高效液相色谱法测定胃痛宁片中天仙子浸膏含量

目的建立测定胃痛宁片中天仙子浸膏含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为SunFire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B,含0.02%的三乙胺),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm。结果氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品与相邻杂质峰均可以完全分离;氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品质量浓度分别在0.002146~0.10729 mg/m L和0.002071~0.10354 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.04%和98.91%,RSD分别为5.86%和5.54%(n=9)。结论该法可有效测定胃痛宁片中天仙子浸膏的含量,可为完善胃痛宁片质量标准提供参考。     

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠,用氢氧化钠试液调节pH至5.0)-乙腈(82∶18),流速为0.8 mL/min,检测波长为225 nm。结果硫酸阿托品进样量在1.002 4～10.024μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 75),平均回收率为99.81%,RSD为0.79%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（含0．40％三乙胺,17．50mmol·L^-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH至6．00）（42：58）,流速：0．8ml·min^-1,检测波长：215nm,柱温：40℃。结果：氢溴酸东莨菪碱在1．00～5．00μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率98．35％,RSD=1．68％（n=6）;硫酸阿托品在2．94～14．70μg范围内呈良好的线性,r=0．9997（n=6）,平均回收率为97．71％,RSD=1．91％（n=6）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,重复性好。     

HPLC测定氢溴酸东茛菪碱的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定氢溴酸东莨菪碱的含量及有关物质.方法 色谱柱为Inertsil C8(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.25%十二烷基硫酸钠溶液(磷酸调pH2.5)(4;6);检测波长210 nm.结果 氢溴酸东莨菪碱进样量0.8～12.4μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);最低检测限为1.875 ng;最低定量限为6.008 ng.单一最大杂质为0.02%,有关物质总量为0.03%-0.07%.结论 所建方法 准确、简便、快速,适用于氢溴酸东莨菪碱的质量控制.     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量.方法 采用美国Agilent高效液相色谱仪,流动相为甲醇-0.04mol·L-1磷酸二氢钾溶液（40：60）,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为217nm.结果 硫酸阿托品的线性范围为0.2086～2.086μg（r=0.9998）;平均加样回收率（n=6）为97.80%（RSD=1.18%）.结论 该方法简便、准确,结果稳定,适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的质量控制.     

离子对色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的方法. 方法采用Alltech-C18(5μm 4.6×250mm)色谱柱固定相,以乙腈-0.05mol/L庚烷磺酸钠水溶液(3565)为流动相,检测波长210nm.结果硫酸阿托品在8 ～120μg/mL浓度范围内线性良好,线性回归方程为 A= -72 915.407 3+15 308.163 9C,r=0.999,平均回收率为100.2%,RSD=0.65%.结论本法操作简单,快速,准确可靠,回收率高.     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Capcell PAK C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温35℃,以0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（82：18）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长202nm。结果硫酸阿托品质量浓度在20．62～185．54μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）,检测限为0．41μg,定量限为1．2μg,低、中、高3个质量浓度水平的回收率（n=3）分别为99．58％（RSD=0．96％）,99．60％（RSD=0．53％）,99．51％（RSD=0．41％）。结论HPLC法专属、简便、准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

抗风湿类中成药中非法加入尼美舒利的检测

目的采用高效液相色谱（HPLC）法检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。方法色谱柱采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.004 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至4.0）-甲醇（45∶55）,检测波长298 nm。结果尼美舒利对照品质量浓度线性范围为100.04～600.24μg/mL,r=0.999 9（n=6）,平均回收率为99.49%,RSD为1.94%（n=6）。结论 HPLC法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。     

高效液相色谱法测定曲匹布通片中曲匹布通含量

目的建立测定曲匹布通片中曲匹布通含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱采用资生堂MG C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾1.36 g加水至1 000 mL,用磷酸调pH至3.0）-甲醇（30∶70）,流速0.8 mL/min,检测波长235 nm,柱温30℃。结果曲匹布通进样量在0.040 72～0.814 40μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 99（n=7）,平均加样回收率为98.54%,RSD为0.58%（n=6）。结论该法准确可靠,可用于测定曲匹布通片的曲匹布通含量。     

HPLC法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明

目的:建立高效液相色谱法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调节p H至4.0)-甲醇(45∶55),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:酚酞和盐酸西布曲明分别在10.77~107.70μg/ml(r=0.999 9)和11.15~111.50μg/ml(r=0.999 9)范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.37%(RSD为0.73%)和98.97%(RSD为0.60%)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。     

HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量

目的:建立HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品含量的方法.方法:色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01 mol·L-1庚烷基磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH为3.3)-乙腈-无水乙醇(66∶28∶6),流速1.0 ml· min-1;检测波长210 nm,进样量20μl,柱温30℃.结果:硫酸阿托品在4.0～60.0 μg·m1-1范围内线性关系良好,A=1.344 1C+0.269 9(r =0.999 7),回收率为98.3％,RSD=1.48％(n =6).结论:所建方法便捷、重复性好,适用于颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量测定.     

复方氢溴酸东莨菪碱贴膏含量测定方法

目的：研究复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法.方法：采用加热回流提取复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中的氢溴酸东莨菪碱,并用高效液相色谱法测定其含量.色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.25%十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（60：40）,检测波长：210 nm,流速：1.0 ml·min^-1,进样量20 μl.结果：氢溴酸东莨菪碱浓度在11.24～224.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.平均加样回收率为98.22%,RSD为0.9%（n=6）.结论：所建含量测定方法简便准确,溶剂成本低,且较环保.     

戒毒康酊剂中氢溴酸东莨菪碱及总生物碱的含量测定

目的测定中药戒毒康酊剂中氢溴酸东莨菪碱及总生物碱的含量。方法采用DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）分离测定氢溴酸东莨著碱,流动相：以甲醇-0．02mol·L^-1醋酸钠溶液含O．02％三乙胺和0．3％四氢呋喃．用冰醋酸调pH到6．2）梯度洗脱;流速lmL·min^-1;检测波长：206nm。采用酸性染料比色法测定戒毒康中的总生物碱,O．2％溴百里香酚兰溶液显色,420nm处测得吸光度。结果氢溴酸东莨菪碱在1．0～5．0μg内呈良好的线性关系（r=0．9996）;平均回收率为98．8％,RSD为2．29％（n=6）。总生物碱在0．04～0．2mg内呈良好的线性关系（r=0．9998）;平均回收率为97．6％．RSD为2．06％（n=6）。结论衣方法简便、快速、准确、专属性强,可作为戒毒康酊剂的检验方法．     

氢溴酸山莨菪碱注射液有关物质及含量测定研究

目的 建立氢溴酸山莨菪碱注射液有关物质及含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Intersil ODS-3 C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（含0.15%三乙胺,用磷酸调节pH值至6.5）-甲醇（70∶30）为流动相,柱温为35 ℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm。结果 氢溴酸山莨菪碱与阿托品、托品酸及其他强制破坏产生的降解产物峰分离度良好;氢溴酸山莨菪碱在0.25~2.5 mg·mL-1（r=1.000）、托品酸及阿托品在1~100 μg·mL-1（r=0.999）内线性关系良好;氢溴酸山莨菪碱检出限为为0.2 ng,阿托品及托品酸均为0.05 ng;氢溴酸山莨菪碱定量限为0.7 ng,阿托品及托品酸均为0.17 ng。氢溴酸山莨菪碱、阿托品、托品酸高、中、低3种浓度的平均回收率均在99.5%~100.8%内,RSD〈0.8%。结论 建立的液相色谱法快速、准确、专属性强,可用于氢溴酸山莨菪碱注射液的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为岛津VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．5％十二烷基硫酸钠溶液（用70％磷酸调节pH至2．7）-乙腈（35：65）,检测波长210nm,柱温30℃,流速1．0mL／min。结果盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品质量浓度线性范围分别为10．12～505．6μg／mL（r=0．9999）和2．36—118．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为100．17％（RSD=1．22％）和99．43％（RSD：0．84％）。结论方法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中两组分的质量控制方法。     

咳特灵片质量标准

目的改进咳特灵片的质量标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法对马来酸氯苯那敏进行定性鉴别,改进小叶榕的薄层色谱鉴别方法;采用HPLC法对马来酸氯苯那敏进行含量测定,色谱柱为Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含1%三乙胺和0.005 mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0）-甲醇（40∶60）为流动相,检测波长264 nm,进样量10μL。结果薄层色谱特征明显,专属性强;马来酸氯苯那敏质量浓度在10.89～108.90μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.79%,RSD为1.06%（n=6）。结论该方法准确、专属性强、重现性好,可用于该药的质量控制。     

颠茄流浸膏真伪鉴别及含量测定方法研究

目的:对颠茄流浸膏进行定性定量研究,鉴别真伪,提高颠茄流浸膏的质量标准。方法:运用薄层色谱法对颠茄流浸膏进行定性分析;采用高效液相色谱法测定硫酸天仙子胺的含量,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为0.004%磷酸溶液(含0.25%十二烷基硫酸钠)-乙腈(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:薄层色谱方法能有效识别非法添加硫酸阿托品,鉴别特征明显,专属性强;硫酸天仙子胺进样量在0.2888～16.50μg范围内线性良好(r=1.000),平均回收率为103.8%(RSD=1.6%,n=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,对30余批不同生产企业颠茄流浸膏进行鉴别和含量测定,结果有6批次样品检出非法添加硫酸阿托品,该方法可为颠茄流浸膏的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素

目的建立检测中药制剂中非法掺入肾上腺皮质激素的高效液相色谱法,并对11批市售药品进行检测。方法采用C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长：246 nm,柱温：45℃。结果市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.274 8%、0.267 2%、0.012 1%。结论该方法操作简便,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素。