高效液相色谱-蒸发光散射法测定柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法建立柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定方法,并测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a,d的含量。方法采用Phnom enex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(43∶57)为流动相,流速0.8 m l/m in,A lltech ELSD2000ES蒸发光散射检测器,漂移管温度99℃,气速3.0 L/m in,外标法定量。结果柴胡皂苷a在0.296~2.96μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Ya=1.387 6X-2.920 2(r=0.999 8),平均回收率为97.4%,RSD为2.39%(n=6);柴胡皂苷d在0.299~2.99μg范围内呈良好线性关系,回归方程Yd=1.259 5X-1.290 6(r=0.999 6),平均回收率为98.1%,RSD为2.47%(n=6)。结论该方法简便易行,结果准确,重现性好,可作为柴胡药材质量控制的方法。     

HPLC法测定柴胡疏肝胶囊中柴胡皂苷a、d的含量

目的建立同时测定柴胡疏肝胶囊中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm x 4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL/mi n,柱温为30℃,检测波长为210nm,进样量为10μL。结果柴胡皂苷a、d检测浓度分别在2.958~19.72μg/μL(r=0.999 8),3.09~20.6μg/μL(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.33%、99.53%,RSD分别为0.84%、0.64%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于柴胡疏肝胶囊的质量控制。     

春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定

目的测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法应用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为DiamonsilC18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长210 nm。结果柴胡皂苷a在0.4018~6.027μg（r=0.9990）范围内线性关系良好,平均回收率为91.19%,RSD为1.83%（n=6）;柴胡皂苷d在0.5238~7.857μg（r=0.9992）范围内线性关系良好,平均回收率为92.76%,RSD为1.43%（n=6）。结论本研究建立的柴胡皂苷a、d的含量测定方法简便、结果准确。     

HPLC法测定不同产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d

目的建立HPLC法同时测定竹叶柴胡中柴胡皂苷a和d并对不同产地的品种进行比较。方法 Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水;检测波长204 nm;柱温40℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL。结果竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d的进样量分别在0.147～4.41μg(r=0.999 9)、0.091～2.73μg(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为101.6%(RSD为2.9%)、100.4%(RSD为2.3%)。结论对10个产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a的平均含有量为0.12%,柴胡皂苷d为0.07%,其中以云南禄丰产的含有量最高。     

柴胡提取物中柴胡皂苷d及总皂苷的含量测定

目的：建立柴胡提取物中柴胡皂苷d及总皂苷含量的测定方法。方法：采用HPLC法测定柴胡皂苷d的含量,色谱条件：YMC-Pack ODS-A（5μm,250mm×4.6mm）HPLC色谱柱,以乙腈-水（45：55）为流动相,检测波长203nm;采用紫外可见分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长536nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果：液相法测定柴胡皂苷d在进样量0.32~1.60μg（r=0.9993）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.16%,RSD为2.57%;紫外法测定柴胡皂苷d在浓度205~2050mg/L（r=0.9997）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.99%,RSD为1.78%;结论：柴胡提取物中柴胡皂苷d的含量均大于10%,总皂苷的含量均大于60%。     

HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d

目的采用HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒(垂盆草、柴胡、板蓝根等)中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量0.8 mL/min;槲皮素和山柰素的检测流动相为甲醇-水-三氟乙酸(40∶60∶0.05),检测波长360 nm。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的检测流动相为甲醇-乙腈-水(25∶45∶30),ELSD漂移管温度95℃,载气(N2)体积流量2.4 SLPM/min。结果槲皮素和山柰素分别在0.071 3¹.426μg(r=0.999 7)、0.056 81.426μg(r=0.999 7)、0.056 8¹.136μg(r=0.999 3)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.73%、96.97%,RSD(n=6)分别为1.63%、1.52%。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.041 61.136μg(r=0.999 3)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.73%、96.97%,RSD(n=6)分别为1.63%、1.52%。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.041 6⁰.832 0μg(r=0.999 2)、0.026 70.832 0μg(r=0.999 2)、0.026 7⁰.534 0μg(r=0.999 5)进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.35%、98.04%,RSD(n=6)分别为0.81%、1.16%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的制定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),A lltim a C18色谱柱,流动相甲醇-水(80∶20),速度0.8 m l.m in-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,气压3.5bar。结果柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在1.908~19.08μg(r=0.999 6)和1.804~18.04μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.35%(RSD=1.26%)和97.64%(RSD=1.58%)。结论该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为柴胡药材的质量控制方法。     

HPLC-ELSD同时测定柴胡消瘿颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芍药苷、阿魏酸及橙皮苷的含量

目的:建立采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定柴胡消瘿颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芍药苷、阿魏酸、橙皮苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为60℃,雾化气体为高纯氮气,氮气压力为3.0 MPa,Gain 6。结果:5种活性成分实现良好分离,柴胡皂苷a在0.21~1.64μg线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为102.2%,RSD为1.5%;柴胡皂苷d在0.355~2.840μg线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率为101.9%,RSD为1.5%;芍药苷在1.20~9.60μg线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.93%,RSD为2.2%;阿魏酸在0.140~1.120μg线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.79%,RSD为2.7%;橙皮苷在1.00~8.00μg线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为99.9%,RSD为2.6%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为控制柴胡消瘿颗粒的质量提供参考。     

HPLC-CAD法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷

目的建立HPLC-CAD法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷d的含有量。方法柴胡甲醇提取液的分析采用Waters C18柱(4.6 mm×15 0 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温20℃;CAD检测器。结果 3种柴胡皂苷分别在0.088~8.8μg(r=0.999 1)、0.044~4.4μg(r=0.999 0)、0.088~8.8μg(r=0.998 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率99.04%~100.42%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于柴胡药材的质量评价。     

乳康胶囊质量标准研究

目的:建立乳康胶囊的质量控制方法.方法:对乳康胶囊中青皮、柴胡进行薄层色谱鉴别;采用HPLC对柴胡皂苷a、柴胡皂苷d进行总含量测定.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;柴胡皂苷a进样量在2.04～ 14.28 μg(r=0.999 8)、柴胡皂苷d进样量在2.52-17.64 μg(r =0.9995)线性关系良好.平均回收率为99.15％,RSD 0.54％ (n =9).结论:建立的TLC和HPLC专属性强、准确度高、重复性好,可用于乳康胶囊的质量控制.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...