高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量

目的建立以凝胶色谱柱的分子筛机制为分离原理的高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量。方法采用TSK-GELG2000S WXL柱（7.8mm×30cm,5μm）,以0.01mol·L^-1醋酸铵溶液∶乙腈（93∶7）为流动相,流速0.5mL·min^-1;检测波长254nm。结果头孢硫脒浓度在0.4-2.0mg·mL^-1范围内与聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9989）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢硫脒聚合物的含量测定。     

紫杉醇分子印迹聚合物在固相萃取中的吸附和解吸

目的研究紫杉醇分子印迹聚合物在固相萃取中的应用。方法采用分子印迹沉淀合成技术,以紫杉醇为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,在氯仿与甲苯混合液中合成紫杉醇分子印迹聚合物,并以此为填料进行固相萃取,分离纯化紫杉醇。印迹聚合物对紫杉醇的吸附选择性优化聚合反应条件,通过平衡结合法和Scatchard模型评价聚合物吸附特点,再用固相萃取技术对清洗洗脱方法进行优化,采用实际提取浸膏考察固相萃取柱的可用性。结果甲基丙烯酸和紫杉醇的摩尔比为4∶1,聚合温度为60℃时,分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)对紫杉醇呈现高特异性吸附;印迹吸附符合Scatchard模型,计算MIPs对紫杉醇的最大表观结合点数为3.66 mg·g~(-1),K_d为6.627。结论分子印迹聚合物可以为紫杉醇的分离纯化提供新型选择性富集材料。     

注射用头孢硫脒的稳定性研究

目的考察注射用头孢硫脒的稳定性。方法按药典规定的方法进行考察。结果在不同条件下注射用头孢硫脒的性状、含量、酸度、有关物质、澄清度与颜色、水分、不溶性微粒等均符合规定。结论注射用头孢硫脒具有良好的稳定性。     

头孢硫脒与头孢硫脒盐药动学及相对生物利用度研究

目的研究家兔肌注头孢硫脒和头孢硫脒盐的药动学及相对生物利用度。方法健康家兔12只,随机分为2组,分别肌肉注射等摩尔药物,以高效液相色谱法测定血药浓度,以Matlab程序分析计算药动学参数及相对生物利用度,判断两种制剂的生物等效性。结果头孢硫脒和头孢硫脒盐的平均血药峰浓度(cmax)分别为(0.106±0.034)和(0.075±0.019)mmol/L,曲线下面积(AUC)分别为(6.887±1.660)和(6.293±0.707)mmol.min/L,达峰时间(Tmax)分别为(9.697±1.753)和(10.758±3.196)min,血浆清除半衰期(T1/2)分别为(39.908±10.532)和(51.547±9.383)min。两种制剂的药-时曲线吻合良好,所得主要药动学参数经统计学处理,P值均>0.05,无显著性差异,头孢硫脒与头孢硫脒盐比较的相对生物利用度为109.4%。结论头孢硫脒与头孢硫脒盐为生物等效制剂。     

注射用头孢硫脒的稳定性研究

目的考察注射用头孢硫脒的稳定性。方法建立注射用头孢硫脒的含量测定方法,并进行加速试验及室温留样试验,考察其外观、含量、pH值等变化。结果加速试验及室温留样试验中其样品各项指标与0d相比无明显变化。结论注射用头孢硫脒具有良好的稳定性。     

头孢硫脒的合成方法改进

1,3－二异丙基脒基2－硫代－乙酸盐酸盐经Vilsmeier试剂活化后,与带有保护基的7－ACA缩合得到头孢硫脒,收率由45％提高到56％,本方法操作简便,适宜于规模生产。     

头孢硫脒所致不良反应文献概述

头孢硫脒为第一代头孢菌素,对金黄色葡萄球菌、草绿色链球菌、肺炎球菌的作用较强。近年来国内有文献报道其不良反应,现概述如下:1过敏反应黄静等报道,患男,46岁,因急性支气管炎给予头孢硫脒2g+0.9%NS100ml静滴,约10分钟后患者颜面及颈部出现直径约0.5cm白色突出皮肤,周围散在红疹的小突起,伴轻度瘙痒感,即停药,予抗过敏对症治疗,30分钟后皮疹逐渐消退[1]。     

头孢硫脒纯化新方法

将头孢硫脒粗品和二环己胺反应得头孢硫脒二环己胺盐,所得胺盐用水和四氢呋喃(THF)作溶剂,用盐酸调节溶液pH至4.5,滴加THF,头孢硫脒结晶析出。所得的头孢硫脒纯度高、稳定性好。该方法可用于纯化头孢硫脒及对照品的制备。     

头孢硫脒合成工艺改进

目的 研究头孢硫脒的合成工艺,使之适合工业化生产,并提高收率。方法 以7-ACA为原料,与溴乙酰溴在低温、碱性条件下经C-7位上的氨基酰化,再同侧链二异丙基硫脲缩合制得头孢硫脒。结果 总收率由45%提高到62%,产物经IR,MS,1H-NMR确证结构。结论 改进后的工艺过程大为简化,总收率得到了提高,适合于工业化生产。     

齐拉西酮分子印迹聚合物的制备及其识别特性

目的 用分子印迹技术制备以齐拉西酮为模板分子的分子印迹聚合物(MIP),并检测齐拉西酮在体内的含量.方法 以齐拉西酮为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇甲基丙烯酸乙酯为交联剂,按模板分子-功能单体(1:4)制备齐拉西酮一甲基丙烯酸MIP.在底物为齐拉西酮溶液中放入MIP,于25℃中震荡12 h后,取上清液检测吸光度,计算相应吸附量.结果 齐拉西酮-甲基丙烯酸MIP对齐拉西酮溶液有一定的特异性吸附.结论 齐拉西酮-甲基丙烯酸MIP可以检测齐拉西酮的含量.     

烟酸分子印迹聚合物的制备

目的以烟酸(Nicotinic acid)为模板分子,合成烟酸分子印迹聚合物(MIP)。方法分别研究不同的聚合方法、溶剂对合成烟酸MIP的影响,并通过Scatchard方程分析烟酸MIP的结合特性。结果采用4-乙烯基吡啶和极性较小的氯仿溶剂,合成的模板分子聚合物具有较高的选择性。结论烟酸MIP可用于临床上烟酸的富集和检测。     

三唑醇分子印迹聚合物的制备及在食品检测中的应用

目的:制备三唑醇分子印迹聚合物(MIP),建立食品中三唑醇残留检测方法。方法:以三唑醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合法合成了MIP,以该MIP为固相萃取剂处理样品,并采用高效液相色谱法检测,使用Shim VP-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比为40∶60)作为流动相,检测波长为224 nm。结果:三唑醇线性范围为0.1～200μg.mL-1,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5μg.g-1,在2μg.g-1和10μg.g-1添加水平下,平均回收率在79.3%～86.0%之间,RSD≤2.3%(n=5)。结论:该方法灵敏度较高,重现性好,检测快速,是检测食品中三唑醇杀菌剂残留的有效方法。     

Uniformly sized molecularly imprinted polymers for d-chlorpheniramine: influence of a porogen on their morphology and enantioselectivity

Uniformly sized molecularly imprinted polymers (MIPs) for d-chlorpheniramine have been prepared by a multi-step swelling and polymerization method using methacrylic acid (MAA) or 2-(trifluoromethyl)acrylic acid (TFMAA) as a functional monomer and toluene, phenylacetonitrile, benzylacetonitrile or chloroform as a porogen. From measurement of their scanning electron microscopy images and physical properties in the dry state, the MIP prepared using TFMAA and chloroform as the functional monomer and porogen, respectively, seemed to be non-porous and had extremely low specific surface areas and pore volumes, while the other MIPs were porous beads with high specific surface areas and pore volumes. All the MIPs prepared were evaluated using hydro-organic mobile phases in HPLC. As a result, they showed the similar retentive and enantioselective properties for chlorpheniramine, brompheniramine and pheniramine. This result suggests the presence of enantioselective binding sites in the swollen state for all the MIPs.     

Uniformly sized molecularly imprinted polymers for d-chlorpheniramine: Influence of a porogen on their morphology and enantioselectivity

Uniformly sized molecularly imprinted polymers (MIPs) for d-chlorpheniramine have been prepared by a multi-step swelling and polymerization method using methacrylic acid (MAA) or 2-(trifluoromethyl)acrylic acid (TFMAA) as a functional monomer and toluene, phenylacetonitrile, benzylacetonitrile or chloroform as a porogen. From measurement of their scanning electron microscopy images and physical properties in the dry state, the MIP prepared using TFMAA and chloroform as the functional monomer and porogen, respectively, seemed to be non-porous and had extremely low specific surface areas and pore volumes, while the other MIPs were porous beads with high specific surface areas and pore volumes. All the MIPs prepared were evaluated using hydro-organic mobile phases in HPLC. As a result, they showed the similar retentive and enantioselective properties for chlorpheniramine, brompheniramine and pheniramine. This result suggests the presence of enantioselective binding sites in the swollen state for all the MIPs.     

多模板分子印迹固相萃取及其在中药多组分提取分离中的应用

多模板分子印迹固相萃取不仅具有高选择性、吸附容量大、容易制备、可重复使用以及环境污染小等优点,而且可以实现对多种化合物的富集分离,在中药成分提取分离方面受到广泛的关注.本研究总结归纳了多模板分子印迹固相萃取的最新发展,同时基于中药活性成分的种类(黄酮、生物碱、苯丙素和萜类等)分类综述多模板分子印迹固相萃取在中药多组分分...     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分析2种三唑类杀菌剂残留

目的:建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中2种三唑类杀菌剂残留的方法。方法:分别以三唑醇、烯唑醇为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物。将制得的三唑醇、烯唑醇聚合物按质量比1:1混合,制成固相萃取柱用于样品的前处理,并采用高效液相色谱法检测。结果:在低和高浓度添加水平下,平均回收率在78.7%～94.3%之间,RSD在1.8%～2.4%之间(n=5)。结论:该方法灵敏度高,精密度好,适合于同时检测食品中三唑醇和烯唑醇2种三唑类杀菌剂残留。     

量子点编码乙酰甲胺磷分子印迹荧光微球的制备及性能

目的制备乙酰甲胺磷分子印迹聚合物微球(molecularly imprinted polymer microspheres,MIPs),进行量子点(quantum dot,QD)编码,考察其吸附性及选择性。方法采用多步种球溶胀法制备乙酰甲胺磷分子印迹微球,溶剂逐渐挥发法进行量子点编码,扫描电子显微镜对其形貌进行表征,以静态吸附法进行吸附性和选择性考察。结果所制备的乙酰甲胺磷量子点-分子印迹聚合物微球(QD-MIPs)吸附时间为2 h,吸附率可达92.4%,饱和吸附量为92.5 mmol·kg-1,对乙酰甲胺磷的选择性远高于其他有机磷农药类似物。结论乙酰甲胺磷QD-MIPs具有高的吸附性能和选择性能,为农药残留的快速、实时检测提供了条件。     

Uniform-sized molecularly imprinted polymer material for (S)-propranolol

A uniform-sized molecularly imprinted polymer for (S)-propranolol has been prepared by a multi-step swelling and thermal polymerization method using methacrylic acid (MAA) and ethylene glycol dimethacrylate (EDMA) as a host functional monomer and cross-linker, respectively. The obtained (S)-propranolol imprinted MAA-EDMA materials were evaluated using aqueous-rich eluents by HPLC. The (S)-propranolol imprinted MAA-EDMA materials had specific recognition for (S)-propranolol and moderate recognition for some structurally related β-adrenergic antagonists (especially, pindolol and alprenolol), but had no recognition for other basic compounds, and neutral and acidic compounds. Enantioseparations of propranolol and some structurally related β-adrenergic antagonists were attained with the imprinted MAA-EDMA materials. Hydrophobic interaction of the naphthyloxy and isopropyl groups of propranolol, and ionic interaction of the isopropylamino group of propranolol with the (S)-propranolol imprinted MAA-EDMA materials could play an important role in enantioselective recognition of propranolol.     

分子印迹聚合物在药物分析中的应用

简要介绍分子印迹聚合物(MIP)的制备过程,并利用MIP对药物分子特殊的选择性和识别能力,广泛应用于药物分析以及手性药物的分离、富集和提纯。重点综述MIP技术在药物分析方面的应用。