／160．9，内标353．4／166．9。结果甘露醇、乳果糖、乳糖和内标的保留时间分别为2．9、4．1、4．7和4．7min。在0、1～40μg／mL浓度范围内线性关系良好（r≥0．9980）。最低定量限分别为0．1μg／mL（甘露醇、乳果糖）和0．2μg／mL（乳糖）。日内、日间精密度（CV％）分别为0．60％～4．31％、2．55％～7．71％，准确度分别为86．4％～107．6％、95．9％～102．9％。回收率为84．7％～105．5％。结论该方法的样品处理简单快速，检测专一灵敏、准确可靠，可用于肠通透性评价中甘露醇及乳果糖的含量测定。     

宁夏2010年市售白南瓜子、金针菇罐头食品中二氧化硫检测报告

目的了解宁夏地区2010年市售白南瓜子、金针菇罐头食品中二氧化硫的含量水平,为食品安全风险评估和政府部门强化监管提供科学依据。方法按蒸馏法对市售白南瓜子、金针菇罐头进行检测。结果检测白南瓜子50份,二氧化硫含量合格率为66.0%,检出率100.0%,超标率34.0%;检测金针菇罐头食品25份,二氧化硫含量合格率为0.0%,检出率100.0%,超标率100.0%。结论二氧化硫类食品添加剂滥用非常严重,已成为影响食品安全的重要因素,应引起社会各方面的高度重视,应加大食品安全执法力度,防患于未然,堵住违法源头,以确保消费者吃上放心食品。     

原子吸收光谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌

目的建立婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌的快速测定方法。方法样品采用HNO3-HCLO4低温消化,用LaCl3消除P对Ca的干扰,火焰原子吸收光谱法定量。结果在本法测定的线性范围,Ca、Fe、Zn的相关系数r>0.9997,加标回收率为:96.8%～102.4%,;相对标准偏差(RSD,n=6)为:Ca0.6%～1.3%、Fe1.5%～3.1%、Zn0.9%～3.0%,检出限分别为:0.33μg/L,0.19μg/L,0.030μg/L。结论本方法简单、快速、定量准确,适用于婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌的含量的测定。     

高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮

目的：建立高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮（包括染料木黄酮和大豆苷元）的含量，探讨样品的提取方法及测定影响因素。方法：样品经0.50mol/L盐酸回液和乙醇提取大豆异黄酮后，采用甲醇－0.01mol/L乙酸铵溶液（pH4.5)(60 40)作为流动相分离待测物质，等度洗脱，采用紫外检测器于254nm波长下测定。结果：染料木黄酮的检出限为0．04μg/ml，大豆苷元为0．05μg/ml，样品的加标回收率为91．4％－113．1％，日内和日间相对标准偏差分别为1．1％－2．8％和2．9％－5．1％。结论：本法简便、快速，易于推广普及，为大豆及其制品和保健食品中大豆异黄酮的检测和膳食摄取植物性雌激素提供了分析方法。     

紫外衍生-高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的三氯蔗糖

目的 建立保健食品和饮料中三氯蔗糖的柱前紫外衍生-高效液相色谱测定方法。方法 样品经水浸提、离心后,取样液与苯甲酰氯在碱性介质中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后用高效液相色谱法分析。色谱条件:分离柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,4 μm),流动相为甲醇-水( 95∶5,V/V),检测波长为232 nm。以保留时间定性,标准曲线法定量。 结果 三氯蔗糖在0.05～1.00 μg范围内,与色谱峰面积有良好的线性关系（r=0.999 8）,方法检出限为0.001 25 μg。方法加标回收率为97.4%～102.0%,相对标准差均小于5.0%,方法的日内精密度和日间精密度分别为1.52%和4.04%。结论 该方法简便快速、分离效果好,准确度高,不需要特殊检测器,适用于保健食品和饮料中三氯蔗糖的快速测定。     

Lead in pet foods and processed organ meats. A human problem?

The finding that canned pet foods contain considerable amounts of lead is important, since it had been alleged that some of these products are used for human consumption. The lead content of canned dog and cat food ranged from 0.9 to 7 ppm, and ingestion of 170 gm (6 oz) could provide up to 0.95 mg of this toxic element. The lead probably comes from organ meats used in the manufacture of pet foods. The lead content of liverwurst ranged from 1.6 to 7.6 ppm.     

DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定水产品及水发产品中甲醛的方法

目的探讨2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生高效液相色谱法测定水产品及水发产品中甲醛的方法。方法采用超声法提取样品,提取液于60℃水浴中衍生20 min,用环己烷提取,最后于液相色谱仪进行分析定量。结果甲醛在0~20μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9998,相对标准偏差为0.9%~4.5%,加标回收率为93.00%~99.16%;检测结果与国标方法比较差异无统计学意义(P0.05)。结论本方法具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且简便、快捷,适合分析大批量样品。     

微分脉冲极谱法测定海水中的碘

目的　研究准确、灵敏、简便、快速测定海水中含碘量的方法。　方法　采用 F- 78型脉冲极谱仪于底液 KCl浓度为 0 .5 m ol/ L ,EDTA为 2 .4× 10 - 4 mol/ L ,p H为 9.5 ,通纯氮气除氧 2 0 min条件下测定海水的含碘量。　结果　样品的回收率 97.7%～ 10 5 % ,测定海水中 IO3- 离子和 I- 离子含量的标准偏差分别为 1.87和 1.16 ,最低检测量为 1.8μg/ L ,该法测定结果与分光光度法对比基本一致。　结论　微分脉冲极谱法可以准确测定海水中的碘。     

应用二阶导数极谱法在对氨基苯磺酸一盐酸萘乙二胺体系中测定血清中NO2-

目的评价二阶导数示波极谱法测定人血清中NO2-含量的方法。方法采用对氨基苯磺酸一盐酸萘乙二胺为测定体系,使用二阶导数极谱法测定血清中的NO2-含量。结果该方法测得正常成人的血清NO2-浓度为（233±0.06）mol／L,检出限为098mmol／L,线性范围为0．98～4638mmol／L,精密度为5O％,平均回收率为1055％。结论该方法是一种简单,易操作的测定血清NO2-的方法。     

高效液相色谱-蒸发光检测器测定食品中的三氯蔗糖

目的建立食品中三氯蔗糖含量测定方法，并对前处理进行优化。方法采用高效液相色谱仪（HPLC），蒸发光检测器（ELSD），SUPELCO Discovery C18 4．6×150mm色谱柱，柱温：35℃，流动相由乙腈和超纯水组成，流速为1．0ml／min，蒸发管温度：4JD℃，气体压力3．5bar，放大倍数为6。结果采用HPLC—ELSD方法，其工作曲线的线性范围：0．1005～0．8040mg／ml，相关系数：r=0．99993，回收率：94．3％～97．1％，精密度（n=6）：1．9％～2．3％。结论方法准确、可靠，可用于三氯蔗糖的检测。     

氘代同位素内标GC／MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯

目的建立以氘代同位素内标测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的GC—MS方法。方法试样中加入d5-氨基甲酸乙酯氘代同位素内标,采用Hydromatrix硅藻土吸附剂进行基质固相分散萃取,二氯甲烷洗脱浓缩后,用DB-WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果方法的线性范围在10～1000μg／L,检测限（s,N≥3）为1μg／kg,定量限为10μg;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为81．0-96．4％,相对标准偏差值（RSD）为2．1％～7．6％。结论该方法灵敏度高、准确度高,适合于发酵食品中氨基甲酸乙酯的常规检测。