朱砂及其不同炮制品的显微结构及主微量元素含量差异性研究

目的 研究朱砂及其不同炮制品的显微结构及主、微量元素含量差异，以揭示朱砂炮制的科学内涵。方法 采用热场发射扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪、X射线荧光光谱仪(XRF)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对道地产区贵州省铜仁市万山汞矿区朱砂矿物粉末、水飞炮制品、球磨仪湿法研磨炮制品、高温真空蒸馏炮制品及水飞法剩余残渣等不同类型的朱砂粉末进行三维显微结构及主、微量元素含量研究。结果 朱砂炮制前后其显微结构及主、微量元素含量具有明显变化。朱砂水飞后其粒径有所减小且磨圆度变差，球磨后朱砂粒径明显减小，朱砂静置后出现团聚现象。朱砂经过300℃真空蒸馏后其粒度略有增加。朱砂经过水飞后其汞(Hg)元素含量由水飞前的71.841%下降为62.906%,硫(S)元素含量无明显变化，氧(O)元素由水飞前的8.721%增加为水飞后的13.279%。朱砂经真空加热后其氧元素含量明显上升，汞元素含量明显下降。朱砂在水飞后其所含的微量元素铬(Cr)、铁(Fe)、铝(Al)、锶(Sr)、锆(Zr)、钡(Ba)、钕(Nd)、铅(Pb)及稀土元素含量明显增加。球磨法研磨后朱砂的微量元素含量与水飞法有类似变化规律，...     

朱砂水飞炮制工艺及质量标准研究

目的:对朱砂水飞工艺进行优化,建立朱砂水飞品的质量指标,探讨水飞炮制机理.方法:对朱砂水飞工艺优化每步采用显微镜下动态观察它的形态和粒径,并测定朱砂颗粒的沉降时间及HgS含量.结果:优选和完善朱砂水飞法炮制工艺;初步建立朱砂水飞品质量标准;探讨水飞炮制机制.结论:本试验的研究方法揭示传统水飞技术具有粒度分离作用.     

水飞法炮制对朱砂中可溶性硫和汞的影响

目的:研究朱砂水飞法炮制前后可溶性硫和汞的含量。方法:采用硫离子选择性电极法和氢化物发生-原子吸收法分别测定朱砂中可溶性硫离子和汞的含量。结果:炮制前朱砂中可溶性硫离子含量为0.851 8mg/g,汞含量为1.923 1 mg/g,3份不同朱砂炮制品中可溶性硫离子含量分别为1.382 7、1.399 4、1.430 7 mg/g,汞含量分别为1.473 5、1.482 7、1.532 0 mg/g。炮制前后朱砂中可溶性硫、汞含量均存在明显差异。结论:建立的硫离子选择电极法及氢化物发生-原子吸收法操作简单、快捷、灵敏、准确、回收率高,适用于朱砂中硫离子和汞的检测。初步揭示朱砂水飞后硫离子水平升高及汞水平的降低是朱砂炮制减毒增效的原因。     

水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响

目的:探讨水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响,揭示水飞法炮制雄黄的科学意义。方法:采用硫离子选择电极法和氢化物发生-原子吸收法测定雄黄生品和水飞法炮制雄黄中可溶性硫和砷的含量。两种方法均灵敏、可靠、回收率高。结果:与雄黄生品相比,水飞法炮制雄黄样品中可溶性硫含量显著增加(P0.05),可溶性砷含量明显降低(P0.05)。结论:雄黄中可溶性硫水平的增加与砷水平的降低可能是水飞法炮制雄黄具有减毒增效的原因。     

炮制对朱砂中游离汞的影响

炮制对朱砂中游离汞的影响杨国红,田南卉(北京市药品检验所100035)我们以朱砂原矿石以及中国药典1990年版一部收载的两种炮制朱砂为原料,以毒性成分游离汞的含量为观察指标,考察不同炮制法对朱砂中游离汞的影响。1仪器、试剂和样品1.1　仪器:日立ZAA-8000原子吸收分光光度仪;日立HFS-2氢化物发生器。1.2　试剂:汞标准溶液(1mg/ml)国家标准物质研究中心提供。盐酸、硫酸、高锰酸钾、盐酸羟胺均为优级纯,北京化学试剂二厂提供。吸.…     

朱砂锆球水飞工艺及质量评价研究

目的 建立适用于工业生产的朱砂锆球水飞工艺,提升朱砂质量。方法 以外观性状、粉体特征、工艺收率及硫化汞含量为指标,采用线性插值法将各指标数据进行标准化转换,根据层次分析法确定各指标权重系数综合评分,通过单因素结合星点设计-响应面法的方法对锆球水飞朱砂工艺进行考察;借助扫描电镜（SEM）、激光粒度检测、热重分析（TG）、拉曼光谱及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对比朱砂炮制前后质量差异,初步探讨朱砂锆球水飞炮制机制。结果 确定了朱砂锆球水飞的最佳炮制工艺：取净朱砂,置研磨筒中,加入直径1、2、3、4 mm研磨球400 g,加水450 mL,研磨120 min,再加水800 mL,搅拌,倾出混悬液,残渣按上述方法再次操作,合并混悬液,静置72 h,分取沉淀,40℃干燥,研散。并采用16批朱砂药材对优选的锆球水飞工艺进行验证。探索了现代技术从微观性状、化学成分组成、结构等多方面对于矿物药质量的综合评价方法。结论 朱砂锆球水飞工艺简化了传统水飞次数,保留了传统水飞的特点,量化了关键操作技术点的参数,经验证工艺条件稳定、合理、可行。朱砂锆球水飞技术起到了良好的除杂、提纯、减毒的作用。     

朱砂炮制方法的改进

朱砂的加工炮制，传统上均采用水飞法，操作费时麻烦，原料损失大，收率偏低，我们改用球磨法制备，简化了操作程序，提高了收率，所得样品符合中国药典（90版）要求，方法如下。l材料纯洁朱砂（购进），批号910301、910502、910715，挖药典的标准测得含量分别为：98．0％、984     

炮制对雄黄毒性成分As_2O_3含量的影响

雄黄是常用毒剧中药之一,As_2O_3是其所夹杂的主要毒剧成分。目前,雄黄的炮制以干研法和水飞法为最常见。笔者以古蔡氏(Gutyeit)分析法测定了这两法炮制成品中的As_2O_3含量,发现水飞法能去除雄黄中的As_2O_3,使之降至安全范围内,且其降低速率与水飞时用水量有关。而干研法则对其无影响,相比之下,水飞法有着独特的优点。故建议,雄黄的炮制应提倡以水飞法。同时,笔者认为。七七年版国家药典对雄黄中的As_2O_3限量规定太松,对药用雄黄中的As_2O_3含量应限制在1mg/g以下为宜。     

超高压水射流超微粉碎朱砂的实验研究

目的 考察超高压水射流技术对朱砂的超微粉碎效果.方法 朱砂在300 MPa条件下超微粉碎,粉体粒径和硫化汞含量与传统水飞法制备的粉体进行比较.结果 超高压水射流粉体粒径小于传统水飞法粉体,粉体粒径范围为2.4～10.1μm;粉体中硫化汞的含量均符合<中国药典>(2005年版)的标准要求.结论 超高压水射流粉碎朱砂效果良好,为建立新的矿物药水飞法提供依据.     

朱砂水飞过程中可溶性汞盐的溶出动力学研究

目的 建立朱砂中可溶性汞盐在水飞过程中的溶出动力学模型.方法 以朱砂水飞过程中可溶性汞盐溶出量为指标,测定在不同水飞时间和温度下的汞盐溶出量,建立朱砂中可溶性汞盐溶出动力学数学模型,并计算模型参数.结果 朱砂中可溶性汞盐溶出动力学符合Stumm方程dC/dt=Kq(Cx-Ct)n,式中Cx为该盐溶解平衡时的浓度,Ct为在t时间时的溶解浓度,Kq为动力学速率常数,n为该盐的反应级数.结论 在实验范围内,动力学模型符合一级动力学方程,活化能E(a)=17.35 kJ/mol,在固膜扩散控制范围内.     

雄黄水飞炮制机制研究

目的 通过对水飞雄黄和干研雄黄物相结构、元素组成、总砷及可溶性砷含量及抗炎活性进行比较，以阐明雄黄水飞的炮制机制。方法 制备了粒径基本一致的水飞雄黄和干研雄黄，分别采用X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）法明确其物相结构并测定伴生矿石含量，采用扫描电子显微镜-能谱仪观测水飞品和干研品形貌特征并检测其元素种类和比例，采用火焰光度原子吸收分光光度法和氢化物发生-原子吸收光度法对2种雄黄中总砷及可溶性砷含量进行了测定。采用二甲苯诱导昆明小鼠耳肿胀实验模型观察雄黄水飞品及干研品不同剂量组的抗炎作用。结果 水飞雄黄和干研雄黄的物相均是AsS和/或As4S4；水飞品相比于干研品，其伴生矿石含量有所减少、与氧结合的砷含量较低、总砷及可溶性砷含量较高。抗炎实验表明，阳性药醋酸地塞米松组、水飞品高剂量组及干研品高剂量组的耳肿胀度与对照组相比均显著降低，水飞品高剂量组的耳肿胀度与干研品高剂量组相比降低有显著性差别。结论 与干研法炮制雄黄相比，水飞法炮制雄黄并不改变其物相种类，但有除杂、减毒及增效三重效果，揭示了水飞法炮制雄黄的机制，丰富了水飞法炮制雄黄的科学内涵。     

雄黄的炮制探讨

本文通过四种常见的雄黄炮制方法对雄黄进行炮制,以分析炮制后雄黄可溶性砷盐的含量。结果表明,可溶性砷盐的含量分别是:加水球磨法>打粉法>干研法>水飞法。作者认为,雄黄加水球磨,水洗后在较低的温度下干燥的操作方法可在大生产中代替水飞法。     

磁石水飞炮制工艺及质量标准研究

目的 开展磁石水飞工艺、水飞品质量评价及其水飞炮制机理的研究.方法 显微镜下动态观察磁石粒子的形态、粒径,从含铁量等为指标对磁石水飞炮制工艺和质量标准进行研究.结果 优选出磁石水飞法炮制工艺,初步建立磁石水飞品质量标准,探讨水飞加液研磨炮制机理.结论 本实验可为《中国药典》水飞炮制工艺和质量评价提供补充和参考,并且进一步验证传统水飞炮制方法类似微米粒子分离技术,是制备矿物药和难溶性中药极细粉末科学、可行的技术.     

珍珠不同炮制品中氨基酸含量比较

珍珠含有多种氨基酸。不同辅料和不同炮制方法对其氨基酸的含量有否影响,未见报道.为此,笔者就历代沿用的5种珍珠炮制法即豆浆煮水飞法、豆腐煮水飞法、牛乳煮水飞法、水飞法和炒爆研细法炮制的珍珠炮制品中氨基酸的含量进行了比较测定,结果报告如下。一、材料与仪器     

对改进中药炮制方法的几点意见

一、对合理的传统炮炙方法,应严格遵守其操作程序目前国内大多数厂家都对朱砂、雄黄采用于法粉碎,干法粉碎易磨擦生热,造成朱砂中游离汞含量增加,增强了毒副作用。雄黄中As_2O_3是其所夹杂的主要毒剧成分,目前国内已有人对干法粉碎和水飞法粉碎的雄黄进行了As_2O_3含量测定,实验表明水飞时用水量越多,As_2O_3含量就越低,而且有效地除去了砂石杂质。醋制元胡可使其有效成分元胡乙素等生物碱与醋酸根离子结合生成盐,入煎时水溶度提高一倍,从而增强了药     

水飞法炮制矿物类药物之我见

水飞法是矿物药炮制的常用方法之一。据《备急千金要方》中载 :“凡钟乳等诸石 ,以玉槌水研 ,三日三夜 ,漂炼务令极细”,后世逐渐明确为水飞法。这种方法有其独到之处 ,是其他方法不能替代的。笔者仅对水飞法的特点及操作注意事项简述如下。1　矿物类中药用水飞法炮制的优点1 .1　除去水溶性杂质　由于本方法是在有水条件下的反复研磨 ,并弃去水。这样可以起到溶出水溶性杂质使药物洁净的目的。1 .2　除去部分有毒成分　通过用水飞法炮制的药物 ,可以使药物的毒性成份降低到符合药典标准。用水飞法炮制雄黄 ,则雄黄中的 As2 O3的含量显著下…     

X射线衍射法优选水飞朱砂炮制工艺

目的建立朱砂水飞炮制工艺质量控制的新方法。方法对正交试验得到的样品,采用酸式滴定法测定朱砂HgS的含量,并对各组样品进行X射线衍射分析。结果滴定法HgS的含量测定结果为:9#>7#>5#>3#>4#>1#>8#>6#>2#。X射线衍射结果均检索出硫化汞,部分检索出氧化汞,硫化汞综合衍射强度顺序为:9#>7#>5#>3#>4#>1#>8#>6#>2#,结果与滴定法结果一致。结论 X射线衍射Fourier图谱的几何图形拓朴规律及特征标记峰值,以及其检索的物相组成与综合衍射强度,可作为优选最佳水飞炮制工艺的指标。     

蒙药炮制法对雄黄主要成分及As2O3含量的影响

对雄黄生品、水飞品及蒙药炮制法制备的不同样品中As_2S_2和As_2O_3的含量进行了对比考察研究。结果表明:蒙药炮制法不会使雄黄As_2S_2含量明显损失;脱脂酸牛奶浸制可使雄黄As_2O_3含量降低80％左右;2％盐水飞也可使其降低约35％,与水飞法无显著差异(p>0.10);酒浸法则对As_2O_3的影响甚微(p>0.10),故不宜采用。     

小偏方中的大问题

很多人认为偏方治大病 ,有些单味偏方在防病治病方面确有其独特和确切的疗效。但笔者在窗口服务中 ,发现很多病人咨询的小偏方中存在着一些问题。本文就常见的几个单味小偏方加以讨论 ,指出其问题 ,与同行们共同探讨。1 .朱砂入猪心 ,上火蒸 1小时 ,治失眠、心烦等症。朱砂主含硫化汞 ,水飞制末 ,甘凉 ,有毒 ,入心经。安神定惊 ,明目解毒。治癫狂、惊悸、失眠等症。据报道 ,商品朱砂中测得游离汞达 1 0μ/g,长期服用 ,易造成蓄积性汞中毒。朱砂中的汞和血液中的血红蛋白结合后进入人体组织 ,其中肾脏含量最高 ,其次是肝脏、消化系统、脑及生…     

含朱砂口服中成药中汞的生物利用性及安全性评价

目的 从生物利用性角度评价含朱砂中成药中汞的潜在健康风险.方法 火焰原子吸收法(FAAS)测定含朱砂中成药总汞含量,体外消化透析法模拟人体胃肠消化,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)检测得到含朱砂中成药中汞生物利用性相关数据.结果 6种常用含朱砂中成药在人工胃液中汞溶出率在0.14%～1.96%范围内,小肠阶段汞可接受率为0.003 8%～0.011 7%.基于汞在人体的半衰期和蓄积中毒量,反推导出含朱砂中成药中汞元素的安全阈值为每人每天0.099 mg.结论 综合考虑6种常用含朱砂中成药的汞含量水平、服用剂量、服用频次等,说明口服含朱砂中成药引起汞暴露的安全风险性较低.