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目的研究3-氨基-2-[(2’-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的最优合成工艺。方法以2-[(2’-氰基联苯-4-基)-甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯为原料,水合肼为还原剂,Pb/C为催化剂,还原制得。结果原料与还原剂的最佳物质的量比为1.92:1,催化剂Pd/C为1.2g,反应温度为75℃,反应时间2h的最优条件下,收率为92.0%。结论本合成工艺稳定,条件温和,产率高,适合3-氨基-2-[(2’-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的工业化生产。 相似文献
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目的合成2-[(吡啶-4-基)甲基氨基]-N-[4-(三氟甲基)苯基]苯甲酰胺(Ⅰ)。方法以邻硝基苯甲酸为起始原料,经氯代、氨解、水合肼还原、缩合、硼氢化钠还原共5步反应合成得到目标化合物Ⅰ。结果与结论经5步反应合成了目标化合物Ⅰ,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。改进后的合成工艺反应条件温和,操作简便,收率可达54.5%。 相似文献
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由N-甲基-1-萘甲胺与环氧氯丙烷反应生成的1-氯-3-[(甲基-1-蔡甲基)氨基]-2-丙醇在碱性条件下环氧化制得标题化合物,总收率83%。 相似文献
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2-[4-(2-甲氧基乙基)苯氧基甲基]环氧乙烷的制备 总被引:2,自引:0,他引:2
对甲氧乙基苯酚于30%碳酸钾水溶液中,在相转移催化剂PEG400参与下与氯甲基环氧乙烷于90℃反应6h,制得标题化合物,收率87%. 相似文献
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2-氨基-5-甲基噻唑合成工艺的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以正丙醇为原料,经次氯酸氧化、氯代、硫脲环合得到美洛昔康关键中间体2-氨基-5-甲基噻唑,该法操作简单,收率高,成本低,总收率为55%。 相似文献
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摘要:本文探索头孢洛扎中间体的制备方法。首先将起始物料2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基乙酸与甲醇进行
反应得到化合物1,然后化合物1与盐酸羟胺反应得到化合物2,其次化合物2与α-溴代异丁酸叔丁酯进行缩合反应得到化合物3,
最后通过水解反应制备(Z)-2-[(5-氨基-[1,2,4]噻二唑-3-基)-羧基-亚甲基氨基氧基]-2-甲基-丙酸叔丁酯(简称TATD)。该产品的纯度
与总摩尔收率分别为99.1%、66.1%,且反应原料易得,适合工业化规模生产。 相似文献
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西咪替丁(Cimetidine)生产的中间体5-甲基-4-咪唑羧酸乙酯(1)还原成4-羟甲基-5-甲基咪唑(2)的方法很多,文献报道有用氢化锂铝~[1~3]、金属钠-液氨~[4,5]、金属钠-甲醇~[6]、钾硼氢-三氯化铝~[7]、电解~[8,9]及三烷基铝~[10]等几种还原法。这些方法中只有少数适于工业生产,如钾硼氢-三氯化铝法的还原、缩合二步连乘收率达68~70%~[7]。我们采用金属钠-液氨-叔丁醇的体系进行还原, 相似文献
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从1,2,5,8-四羟基蒽醌出发合成标题化合物(7)及其盐酸盐。波谱测定确认了其结构,体外筛选表明其具有较明显的抗小鼠 P 388白血病细胞活性。 相似文献
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2-甲基-5-硝基咪唑(1)是合成抗厌氧菌、阿米巴原虫及滴虫感染的有效药物甲硝唑(metronidazole)的重要中间体。文献[1]是以乙二醛和乙醛为原料在氨水中经Redziszewski反应制得2-甲基咪唑(2),再以尿素-混酸法硝化制得(1),收率75.1%。此法硝酸的用量较大,后处理操作复杂,产品... 相似文献
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2-氨基-2-[2-(4-正辛基苯基)乙基]-1,3-丙二醇盐酸盐的合成工艺改进 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 合成新型免疫抑制剂2-氨基-2-[2-(4-正辛基苯基)乙基]-1,3-丙二醇盐酸盐(FTY-720)。方法 以苯和正辛酰氯为起始原料,经傅克酰基化、还原、酰化、缩合、还原羰基、还原酯基、去乙酰化和成盐反应得到目的化合物FTY-720,总收率为12.0%。结果与结论 目标化合物的结构经^1H-NMR、IR和MS确证,中间体的^1H-NMR谱和mp值与文献值相符。该合成路线成本低廉,操作简单。 相似文献
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以1-(4-甲氧基苯基)丙酮-2和N-苄基甲酰胺为原料,采用“一锅法”,经N-苄基化、Leuckart反应和酸性水解制得福莫特罗的重要中间体N-[2-(4-甲氧基苯基)-1-甲基乙基]苄胺,总收率约46%。 相似文献
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以邻苯二胺为起始原料,经过缩合、氯代、烷基化和取代反应来合成4-[[1-[(4-氟苯基)甲基]-1H-2-苯并咪唑基]氨基]-1-哌啶甲酸乙酯。该合成方法操作简单,总收率达到30.7%。 相似文献
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罗奇石 《国外医学(药学分册)》1981,(4)
早期关于苯骈咪唑抑制病毒增殖的报告,促进了对多种苯骈咪唑类似物的研究。发现2-(α-羟苄基)苯骈咪唑(HBB)对病毒的特异性作用以及(S,S)-1,2-双(5-甲氧基-2-苯骈咪唑)-1,2-乙二醇在组织培养和黑猩猩试验中是病毒增殖的良好抑制剂。本文报道(4)和(5)顺、反异构体的合成、分离及抗病毒研究。(4)与(5)的结构是由~(13)CNMR 谱及(5)的 X-射线衍射分析确定。两者对15种不同血清型鼻病毒的增殖均有显著的抑制作用。但作为鼻病毒抑制剂,反式异构体(5)比顺式异构体(4)活性更大。作者认为1,2,6位取代基是必要的活性基团。两者具有广谱特异性抗病毒作用。在小鼠与狗的试验中口服血药浓度与肺部浓度高于 ID_(50)值,在鼻 相似文献
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甲基亚磺酸锌二水合物(2)与环氧乙烷经开环、氯代、取代及水解反应制得2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐(1),总收率50%。2或甲基亚磺酸钠与N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺经取代和水解反应也可制得1,总收率68%或79%。 相似文献
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目的合成4-氨基-5-氯-2-乙氧基-N-[[4-(4-氟苄基)-2-吗啉基]甲基]苯甲酰胺.方法以中间体4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸和中间体B、C为原料合成目标产物.结果合成目标产物的收率为90·0%,提高近30·0%;中间体4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸、中间体邻苯二甲酰亚胺钾、中间体B和中间体C为鲁南贝特制药有限公司生产确证.结论通过对合成路线的优化,使生产收率提高,降低成本,工艺更适于工业化的生产. 相似文献
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纪松岗 《国外医学(药学分册)》1991,(2)
(Ⅰ)用于治疗胃-食管返流。本文报道一灵敏、可靠且专一的 HPLC 法测定生物体液中的(Ⅰ)和(Ⅱ),并应用此法研究其药动学。色谱条件 HPLC 色谱柱为 Nucleosil-C_(18)柱(颗粒直径3μm,10×4.6mm,id)。柱温50℃。荧光检测:激发波长270mm,发射波长370nm。流动相为含1ml 三乙胺的乙腈-1g/L 枸橼酸混合液(10∶90),使用前脱气处理,流速1.8 ml/min。0.1g/L的4-氨基-5-(甲氨磺酰基)-N-((卜烯丙基-2-吡咯烷基)-甲基)-2-甲氧苯甲酰胺(Ⅲ)的水溶液为内标。样品制备将1ml 血浆、全血或尿液置50ml 离心管中,加入内标(Ⅲ)50~100μl 相似文献
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用2,5-二氟苯乙酸与茴香硫醚经傅-克反应、与3-溴-3-甲基-2-氧代丁腈成环及硝酸氧化制得2,2-二甲基-4-(2,5-二氟苯基)-5-[(4-甲磺酰基)苯基]-3(2H)-呋喃酮(7),7与乙酐反应后再经过硫酸氢钾复合盐氧化、氢氧化钠水解得4-[2,2-二甲基-3-氧代-4-(2,5-二氟苯基)-3(2H)-呋喃-5-基]苯磺酸钠(9),最后依次与磺酰氯和氨水反应制得2,2-二甲基-4-(2,5-二氟苯基)-5-[(4-氨基磺酰基)苯基]-3(2H)-呋喃酮,总收率约46%. 相似文献