毛细管气相色谱法测定鱼油胶囊中ω-3酸乙酯含量

目的：毛细管气相色谱法测定鱼油软胶囊中ω-3酸乙酯含量。方法采用HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m ×0.53 mm ×1.0μm）,FID检测器,载气为N2,程序升温法,分流比10：1。结果亚麻酸乙酯、二十碳五烯酸乙酯、二十二碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯分别在17.04~340.92、20.95~419.16、17.31~346.24、20.01~400.32μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,平均精密度RSD（n=6）分别为1.6％、1.2％、1.4％、1.6％,平均回收率分别为102.0％、100.7％、99.7％、100.4％,RSD（n=6）分别为0.6％、1.6％、1.4％、1.1％。结论该方法简单可行,结果准确、可靠,可用于鱼油软胶囊ω-3酸乙酯的测定。     

多西他赛8个有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定多西他赛中的甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、THF、正庚烷与吡啶.采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器检测.上述8种有机溶剂的回收率为99.3％～103.5％,RSD均小于2.4％.     

盐酸奥普力农中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

建立了毛细管气相色谱法测定盐酸奥普力农中的丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量.采用INNOWax毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.7种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,回收率为95％～103％,RSD小于2％.     

毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量方法。方法:分别采用毛细管色谱柱DB-35MS (300 m×0.25 mm,0.25μm)及DB-WAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温的毛细管气相色谱法测定麝香酮和冰片的含量Fld检测器。结果:麝香酮的线性范围为4.2～168μg·ml~(1-)(r=0.9999),平均加样回收率为98.7%(n=8),RSD= 2.8%;冰片的线性范围为0.03～0.4 mg·ml~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为100.7%,RSD=2.5%。结论:该方法具有简便、快速、准确等特点,可有效控制本制剂的质量。     

气相色谱法测定阿克他利中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定阿克他利中的有机溶剂残留量。方法：采用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果：乙醇、醋酸、DMF的线性范围分别为50～800μg/ml（r=0.999 9）、50～800μg/ml（r=0.999 7）和8.8～140.8μg/ml（r=0.999 9）;乙醇、醋酸、DMF的平均回收率分别为100.7%、100.2%和99.7%;RSD分别为0.87%、1.32%和1.47%（n=9）。结论：该方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于阿克他利中的有机溶剂残留量的测定。     

酒石酸托特罗定中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立了毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中的8种有机溶剂——甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶和甲苯的残留量.以DMSO为溶剂,正丙醇为内标,采用程序升温.各溶剂的平均回收率分别为99.4％、101.1％、100.6％、100.3％、100.9％、101.0％、99.6％和101.2％,RSD小于1.0％.     

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、异丙醚与乙酸乙酯.样品采用氧化镁进行预处理,采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度70℃,平衡时间30 min.上述溶剂分别在7.5～750、5～500、12.5～1 250、1.5～150、12.5～1 250和12.5～1 250μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为100.4％、101.2％、100.5％、98.2％、99.2％和99.6％,RSD均小于2.0％.     

利培酮中有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定利培酮中的甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯和甲苯.采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度85℃,平衡时间20 min.上述溶剂分别在9～900、15～1 500、15～1 500、1.2～120、1.8～180、0.9～90、15～1 500和2.7～270 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为99.4％、96.4％、104.4％、99.7％、96.3％、96.3％、97.1％和96.8％,RSD均小于2.5％.     

毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中有机溶剂的残留量

目的 采用毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中6种有机溶剂的残留量.方法 采用毛细管气相色谱法,DB-624色谱柱,程序升温,以二甲基亚砜为溶剂,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,载气流速为2.0mL·min-1,对甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的残留量进行检测.结果 6种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好(r均在0.9990以上);甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的检测限分别为0.98,0.81,0.50,2.14,0.40,0.61μg·mL-1;平均回收率为92.06％～ 99.77％,RSD为1.6％～3.0％(n=9).结论 该法适用于盐酸莫西沙星中这6种有机溶剂残留量的测定.     

槐角丸中染料木素的高效毛细管电泳测定

目的:建立适合槐角丸中染料木素测定的毛细管电泳方法。方法:采用高效毛细管电泳法。实验时,先分别用0.1 mol·L-1盐酸溶液、0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液及运行缓冲液冲洗未涂层弹性石英毛细管(50μm ×43 cm)10 min,然后以槲皮素为内标,运行电压28 kV,运行缓冲液为20 mmo|·L-1磷酸盐缓冲液(pH 9.2),检测波长254 nm,室温下电动进样5 s。结果:染料木素的线性范围为6.25-31.26μg·mL-1(r=0.9994),其高、中、低3个量的加样回收率分别为100.7％,100.1％和99.2％,RSD分别为1.5％,0.63％和1.7％。结论:本法用于测定槐角丸中染料木素的含量快速、简便、准确可靠,有良好的重复性。     

富马酸伊布利特中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法同时测定富马酸伊布利特中甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃、吡啶7种有机溶剂的残留量。采用HP-1毛细管柱,FID检测器,水为溶剂。平均回收率分别为99.1%、98.9%、100.5%、97.9%、97.2%、98.6%、100.7%;RSD分别为1.84%、1.43%、1.66%、1.64%、1.99%、1.28%、3.52%。     

毛细管胶束电动色谱-紫外间接检测环胞素制剂中的有机溶剂

用毛细管胶束电动色谱-紫外间接检测环胞素软胶囊及环胞素注射液中的有机溶剂含量.采用非涂层弹性石英毛细管;操作缓冲液为含0.26mol/L十二烷基硫酸钠的0.02mol/L苯巴比妥钠溶液(pH9.0);检测波长为235nm(间接检测);电泳过程中在进样端始终外加适当的压力使基线保持稳定.以甲醇为内标物,乙醇和1,2-丙二醇均在2.6～18mg/ml范围内呈良好的线性关系.连续进样分析所得峰面积和迁移时间的相对标准偏差均不大于1.3%.环胞素软胶囊中乙醇和1,2-丙二醇含量测定方法的回收率分别为99,2%和100.7%;环胞素注射液中乙醇含量测定方法的回收率为99.5%.     

Migration behaviour and separation of acetaminophen and p-aminophenol in capillary zone electrophoresis: analysis of drugs based on acetaminophen

The migration behaviour of acetaminophen and p-aminophenol was investigated by capillary electrophoresis. The influence of different parameters (pH, nature and concentration of the running buffer and applied voltage) on the migration time, peak symmetry, efficiency and resolution was systematically investigated. The two analytes can be well separated within 4 min in a 57 cm fused-silica capillary at a separation voltage of 18 kV in a 50mM borate buffer adjusted to pH 9.5. Correlation coefficients for calibration curves in the range 0.2-200 microg ml-1 for acetaminophen and 0.3-3 microg ml-1 for p-aminophenol were higher than 0.999. The sensitivity of detection is 4.2 ng ml-1 for acetaminophen and 11.2 ng ml-1 for p-aminophenol. The method was applied to the analysis of various commercially available acetaminophen dosage forms with recoveries of 98.4-100.7%.     

Determination of amantadine sulfate in sodium chloride injection by capillary gas chromatography

This paper describes a new method to determine amantadine sulfate in sodium chloride injection by capillary gas chromatography. The chromatographic conditions of the methods employed a SGE BP-1 capillary column (30 m x 0.53 mm i.d., 1.0-microm film thickness); isothermal elution with N2 at a pressure of 100 KPa; injector, oven, and detector temperatures at 220 degrees C, 110 degrees C, and 220 degrees C, respectively; a split-less mode; and a 1-microL injection volume. Naphthalene was used as the internal standard. Peak purity testing with a Varian Saturn 2200 capillary gas chromatography- mass spectrometry system (Varian, Inc.) equipped with a DB-5 capillary column (30 m x 0.25 mm i.d., 0.25-microm film thickness) was performed for the investigation of specificity. There was a linear relationship between peak area ratios of analyte to the internal standard and concentration of analyte over the concentration range 0.1-2.0 mg/mL. The recovery was 97.8 approximately 100.7%. The relative standard deviation (%) of intermediate precision was less than 0.8. The limits of detection and quantitation were 0.2 microg/mL with a signal-to-noise ratio of 3, and 0.7 microg/mL with a signal-to-noise ratio of 10, respectively. The results of determination were similar to the titration method.     

药用豆磷脂的荧光薄层色谱法测定

本文报道了用荧光TLC法对药用豆磷脂进行定性定量分析。作者用自制高效硅胶G板,以氯仿-甲醇-甲胺(30%)(45:22:4)为展开剂,使得PC,PE,LPC,PI获得了较好分离,并产生很强的荧光。用荧光TLC法对主成分PC进行了含量测定,回收率100.7%,变异系数1.5%.     

顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠中残留溶媒

目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢哌酮钠中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率丙酮100.6% -101.1% ;二氯甲烷 98.3%-103.1% ;甲醇 97.7%-101.6% 乙酸乙酯100.7%-104.6%;四氢呋喃97.8%-103.6% 变异系数丙酮1.6% ,二氯甲烷2.1% ,甲醇2.1%,乙酸乙酯2.8%,四氢呋喃2.1%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作 .     

紫苏叶油中紫苏酮的含量测定

目的建立紫苏叶油中紫苏酮的含量测定方法。方法采用气相色谱法,色谱条件:色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度280℃;分流比为50∶1;检测器温度为280℃;进样量1μL;程序升温:初始温度100℃,保持5 min,以每分钟5℃的速率升温至120℃,保持2 min,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持1 min。结果紫苏酮进样量在0.2～1.6μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.7%,RSD为0.43%(n=6)。结论采用气相色谱法对紫苏叶油中紫苏酮进行测定,方法简便,快速、准确,重复性好。     

顶空毛细管气相色谱法测定地塞米松磷酸钠有机溶剂残留量

目的：建立地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定方法。方法：顶空毛细管气相色谱法;色谱柱为DB-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷）石英毛细管柱;程序升温,初始温度为40℃,以5℃/min升至120℃,保持1min测定;FID检测器;载气为氮气,以正丙醇为内标物测定地塞米松磷酸钠中甲醇、乙醇及丙酮的残留量。结果：3种溶剂及内标均可完全分离,各溶剂在考查范围内线性关系良好,相关系数r为0.9997~0.9998,平均加样回收率分别为100.7%、101.1%和108.8%,最低检出浓度分别为2.5、5.0和15μg/ml。结论：本方法灵敏、准确,适用于地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

熊胆丸定性定量方法的研究

目的:建立熊胆丸的定性定量方法。方法:采用TLC法对方中的熊胆、黄连、龙胆、栀子进行定性鉴别;采用GC法同时测定熊胆丸中冰片、薄荷脑的含量。采用安捷伦DB-WAX毛细管柱(30 m×0.45 mm×0.85μm),载气为氮气,FID检测器,流速:3.0 mL.min-1;分流比为25∶1;进样体积为1μL。结果:TLC色谱中可检出熊胆、黄连、龙胆、栀子;龙脑浓度在56.0～672.0μg.mL-1范围内呈线性关系,3个浓度的平均回收率(n=3)分别为99.4%,101.6%,100.7%;薄荷脑浓度在56.9～683.3μg.mL-1内呈线性关系,3个浓度的平均回收率(n=3)分别为101.4%,100.0%,101.3%。结论:该方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,适用于该药的质量控制。