HPLC-DAD法测定喉疾灵胶囊中连翘苷的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定喉疾灵胶囊中连翘苷的含量。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),流速为0.8 ml.min-1,检测波长为205 nm。结果:连翘苷的线性范围为1.211～7.263μg(r=0.999 9);平均回收率为97.5%,RSD为1.4%(n=9)。结论:用本方法测定喉疾灵胶囊中连翘苷的含量,操作较简便、重现性好。     

毛细管气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量

目的建立复方丹参片中冰片的测定方法。方法采用气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为VarianCP8738毛细管色谱柱,140℃恒温,内标法测定冰片含量。结果冰片在0.241 6~1.208 1 g.L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6)。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于复方丹参片中冰片的含量测定。     

喉疾灵片中人工牛黄的检测

建立喉疾灵片中人工牛黄的质量控制方法.采用薄层色谱法鉴别人工牛黄特征成分贝斯素,方法简单、专属性强.高效液相色谱法测定胆红素的含量.采用DiamonsilTM C18色谱柱,流动相为甲醇-氯仿-1%磷酸(81∶13∶6),流速为1.4 ml·min-1,检测波长为450nm.胆红素的线性范围为0.01589～0.1589μg,r＝0.9993;平均回收率为96.20%,RSD为1.61%(n=9).本方法可用于喉疾灵片的质量控制.     

毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量方法。方法:分别采用毛细管色谱柱DB-35MS (300 m×0.25 mm,0.25μm)及DB-WAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温的毛细管气相色谱法测定麝香酮和冰片的含量Fld检测器。结果:麝香酮的线性范围为4.2～168μg·ml~(1-)(r=0.9999),平均加样回收率为98.7%(n=8),RSD= 2.8%;冰片的线性范围为0.03～0.4 mg·ml~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为100.7%,RSD=2.5%。结论:该方法具有简便、快速、准确等特点,可有效控制本制剂的质量。     

GC法测定复方丹参片中冰片的含量

目的采用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量.方法色谱条件以5%苯基取代聚硅氧烷(HP-5)为填充剂,30m×0.323 mm×0.25μm,程序温度为110～140℃,检测器温度为200℃,样品用无水乙醇超声处理,采用内标法定量.结果冰片在0.125～1.25 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.3%(n=5);稳定性良好(RSD=0.44%).结论本方法简便、快速、结果准确.     

银丹心泰滴丸中冰片的含量测定

目的:建立1种银丹心泰滴丸中天然冰片的气相色谱法含量测定方法。方法:采用HP-INNOWAX(30.0 mm×0.25 mm,0.25μm)色谱柱,柱温为135℃,进样口温度为235℃,FID检测器温度为255℃;测定银丹心泰滴丸中天然冰片的含量。结果:冰片质量浓度在0.2~2.5 mg/mL范围内,具有良好的线性关系(r~2=0.999 2,n=6),加样平均回收率为99.43%,RSD=1.25%(n=9),3批样品中冰片含量平均为0.44 mg/丸。结论:本法简单、准确、重复性好,可以作为银丹心泰滴丸中冰片的定量方法。     

GC法测定肛安栓中冰片的含量

目的采用气相色谱法测定肛安栓中冰片的含量。方法 Agilent HP-FFAP石英毛细管柱(0.25 mm×30.0m,0.25μm),柱温130℃,进样口温度180℃;检测器温度230℃;氢离子火焰检测器;恒流;分流比40∶1。结果冰片的进样量在0.058～1.450 0μg之间与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 97,平均加样回收率为98.30%,RSD=1.70%(n=6)。结论本法简便、准确,可用于肛安栓中冰片的含量测定。     

不同厂家三七伤药片中冰片的气相色谱法含量测定

目的:建立三七伤药片中冰片的气相色谱法含量测定方法。方法:采用气相色谱法、Agilent DB-WAXetr聚乙二醇(PEG)气相毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm)和氢火焰离子化法测定三七伤药片中冰片的含量。结果:三七伤药片中,冰片的含量是在23.61～787.13μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为97.21%(RSD为0.87%),三七伤药片中冰片的含量为0.11～1.13 mg/片。结论:该方法准确、稳定、可靠,适用于测定三七伤药片中冰片的含量,为三七伤药片的质量控制提供参考。     

GC法测定复方溴丙胺太林铝镁片中的薄荷脑

目的采用GC法测定复方溴丙胺太林铝镁片中薄荷脑的含量。方法采用改性聚乙二醇HP-INNOWax PolyethyleneGlycol毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,载气为氮气,130℃恒温,分流比10∶1。结果薄荷脑0.19～1.91μg进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD=1.5%(n=6)。结论所用方法操作简便,结果准确可靠。     

气相色谱法测定骨友灵贴膏中冰片的含量

目的 建立骨友灵贴膏中冰片(龙脑)的气相色谱测定方法 .方法 采用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.25 mm),程序升温.结果 龙脑的线性范围为0.1123～8.9806 μg (r=0.99998), 平均回收率为99.86%,RSD为2.0%.结论 本测定方法 简便、准确,可作为骨友灵贴膏冰片(龙脑)的含量测定方法 .     

毛细管气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片含量

目的建立以气相色谱测定牛黄解毒片中冰片含量的方法。方法色谱柱为HP-5型石英毛细管（30m×0．32mm,0．25μm）,样品用乙酸乙酯超声提取,结果冰片检测质量浓度在20．0～500．0μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995）;平均加样回收率为99．68％,RSD=1．11％（n=9）;最低检测限为20Pg。结论方法简便、快速、准确,可用于牛黄解毒片的质量控制。     

丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定

目的 建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65:35)为流动相,检测波长为280 nm.采用气相色谱法测定冰片.HP-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm).进样口温度为260℃,检测器温度为260℃.结果 丹参素冰片酯与杂质峰分离良好,线性范围为0.01-1.00 g/L(R2=0.999);乳剂样品中丹参素冰片酯的含量为4.75 g/L,冰片与杂质峰分离良好,质量浓度线性范围为0.001-0.050 g/L(R2=0.999),乳剂样品中冰片未检出.结论 所采用方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片含量的测定.     

气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量

目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25μm),以环己酮为内标,流速:1.5 mL.min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min;FID检测器。结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量

目的用毛细管气相色谱法对珍珠明目滴眼液中冰片的含量进行测定。方法采用OV-17毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25μm）;程序升温,起始温度为90％;进样口温度220℃;FID检测器,检测器温度为220℃。结果用气相色谱法测定该滴眼液其冰片在0．0549—0．2743g·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=2．0142X-0．0168,r=0．9999。平均回收率为：98．3％（n=5）,RSD=1．9％（n=5）。结论本方法简便、准确。可为同类药品中冰片的含量测定提供实验依据。     

气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法。方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min。结果冰片进样量在0.05002～1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.99996）,平均回收率为99.74%（n=9）。结论该方法准确、灵敏,重现性好。     

气相色谱法测定田七痛经胶囊中冰片和茴香醚含量

目的建立直接测定田七痛经胶囊中冰片和茴香醚含量的气相色谱法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇（PEG）-20M毛细管色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）,柱温150℃,检测器温度200℃,进样口温度200℃,载气为氮气。结果冰片和茴香醚质量浓度分别在0．05085—0．4068mg／mL（r=0．9998）和0．01106～0．06636mg／mL（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98．39％和98．15％,RSD分别为0．71％和1．18％（n=6）。结论气相色谱法简便、快捷、准确,可用于田七痛经胶囊的质量控制。     

气相色谱法测定京万红软膏中龙脑的含量

目的：建立以气相色谱法测定京万红软膏中龙脑含量的方法.方法：色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,1 μm）,载气为N2,检测器为FID,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,内标物为正十八烷.结果：龙脑在0.100 52～1.0052 μg（r=0.9999）范围内峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系;回收率为100.12%,RSD为2.01%（n=6）.结论：本法操作简便、快速,结果准确可靠,可用于京万红软膏的质量控制.     

气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量

目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法。方法采用AgilentDB—WAX弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．32mnl,0．5μm）,载气为氮气,分流比为30：1,柱温为140oC,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0．224～6．725μg（r=0．9999）,0．103～3．088扯g（r=O．9999）,0．060～1．811μg（r=0．9999）fg围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98．76％,97．36％,100．96％,RSD分别为0．60％,0．67％,0．67％（n=6）。结论该方法简便、准确．可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制。     

GC-MS法定性定量分析贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片

摘 要 目的:利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量分析方法。方法: 采用Agilent HP-INNOWax (30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱;以氦气为载气,流量为1.0 ml·min^-1;柱温80℃维持2 min,以10℃·min^-1的升温速率升至120℃,维持12 min,再以30℃·min^-1的升温速率升至200℃,维持3 min;离子源为电子轰击电离（EI）源,采集模式为全扫描/选择离子检测。结果:能检测出样品中是否添加樟脑、薄荷脑、冰片,并对其进行定量。3种化合物的线性范围分别为1.742～2.177×10³(r=0.998 9),1.982～2.478×10³(r=0.998 9),1.999～2.499×10³ μg·ml^-1(r=0.999 8),线性关系均良好;平均回收率分别为93.3%,98.8%,94.9%(n=9)。结论:方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量检测。