大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱工艺研究

目的:优化大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱的工艺条件。方法:采用HPLC法测定木兰花碱,筛选AB-8,HPD400,ADS-17,NKA-9,D101树脂对木兰花碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果:优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5g/mL,吸附流速1.5BV/h,药材量:树脂量为6∶1;分离纯化条件为:先用4BV水冲洗除去不吸附杂质,再用3BV 8%乙醇除去大极性干扰杂质,最后用4BV 23%乙醇冲洗收集目标滤液。结论:该方法简便易行,适用于巴豆中木兰花碱的精制与纯化。     

女贞子中红景天苷的提取纯化工艺优选

目的:优选女贞子中红景天苷的提取、纯化工艺.方法:采用HPLC测定红景天苷含量,以红景天菅含量及浸膏得率的综合评分为指标,通过正交试验考察溶剂、料液比、时间及次数对红景天苷提取工艺的影响;通过单因素试验筛选大孔树脂型号,并优选其纯化工艺条件.结果:优选的提取工艺为加6倍量水回流提取3次,每次1h;D4020型大孔树脂纯化女贞子中红景天苷的工艺条件为上样液质量浓度0.5 g·mL-1,吸附流速1 BV·h-1,用5 BV的20％乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压回收,即得红景天苷粗品,其纯度达16.34％.结论:按优选的工艺条件提取、纯化后,女贞子中红景天苷含量提高了2.12倍.     

赤芍的提取与大孔树脂纯化工艺研究

目的优选赤芍提取工艺和考察赤芍提取物的大孔树脂纯化工艺。方法采用正交实验方法,以芍药苷提取率和干浸膏得率为指标,对赤芍提取工艺进行优化;以芍药苷为指标,优选离心和大孔树脂纯化的最佳工艺。结果赤芍提取的最佳工艺条件为:6倍、4倍量的80%乙醇回流提取两次,每次2h;离心参数:转速5 000r/min,离心20min;D301树脂综合性能最佳。结论工艺经济简单实用,可以应用于赤芍的提取和纯化。     

山茱萸总苷分离纯化工艺研究

目的 应用大孔吸附树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分进行分离纯化,考察大孔树脂纯化山茱萸总苷的工艺参数.方法 考察上样量、洗脱剂浓度、洗脱体积、上样浓度等因素对HPD-100大孔吸附树脂纯化山茱萸环烯醚萜苷的影响.以洗脱液中莫诺苷和马钱苷含量作为考察指标,用 HPLC法测定其含量,确定最佳工艺参数.结果 洗脱溶剂应为50%乙醇,大孔树脂每使用两次需要再生1次,最佳上样浓度为0.25 g/ml,洗脱溶剂的用量为8倍的吸附原液体积,吸附容量为10 ml.结论 采用大孔树脂分离纯化的山茱萸总苷可用于制备环烯醚萜苷制剂.     

大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究

目的利用AB-8大孔吸附树脂纯化黄芩中黄芩苷,确定树脂纯化黄芩苷的工艺参数。方法以黄芩苷吸附量为指标,并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化黄芩苷的工艺条件。结果AB-8型树脂对黄芩苷有良好吸附分离性能,其吸附分离黄芩苷的工艺条件为:上样浓度为50 mg/m l(生药量),上样液PH值为4,吸附流速为4BV/h,上样体积为6BV,洗脱剂为5倍量树脂柱体积50%乙醇且洗脱剂的pH值为8。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩苷效果良好,黄芩苷纯度可达90%左右。     

连翘中连翘酯苷的大孔树脂纯化工艺

目的:优选连翘叶中连翘酯苷的最佳大孔树脂纯化工艺。方法:比较不同型号的大孔树脂和不同工艺条件对连翘酯苷的分离纯化能力。结果:确定AB-8树脂为连翘酯苷的纯化材料,其最佳工艺条件为药液质量浓度2.0 g.mL-1、吸附流速0.25 BV.h-1、洗脱流速3.0 BV.h-1。结论:工艺条件可以为连翘酯苷的制备提供理论依据。     

HPLC测定中药巴豆中巴豆苷和木兰花碱的含量

目的: 建立HPLC测定巴豆中巴豆苷和木兰花碱含量的方法,比较不同产地样品含量差异为制定中药巴豆的质量标准提供实验依据。方法: 采用Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸0.2%三乙胺水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%A;10~12 min,5%~15%A;12~29 min,15%A;29~30 min,15%~5%A),流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长275 nm。结果: 巴豆苷在0.078 8~0.472 8 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.29%,RSD 2.5%;木兰花碱在0.013 7~0.082 2 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.28%,RSD 2.2%。不同产地巴豆中巴豆苷、木兰花碱的含量差异较大。巴豆苷的含量以四川最高、广西最低,分别为17.57,7.07 mg·g^-1,木兰花碱的含量以贵州最高、广西最低,分别为3.42,1.00 mg·g^-1。结论: 该方法准确简便,快速可行,可用于中药巴豆的质量控制。     

沙棘汁中总黄酮提取及纯化研究

目的建立沙棘汁总黄酮的提取及纯化工艺。方法溶剂提取法提取黄酮,大孔吸附树脂纯化,利用紫外分光光度计检测黄酮的含量。结果在50℃的条件下用V(醋酸乙酯):V(95%乙醇)=3:7回流提取3次,每次2 h,料液比为1:10(W/V),并用大孔吸附树脂纯化。在此条件下,黄酮类化合物的得率达1.611%,纯度为20.18%。结论上述方法可以有效提取及纯化沙棘汁中的总黄酮。     

管花肉苁蓉中松果菊苷的提取和纯化

本文对管花肉苁蓉中松果菊苷的提取和纯化工艺进行了初步研究。确定了管花肉苁蓉中松果菊苷的最佳提取工艺条件：10倍量75％乙醇回流提取2次,每次1h,此条件下管花肉苁蓉提取物中松果菊苷的含量为11．2％。通过HPD-100大孔吸附树脂纯化后松果菊苷的含量达到32．8％,回收率为91．5％。     

大孔树脂纯化赤芍总苷的研究

以芍药苷含量为指标,用不同浓度的乙醇进行洗脱,对D140大孔树脂吸附剂提取芍药苷的工艺进行了筛选,并对树脂的使用次数进行了考察.结果表明,当乙醇浓度为35%时可以洗脱完全,通过本工艺芍药苷的含量大于50%.     

AB-8大孔吸附树脂纯化双黄连中金银花、连翘提取物工艺

目的:优化AB-8大孔吸附树脂纯化双黄连中金银花、连翘提取物的工艺.方法:以提取物中总酚、总黄酮的含量为考察指标,从树脂径高比、吸附浓度、吸附流速、洗脱剂浓度等方面对大孔吸附树脂纯化工艺进行优化.结果:最佳纯化工艺为金银花、连翘提取物,加蒸馏水稀释成1.5 g·mL-1(生药量),树脂柱径高比1∶10,最大吸附量与树脂体积比为1∶3.3,水洗3倍树脂体积,4BV 70％乙醇洗脱.结论:AB-8大孔吸附树脂纯化金银花、连翘提取物的最佳工艺稳定可行.     

龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺

目的:优选龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺.方法:以总黄酮含量为指标,采用正交试验法优选总黄酮提取纯化工艺条件.大孔树脂纯化总黄酮,以静态吸附及解析试验筛选树脂型号;通过动态吸附相关指标考察最佳洗脱条件.结果:最佳提取工艺为15倍量60％乙醇,85℃水浴回流提取2次,每次2h.最佳纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,上样浓度为0.11 g·mL-1,吸附速度3 BV·h-1,5 BV水洗除杂,8 BV 70％乙醇洗脱.结论:优选工艺得到的总黄酮含量较高,工艺简单,适宜工业化生产.     

木蝴蝶总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选木蝴蝶总黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺,并确定最佳工艺参数.方法:采用静态与动态吸附-洗脱相结合的方法,以吸附率与洗脱率为指标,考察了5种树脂对木蝴蝶总黄酮的纯化能力.结果:HPD100型树脂的吸附率与解吸率均较高.动态吸附-洗脱的最佳条件:上样液质量浓度4.618 g?L-1,吸附流速3.0 mL? min -1,溶液pH 2.0,3 BV水洗,解析剂为5 BV 90％乙醇.结论:在最佳工艺条件下,HPD100型大孔吸附树脂纯化效果良好,所得木蝴蝶纯化物中总黄酮质量分数＞80％.     

大孔树脂技术在中药提取纯化中的应用及展望

对近10年大孔树脂技术在中药方面的应用文献进行整理和归类分析,其中包括中药单、复方中有效成分的分离精制、中药有害杂质的脱除、树脂中有机残留的控制、孔树脂再生等;并对大孔吸附树脂技术的应用领域扩展进行探讨.大孔吸附树脂分离技术主要应用于皂苷、黄酮、生物碱等成分的富集上,近年来用于重金属杂质和农药残留物脱除.根据中药化合物的结构类型开发研制高选择性的树脂,提高中药有效成分分离效率,快捷、省时、低成本将成为新的发展趋势.选用2009～2011年的参考文献31篇,占总参考文献62％,以期为大孔树脂技术的研究及生产提供参考.     

胡芦巴总皂苷的提取纯化工艺考察

目的：制备高纯度的胡芦巴总皂苷。方法：采用乙醇回流法提取胡芦巴总皂苷,依次加正己烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行系统溶剂萃取,三氯甲烷有效部位经HPD-400型大孔吸附树脂富集纯化。采用显色反应和TLC鉴别总皂苷,运用UV测定胡芦巴总皂苷含量。结果：三氯甲烷萃取部位中总皂苷纯度40%,得率6.28%;水洗脱液中胡芦巴总皂苷纯度80.5%,得率0.32%。结论：优选的提取纯化工艺快速简便,为胡芦巴总皂苷的药效学评价奠定基础。     

火绒草中总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选火绒草中总黄酮的大孔吸附树脂富集纯化工艺.方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定火绒草中总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并对其纯化工艺进行优选.结果:确定采用HPD100型大孔吸附树脂对火绒草中总黄酮进行富集纯化,其最佳工艺条件为以2 BV火绒草供试品溶液(生药质量浓度0.1 g·mL-1)为最大上样量,吸附速率为1 BV·h-1,吸附2h,洗脱流速4 BV·h-1,5 BV水洗脱,4 BV 30％乙醇洗脱,3 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,即得.按上述最佳纯化工艺总黄酮洗脱率＞90％.结论:该优选工艺稳定可行,适合工业化生产.     

大孔树脂精制纯化牡丹皮中芍药苷工艺考察

目的:考察大孔树脂富集牡丹皮中芍药苷的工艺参数.方法:以芍药苷为指标,HPLC测定指标成分含量,采用静态、动态吸附-解吸试验考察大孔树脂型号并优选其富集纯化工艺条件.结果:采用AB-8型大孔树脂,上样液质量浓度0.125 g·mL-1,上样量2.25 BV,上样液pH 4,吸附流速2 BV·h-1,8 BV水洗除杂,14 BV 20％乙醇洗脱芍药苷,洗脱流速4BV·h-1.此条件下,芍药苷洗脱率达90.40％.结论:该优选工艺可较好的富集牡丹皮中有效成分芍药苷,可推广于工业化大生产.     

丹参总酚酸大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法: 以丹参总酚酸的含量和转移率为指标,确定提取液中总酚酸的最佳分离纯化条件。结果: HPD100型大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的最佳工艺条件为上样液质量浓度48 g ·L^-1,树脂-药液比3∶2,树脂柱径高比1∶3,20%乙醇洗脱,用量8 BV。丹参总酚酸纯度可达 60% 以上,转移率约45%。结论: 该工艺具有操作简单、节省溶剂等优点,具有较好的推广应用前景。     

银杏内酯A、B和白果内酯的分离与纯化

以银杏叶浸膏ＥＧｂ７６１为原料,通过预处理,制备色谱和重结晶过程,得到纯度达９８％以上的银杏内酯Ａ、Ｂ和白果内酯纯品。建立了一种较简单的分离和纯化银杏内酯Ａ、Ｂ和白果内酯的方法。