RP-HPLC法测定怀牛膝中β-蜕皮甾酮和牛膝皂苷II的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定怀牛膝中牛膝皂苷II和β-蜕皮甾酮的含量方法。方法:Sun Fire ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇—0.5 m L/L磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,最大吸收波长(牛膝皂苷II 240 nm,β-蜕皮甾酮250 nm)下检测。结果:牛膝皂苷II在1.42~14.20μg、β-蜕皮甾酮在0.220 8~2.208 0μg范围内,线性关系良好,相关系数分别为0.999 6,0.999 8,平均回收率牛膝皂苷II为98.31%(RSD=2.43%),β-蜕皮甾酮为100.00%(RSD=2.88%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于怀牛膝的定量控制。     

HPLC测定泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮含量

目的:建立泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量。Agilent HC-18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(2∶3)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为206nm,测定方中薯蓣皂苷元的含量;AgilentTC-18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(17∶83)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为243 nm,测定方中蜕皮甾酮的含量。结果:在各自测定条件下,薯蓣皂苷元在0.052 4μg～0.524 0μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9,n=6),平均回收率为104.51%(RSD=1.58%,n=6);蜕皮甾酮在0.182～0.910μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=7),平均回收率为93.94%(RSD=1.13%,n=6)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量测定。     

HPLC法测定三妙丸中β-蜕皮甾酮含量的研究

目的:建立三妙丸中β-蜕皮甾酮含量的测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(15∶85);流速为1.0m L/min;检测波长为248nm;柱温为30℃。结果:β-蜕皮甾酮在0.506~16.192μg/m L(R=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为98.9%(n=6),RSD为1.6%。结论:该方法准确、简便、快速,可作为三妙丸中β-蜕皮甾酮含量的测定方法。     

HPLC法测定通塞脉片中β-蜕皮甾酮含量

目的:建立通塞脉片中β-蜕皮甾酮含量测定方法,通过测定β-蜕皮甾酮含量进一步提高通塞脉片质量标准。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定,选用WondasilC_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)岛津色谱柱,流动相为乙腈-水-甲酸(15:85:0.1),检测波长选用250 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:通过此方法通塞脉片中β-蜕皮甾酮能得到较好分离,β-蜕皮甾酮线性范围为0.5034～1.1075μg,r=0.999 8(n=6),得到平均回收率为96.86%,RSD值为1.14%。结论:用高效液相色谱法进行测定操作简单快捷,实验结果准确性高、重复性好,可用于通塞脉片中β-蜕皮甾酮的含量测定。     

HPLC测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的方法.方法:分别采用回流法和超声法提取牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮,并对提取方法进行优化;采用HPLC测定β-蜕皮甾酮的含量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(17∶83)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长242 nm,柱温30℃.结果:牛膝的最佳提取条件为加入15倍量70％乙醇回流提取2次,每次1h,决津颗粒的最佳提取条件为以水为溶剂超声提取30 min;β-蜕皮甾酮的线性范围为10.37～103.7 mg·L-1,回归方程为Y=24 867X+1563(r =0.9995),牛膝和决津颗粒的平均回收率分别为98.5％,98.4％,RSD分别为1.6％,1.4％(n=9).结论:方法准确可行,重复性好,可为评价决牛膝和决津颗粒质量提供依据.     

基于组分结构理论探讨亳菊花硫磺熏蒸前后化学成分组成结构差异

目的:研究亳菊花硫磺熏蒸前后化学成分组成结构差异,并讨论硫磺熏蒸对亳菊花质量的影响。方法:建立硫磺熏蒸前后亳菊花的化学成分指纹图谱,采用HPLC-DAD色谱法测定亳菊花中主要活性成分绿原酸和木犀草素在硫磺熏蒸前后的含量变化。ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-0.3%磷酸水(B),梯度洗脱,流速:1.0 m L·min~(-1),检测波长:324 nm(绿原酸)和348 nm(木犀草素),柱温25℃。结果:经硫磺熏蒸过后的亳菊花中2、4、7、8、9、10号指纹峰所代表的成分含量均有不同程度的下降;亳菊花经硫磺熏蒸过后,绿原酸含量平均值由(3.68±0.06)g·kg~(-1)增加为(4.91±0.01)g·kg~(-1)(P0.01),木犀草素含量平均值无显著变化。结论:亳菊花经过硫磺熏蒸后,亳菊花原有的化学成分组成结构发生了改变,这一变化将影响到硫熏亳菊花的安全性和有效性,因此对其临床使用有待进一步研究。     

响应面分析方法优化怀牛膝药材超声提取工艺研究

目的优化怀牛膝药材β-蜕皮甾酮的超声提取工艺。方法以单因素研究为基础,以怀牛膝中β-蜕皮甾酮为响应值,以三因素三水平的响应面分析法优化怀牛膝中β-蜕皮甾酮的提取工艺。结果怀牛膝β-蜕皮甾酮的最优提取工艺条件为:正丁醇45%,液料比:15∶1,提取时间1.7 h。在该条件下,怀牛膝中提取量预测值为5.17 mg/g,实际验证值为5.29 mg/g,并得出各因素对怀牛膝β-蜕皮甾酮提取量的影响大小依次为:正丁醇体积分数(A)>液料比(B)>提取时间(C)。结论响应面分析法优化怀牛膝β-蜕皮甾酮的提取工艺稳定可行。     

HPLC法测定倒扣草中蜕皮甾酮的含量

目的:建立HPLC法测定倒扣草中蜕皮甾酮含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为SinoChrom ODS-BP C18柱(250 mm×4.6 mm,5 靘);流动相为乙腈-水体积比(18∶82);检测波长:248 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL.min-1.结果:蜕皮甾酮在0.25～2.5靏范围内具有良好的线性关系(r＝0.999 8),平均回收率为98.76%,RSD为0.72%.结论:该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为蜕皮甾酮的定量分析方法.     

PLC法测定不同产地牛膝中β-蜕皮甾酮的含量

目的：比较分析不同产地牛膝中β-蜕皮甾酮的含量差异,以评价其质量。方法：采用HPLC法对不同产地的牛膝f3蜕皮甾酮含量进行测定。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈：水（15：85）。结果：β-蜕皮甾酮在0．2064-2．58μg范围内线性关系良好（r=0．9992）,平均回收率为99．34％。结论：不同产地的牛膝中β-蜕皮甾酮含量有别,但均达到药典要求。     

不同炮制方法对天麻中天麻素含量的影响

目的考察不同的炮制方法对天麻中主要化学成分天麻素含量的影响。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(3:97),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为230nm。对不同产地经过硫磺熏蒸与未经过硫磺熏蒸的天麻进行含量测定。结果样品平均回收率为100.29%,RSD=1.82%(n=6)。在天麻的炮制加工中,经过硫磺熏蒸的天麻,天麻素含量分别为0.15%、0.19%、0.11%,未经过硫磺熏蒸的天麻,天麻素含量分别为1.44%、0.44%、0.82%。结论在天麻的炮制加工中经过硫磺熏蒸对天麻素的含量影响较大。     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

不同产地牛膝中蜕皮甾酮的含量测定

 目的 测定不同产地牛膝中蜕皮甾酮的含量,并评价其质量。方法 采用高效液相色谱法测不同产地牛膝中蜕皮甾酮的含量。结果 蜕皮甾酮在0.039 2～0.196 μg范围内线性良好,平均回收率为98.09%(RSD为1.82%)。结论 以河南栽培的牛膝中蜕皮甾酮的含量最高,质量好。     

苦丁茶中槲皮素成分分析

目的:运用高效液相色谱法测定苦丁茶中的槲皮素成分含量.方法:流动相选取甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50),色谱柱使用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长371nm,柱温30℃.结果:苦丁茶中的槲皮素线性范围为5.98～47.84 g·mL-1,所得的回归方程为Y=7 750.68 X+1196.33(r =0.999 7).结论:苦丁茶中槲皮素的含量可使用该方法准确测定.     

HPLC测定广西产匙羹藤叶中牛弥菜醇A含量

目的:对广西产匙羹藤叶中牛弥菜醇A的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供依据.方法:采用高效液相色谱法,以氨基柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相乙腈-水(87∶ 13),流速1.0 mL·min-1,检测波长207nm.结果:牛弥菜醇A在2.4-12 μg与峰面积成良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为101.39％,RSD 0.74％.结论:所建立的方法准确,快速,灵敏度高,重复性好,可作为广西产匙羹藤叶的质量控制方法.     

HPLC测定截叶铁扫帚不同药用部位中槲皮素、山奈酚的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定截叶铁扫帚不同药用部位中槲皮素、山奈酚含量的方法.方法:采用Daisogel Sp-ODS-BP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.2％磷酸(63∶37),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长360nm.结果:槲皮素在6.25～100 mg·L -呈良好的线性关系(r =0.999 9),加样回收率100.75％,RSD 1.92％,山奈酚在0.638～20.4 mg·L -呈良好的线性关系(r =0.999 9),加样回收率为99.76％,RSD 1.99％.根、枝、叶部位槲皮素的平均质量分数分别为9.00,41.79,221.86 μg·g-1,山奈酚的平均质量分数分别为3.09,7.52,40.72 μg·g-1.结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可作为截叶铁扫帚不同药用部位的含量测定方法,为合理开发利用截叶铁扫帚资源提供理论依据.     

HPLC测定翼茎白粉藤中岩白菜素的含量

目的:建立翼茎白粉藤中岩白菜素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(22∶78)为流动相,286 nm为检测波长,柱温为室温.结果:岩白菜素在10.6 ～ 169.6 mg·L-1,峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r =0.9992),平均回收率为100.5％,RSD 1.53％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.     

HPLC法同时测定麦芽总碱提取物中生物碱及麦黄酮的含量

目的建立HPLC法同时测定麦芽总碱提取物中3种生物碱和1种黄酮类成分含量的方法。方法色谱柱:phenomenex■C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:276 nm。结果辛弗林、大麦芽碱、芦竹碱、麦黄酮质量浓度分别在5~250μg·mL^-1(r=0.9997),5~250μg·mL^-1(r=0.999 9),5~250μg·mL^-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率的RSD均小于3%。结论该方法操作简便,稳定性、重复性好,可用于麦芽总碱提取物中辛弗林、大麦芽碱、芦竹碱、麦黄酮的含量测定。     

HPLC测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量

目的:测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量.方法:采用HPLC,色谱条件为Dikma Diamonsil C18(钻石)(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％醋酸(16∶84)为流动相,流速1 mL· min -1,检测波长332 nm,柱温室温.结果:毛蕊花糖苷在8.24 ～206 mg·L-1线性关系良好(r =0.9995),加样回收率为98.74％,RSD为2.31％(n=6),重复性RSD为2.12％(n=6).结论:该方法简便可行,重复性好,可用于裸花紫珠药材的质量控制.     

RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0％磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8～1.368 0,0.212 8～2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5％( RSD 1.6％)和96.9％ (RSD1.4％).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.