近红外漫反射光谱法用于白芍配方颗粒原料药材质量控制的研究

目的:提出一种快速、无损检测白芍药材中芍药苷、芍药内酯苷及水分的新方法.方法:运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱(NIR)与芍药苷、芍药内酯苷和水分测定值之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正模型相关系数(R2)分别为0.938,0.943,0.976.验证集预测平均相对偏差分别为6.5%,0.23%,3.8%.结论:近红外光谱法具有分析速度快、预测结果准确、不破坏样品和不污染环境等优点,而且不需要对样品进行复杂繁琐的前处理,适合对组成复杂的中药进行快速分析,可用于白芍配方颗粒原料药材的质量监控.     

近红外光谱法测定连翘中连翘酯苷含量

目的:利用近红外光谱法快速测定连翘药材中连翘酯苷含量.方法:利用HPLc测定样品中连翘酯苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:建立的定量模型准确性好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.221,0.969.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.961,预测均方差(RMSEP)为0.18.结论:近红外光谱法对连翘中连翘酯苷含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.     

近红外光谱法测定柴胡药材中柴胡皂苷A含量

目的:利用近红外光谱法快速测定柴胡药材中柴胡皂苷a的含量.方法:利用HPLC测定柴胡样品中柴胡皂苷a的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,并对未知样品进行含量预测.结果:建立柴胡皂苷a定量模型准确性较好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.321,0.934.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.931,预测回收率为103.84％.结论:利用近红外光谱法快速测定柴胡药材中柴胡皂苷a含量是可行的,该法可以为柴胡药材的快速无损检测提供参考和依据.     

近红外光谱法快速测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷

目的建立近红外光谱法(NIR)测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法,快速评价其质量。方法从四川、安徽、浙江采集了65份芍药根样品,晒干。先用UPLC测定样品中芍药苷和芍药内酯苷的含量,并测定其近红外光谱。选择53份为校正集样品,12份为验证集样品;以UPLC测定的含量为参考值,运用偏最小二乘法,通过优化波段、光谱预处理方法和主因子数等参数,建立校正集样品芍药苷和芍药内酯苷含量与NIR之间的多元校正模型。根据未知样品(验证集)的NIR预测这2种药效成分的含量。结果 53份校正集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为1.437 2%和0.784 3%,相关系数分别为0.990 2和0.994 4。12份验证集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为0.714 5%和0.632 4%,相关系数分别为0.988 0和0.994 6。四川、安徽、浙江样品中这2种成分之和分别为5.49%、5.33%、4.81%。结论 NIR可快速同时测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷的含量,评价其质量。以这2种药效成分之和为指标,四川、安徽、浙江栽培的芍药根的质量相近,无显著性差异。     

白芍水提过程中芍药苷含量的NIRS快速测定研究

目的:基于近红外光谱(NIRS)技术的,建立白芍提取过程的快速质量控制方法。方法:针对白芍提取过程,以HPLC测定提取液样品中芍药苷含量,同时采集其NIRS,采用偏最小二乘(PLS)回归法建立NIRS与HPLC分析值之间多元校正模型。结果:校正模型的内部交叉验证决定系数R2为99.86,内部交叉验证均方差RMSECV为0.023 9。对提取过程中的白芍样本进行预测,结果令人满意。结论:NIRS可准确预测白芍提取过程中芍药苷含量,可推广运用于中药提取过程的快速、实时质量监控。     

近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术建立白芍中芍药苷和水分的定量模型。方法:收集不同产地白芍样品108批,采用偏最小二乘法建立白芍中水分和芍药苷含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和芍药苷含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:芍药苷和水分校正集的相关系数分别为0.967 6,0.873 1,校正集均方根误差分别为0.406,0.264;预测集均方根误差分别为0.599,0.252。结论:该方法快速、简便、无污染、结果可靠,实现了白芍样品中芍药苷和水分含量的快速、准确测定。     

近红外光谱法结合PLS快速测定木香药材中水分

目的:采用近红外光谱技术结合PLS建立一种木香药材中水分的快速测定方法。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集木香的近红外漫反射光谱,以甲苯法测定的含量为参考值,结合偏最小二乘法(PLS)建立木香药材中水分的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.982 9,0.178,0.196;验证集NIR预测值与甲苯法参考值的t检验值为-0.615,双侧P>0.05,差异无统计学意义。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,可用于木香药材中水分含量的快速测定。     

基于NIR技术建立同时测定白芍饮片5种成分的定量分析模型

目的采用近红外光谱技术建立同时测定白芍饮片中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸和β-PGG 5种化学成分的定量分析模型。方法以109份白芍饮片作为研究对象,采用近红外漫反射光谱技术采集样本光谱信息,以HPLC测定的含量作为参考值,运用偏最小二乘法,结合SNV/MSV+导数+N-D平滑等预处理方法,分别建立白芍总苷成分(芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷)、没食子酸和β-PGG 3个定量分析模型,并对模型进行验证。结果配对t检验及含量偏差结果表明5种化学成分的NIR预测值与参考值无显著差异,预测结果良好;其定量模型校正集相关系数R分别为0.919 29、0.946 10、0.945 77、0.991 25和0.935 29,校正均方差分别为0.179、0.230、0.304、0.473和0.036 7,预测均方差分别为0.148、0.243、0.160、0.472和0.028 3。结论白芍饮片多指标定量分析模型能够快速的检测出上述5种化学成分的含量,结果准确可靠;近红外技术可以用于白芍饮片多成分定量分析模型的建立,为白芍饮片的质量控制提供新的分析方法。     

近红外光谱法快速测定金银花中绿原酸的含量

目的:应用近红外光谱法和数据分析软件,对金银花中绿原酸含量进行快速测定。方法:利用HPLC测定样品中绿原酸的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果:建立的绿原酸校正模型相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.993,0.380,0.158。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.170%,101.78%。结论:此方法具有快速简便,准确无损的特点,可以应用于金银花中绿原酸含量的快速检测。     

近红外光谱法快速测定河南产野菊花中蒙花苷含量

目的:运用近红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定方法。方法:采集野菊花药材的近红外漫反射光谱,采用HPLC测定野菊花药材中蒙花苷含量作为参考值,将近红外光谱与蒙花苷含量参考值进行关联,建立野菊花药材中蒙花苷含量的定量预测模型,并对模型进行验证。结果:所建立的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.999 09,校正均方根偏差(RMSEC)为0.013 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.039 70,验证集样品预测相关系数(r)为0.997 6,预测均方偏差(RMSEP)为0.018 5。结论:近红外光谱法操作简便,测定快速准确,可以用于河南产野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定丹皮中丹皮酚和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)快速测定丹皮中丹皮酚与水分含量。方法:收集不同产地丹皮样品108批,采用PLS法建立丹皮中水分和丹皮酚含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和丹皮酚含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:丹皮酚和水分校正集的相关系数分别为0.959 3,0.873 8,校正均方根误差分别为0.114,0.167;预测集均方根误差分别为0.136,0.157。结论:该方法快速、简便、无污染,实验结果实现了丹皮样品中丹皮酚和水分含量的快速测定。     

Rapid Determination of Total Content of Five Major Anthraquinones in Rhei Radix et Rhizoma by NIR Spectroscopy

Objective To establish a new method with near-infrared(NIR) spectroscopy to determine the total content of emodin, chrysophanol, rhein, aloeemodin, and physcion. NIR was used in this study to provide rapid and nondestructive analysis results. Methods In the first place, HPLC was used to measure the total content of emodin, chrysophanol, rhein, aloe-emodin and physcion in Rhei Radix et Rhizoma(RR) as a reference. In the second place, the spectral regions, regression methods, pretreatment methods, and partial least squares(PLS) factors were compared to increase the feasibility of the model. In the last, the root mean square error of calibration(RMSEC), root mean square error of cross validation(RMSECV), root mean square error of prediction(RMSEP), and correlation coefficient(r) were used as assessment parameters. Results PLS with first derivative pretreatment in the ranges of 4242-5581 cm~(-1), 5885-6233 cm~(-1) and 6394-7011 cm~(-1) provided the best results. The RMSEC and RMSEP obtained were 0.134 and 0.226 respectively. The according determination coefficients of the quantitative model were 0.99 and 0.94. Conclusion NIR spectroscopy as a quick and nondestructive analytical method may be used to determine the total content of emodin, chrysophanol, rhein, aloeemodin, and physcion for the quality control of RR.     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

蜜紫菀水分快速测定方法研究

目的 采用近红外光谱（NIR）技术结合化学计量学构建快速、无损测定蜜紫菀水分的方法,实现其验收及贮藏养护过程中水分的快速、无损测定。方法 采集蜜紫菀的NIR,进行主成分分析和聚类分析,建立蜜紫菀的NIR无监督模型,以验证NIR的灵敏度;以《中华人民共和国药典》2020年版所测得的水分为真实值,NIR经预处理,建立蜜紫菀水分的偏最小二乘法（PLS）模型。结果 NIR无监督模型可对23批蜜紫菀进行有效辨识,所得结果准确可靠;建立的蜜紫菀水分的PLS模型r为0.856 6、校正均方根误差为0.357 4、交叉验证均方根误差为0.427 6、平均相对误差为3.92%、平均回收率为98.9%,表明模型具有较好的预测性。结论 采用NIR可快速测定蜜紫菀中的水分。     

近红外光谱法测定盐酸环丙沙星片中环丙沙星

目的利用近红外光谱（NIR）分析技术和化学计量学方法对盐酸环丙沙星片进行无损、快速定量分析。方法以不同生产企业生产的盐酸环丙沙星片为分析对象,用光纤探头测定其近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为二阶导数,波长范围为6101．9-4555．2cm＾-1。,采用偏最小二乘法（PLS）建立分析模型。结果定量分析模型由93批样品经内部交叉验证建立,177批样品进行外部验证,环丙沙星质量分数范围为54．20％-82．54％,相关系数为0．9863,交叉验证均方差（RMSECV）为1．06,外部验证均方差（RMSEP）为0．92。结论该方法快速、简便具有一定的专属性,可用于盐酸环丙沙星片中环丙沙星的快速定量分析。