紫外分光光度法测定香菇调脂胶囊中香菇总多糖含量

［摘要］目的建立香菇调脂胶囊中香菇总多糖的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,以葡聚糖（相对分子质量 5×105）为对照品,在波长485 nm处对香菇调脂胶囊中香菇总多糖进行含量测定。结果线性范围：0.02～0.10 mg•mL 1（r＝0.999 6）;平均加样回收率为99.0%,RSD为1.13% （n=6）。结论该方法稳定、快速、灵敏度高,可作为香菇调脂胶囊的质量控制指标。     

凝胶色谱法同时测定香菇多糖制剂中多糖分子量和含量

目的 建立一种同时测定香菇多糖制剂中多糖分子量分布和含量的凝胶色谱方法.方法 采用TSKgel G5000PWxl、G4000PWxl、G3000PWxl （7.8 mm×30 cm,7μm）凝胶色谱柱串联,以右旋糖苷为对照品,0.1 mol· L-1乙酸钠-乙酸水溶液为流动相,通过示差检测器检测,柱温为60℃,流速为0.6 mL·min-1,进样量为100 μ上L.结果 Dextrans的分子量对数logM/W与峰保留时间在22～47 min内呈良好的线性关系（r=0.9990）;多糖进样量在20.12～201.20 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r =0.9999）,加样回收率平均值为106.33％,RSD=1.55％（n=9）.结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于香菇多糖注射制剂的质量控制.     

蒽酮-硫酸比色法测定九华山地区黄精中多糖含量

目的测定九华山地区黄精药材中多糖含量。方法黄精多糖溶液经超声波提取制得,以葡萄糖为对照品,采用蒽酮-硫酸比色法测定多糖含量。结果葡萄糖质量浓度在6．602～66．020μg／mL范围内与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为Y=0．01377＋0．83565z,r=0．9998（n=6）,平均回收率为100．02％,RSD=0．55％（n=6）。结论该方法简单快速、灵敏准确,可用于黄精中多糖的含量测定。     

口服用人参多糖的定性定量分析

目的 建立并完善口服用人参多糖的定性定量分析方法,确保复方氟尿嘧啶口服溶液的质量。方法 采用薄层色谱法,以人参对照药材为对照,对口服用人参多糖成分进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度法,以D-半乳糖醛酸为对照品,测定口服用人参多糖的含量。结果 薄层色谱法能进行有效鉴别;D-半乳糖醛酸含量在10.404～62.424μg/ml范围内,线性关系良好,线性方程：Y=0.013 5X-0.001 4(R=0.998 8,n=6)、中间精密度RSD为1.7%(n=6)、稳定性（1.5 h）RSD为0.3%(n=6)、重复性试验RSD为1.6%(n=6)、平均回收率为101.4%。结论 建立的口服用人参多糖定性定量分析方法简单易操作、稳定性和专属性良好,为口服用人参多糖质量标准提高提供参考。     

蒽酮染色法测定维地红涂剂中多糖的含量

目的建立维地红涂剂中多糖的含量测定方法。方法用无水葡萄糖为对照品,0.2%蒽酮-硫酸试液为染色剂,紫外分光光度法测定,测定波长620 nm。结果多糖在1.9-34.2μg/ml范围内线性关系良好,Y=0.033X-0.006 7（r=0.999 9）,回收率为98.6%,RSD=1.06%（n=6）。结论所建方法便捷、重现性好,适用于维地红涂剂中多糖的含量测定。     

不同产地川明参药材中多糖含量测定

目的:测定不同产地川明参药材中的多糖含量.方法:以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法测定川明参药材中多糖含量,并通过正交试验研究确定最优显色条件.结果:在0.01mg·mL(-1)-0.05 mg·mL(-1)浓度范围内,对照品葡萄糖的吸光度和浓度线性关系良好,r为0.9971.平均回收率为98.94%,RSD为1.53%(n=6).不同产地川明参药材中多糖含量范围在8.57%-26.38%之间.结论:该法简便,稳定,可用于川明参药材中多糖的含量测定.     

灵龟口服液中多糖的含量测定

目的:建立灵龟口服液中多糖的含量测定方法。方法:采用苯酚-硫酸法,以葡萄糖为对照品,测定灵龟口服液中多糖的含量。结果:葡萄糖的浓度在1.25～7.54μg·ml~(-1)(r=0.9996)范围内与吸光度呈良好的线性关系。平均回收率为100.7%,RSD=2.7%(n=6)。结论:方法简便,重现性好,可作为灵龟口服液质量控制方法。     

中药海藻中总植物甾醇的含量测定

摘 要：目的 建立中药海藻中总甾醇的含量测定方法。方法 采用Bligh-Dyer方法提取总脂,以岩藻甾醇为对照品,磷硫铁试剂为显色剂,利用分光光度法进行含量测定,并进行方法学验证。结果 含量测定方法学结果表明,在检测波长576 nm下,岩藻甾醇在0.01 ~ 0.07 g ? L–1具有良好的线性关系,r = 0.9970;显色产物在90 min内稳定,RSD 0.54%;平均加样回收率为99.16%,RSD 1.43%（n = 6）;方法重复性良好,RSD 1.05%（n = 6）。结论 建立的磷硫铁-分光光度法可用于中药海藻中总甾醇的含量测定。     

高效液相色谱法与电位滴定法测定雷贝拉唑钠原料含量比较

摘要：目的:分别采用高效液相色谱（HPLC）法和电位滴定法测定雷贝拉唑钠原料药含量。方法:HPLC法采用Agilent Zorbax SB C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为0.015 mol·L-1磷酸氢二钠溶液（磷酸调节pH至6.0）-乙腈（60∶40）,检测波长290 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温：30℃。电位滴定法以水为溶剂,用盐酸标准溶液(0.1 mol·L-1)滴定,电位法判定滴定终点。结果:HPLC法在0.05～0.60 mg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.5%,RSD为0.54%（n=9）。电位滴定法在0.05～0.30 g范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.1%,RSD为0.23%（n=9）。结论:与HPLC法相比,电位滴定法可避免对照品自测水分引起的误差,均可用于测定雷贝拉唑原料药的含量。     

紫外分光光度法测定次水杨酸铋中总水杨酸的含量

目的：建立次水杨酸铋中总水杨酸的含量测定方法。方法：用紫外分光光度法进行测定,测定波长为525nm。结果：水杨酸对照品浓度在0．020～0．070mg·ml^-1范围内,平均回收率为99．62％（RSD=0．3％,n=9）吸光度与浓度线性良好（r=0．9999,n=6）;供试品溶液在室温条件下8h内稳定。结论：该方法准确、可靠,适用于次水杨酸铋中总水杨酸的含量测定。     

线性扫描伏安法测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量

目的:建立线性扫描伏安法(LSV)和循环伏安法(CV)等电化学方法测定头孢拉定胶囊含量的方法。方法:工作电极为多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE),参比电极为Ag/AgC(l饱和KCl溶液)电极、辅助电极为铂丝电极。结果:在优化试验条件下,还原峰电流与头孢拉定浓度在5.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9973),检测限为1.7×10-6mol·L-1,平均加样回收率为99.8%,RSD=1.02%(n=9)。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于头孢拉定各种剂型的质量分析。     

高效液相色谱法测定百安洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立百安洗液中盐酸小檗碱含量高效液相测定方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6×150mm),流动相为乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(50∶50∶0.34∶0.17),流速1.0mL/min,测定波长为346nm。结果线性范围为0.0584~0.3504μg(r=0.9999),平均回收率为98.10%,RSD=1.66%(n=6),精密度RSD=1.23%(n=6),重复性RSD=1.82%(n=6)。结论方法简便、稳定、可靠,可用于百安洗液中盐酸小檗碱含量测定。     

不同产地加工方法对野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分含量的影响

目的：建立测定野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分含量的方法,并比较不同产地加工方法对其含量的影响,为确定其较佳加工方法提供依据。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸溶液。甲醇（梯度洗脱）,检测波长为326nm,柱温为25℃,流速为0．8ml／min。结果：3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5．二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸的进样量分别在87．36~873．60、65．81~658．10、32．00~320．00ng范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（,分别为0．9999、0．9999、0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2％;平均加样回收率分别为99．59％、99．65％、99．50％,RSD分别为1．53％、1．78％、2．27％（n均为6）。结论：该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分的含量测定。野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分的含量除与温度有关外,还与烘晒时间长短有一定的关系。     

HPLC法测定青城山野生蕨菜中总黄酮的含量

目的:建立测定青城山野生蕨菜中总黄酮含量的方法。方法:蕨菜干粉经提取水解后通过高效液相色谱法测定其中槲皮素和山柰酚的含量,从而确定总黄酮的含量。色谱柱为ZorbaxSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48,V/V),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为(30±1)℃。结果:槲皮素进样量在0.204～2.040μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.28%,RSD=4.27%(n=6);山柰酚进样量在0.244～2.440μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.46%,RSD=4.82%(n=6)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,可作为蕨菜总黄酮含量测定方法,为蕨菜的药用开发利用提供依据。     

复方金霉素涂剂中两组分含量测定

目的：建立复方金霉素涂剂中盐酸丁卡因和盐酸金霉素的测定方法。方法：采用双波长分光光度法测定盐酸丁卡因含量,测定波长为309nm,参比波长为355nm;采用分光光度法测定盐酸金霉素含量,测定波长为368nm。结果：盐酸丁卡因在3．12～7．28μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．71％（RSD=0．70％,n=3）。盐酸金霉素在15．60-36．40μg／ml。浓度范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．37％（RSD=0．90％,n=3）。结论：本法快速,简便,结果准确。     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。     

天南星药材的鉴别及黄酮含量测定方法研究

目的:建立天南星药材的鉴别方法及黄酮含量测定方法。方法:以夏佛托苷和异夏佛托苷为标准品,采用薄层色谱(TLC)法鉴别天南星药材;采用高效液相色谱法测定天南星中黄酮的含量。结果:TLC中,供试品在与标准品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。夏佛托苷和异夏佛托苷分别在7.925～126.8μg·mL-(1r=0.9999)、3.996～63.94μg·mL-(1r=0.9997)浓度范围与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.40%(RSD=2.10%,n=9)、99.52%(RSD=2.42%,n=9)。结论:本方法操作简便、准确性高、重复性好,可作为天南星药材质量评价的方法。     

双波长分光光度法测定非等比例多组分制剂中的间苯二酚含量

目的:建立非等比例多组分制剂[间苯二酚-水杨酸(5∶1)]中间苯二酚的含量测定方法。方法:采用双波长分光光度法,以282 nm(间苯二酚最大吸收波长)为测定波长、320 nm为参比波长,测定并计算间苯二酚的含量。结果:间苯二酚质量浓度在15⁴0μg/ml范围内与吸光度差值的线性关系良好(r=0.999 2);间苯二酚的平均回收率为100.32%,RSD=1.67%(n=3)。结论:本方法快速简便,结果准确。非等比例多组分制剂中,宜优先选择高浓度成分进行含量测定,并使得测定波长下成分之间的吸光度值差异尽可能小。     

GC法测定深海鱼油软胶囊中EPA和DHA的含量

目的:采用气相色谱法测定深海鱼油软胶囊中二十碳五稀酸(EPA)和二十二碳六稀酸(DHA)的含量。方法:以正己烷为溶剂制备对照品和供试品溶液,用气相色谱法测定,FID检测器,色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度250℃,检测器温度280℃,柱温220℃,载气为N2,直接进样,采用外标法计算。结果:EPA的回归方程为y1=6.999 4×10-4x(r1=0.999 1),线性范围9.9～99μg.mL-1;DHA的回归方程为y2=6.358 7×10-4x(r2=0.999 3),线性范围6.125～61.25μg.mL-1;平均加样回收率EPA为103.4%、RSD=6.46%(n=5),DHA为101.5%、RSD=2.08%(n=5)。结论:该法简便快捷,专属性好,可作为深海鱼油类产品中EPA和DHA含量测定的方法。     

HPLC法测定不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定清肺抑火片中5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,并比较不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类化合物的含量差异。方法:色谱柱为AgelaVenusilXBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为226nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为5μL,柱温为40℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.010～0.200(r=0.9994)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.040～0.800(r=0.9992)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.020～0.400μg(r=0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为102.95%(RSD=2.13%)、106.47%(RSD=1.88%)、106.48%(RSD=1.41%)、101.47%(RSD=1.45%)、100.31%(RSD=1.88%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可为清肺抑火片的质量控制提供参考;不同厂家的清肺抑火片由于制剂工艺、原材料等不同,导致了5种蒽醌类化合物的含量差异较大。