中药材中5种重金属含量ICP-MS法测定

中药材中重金属含量超标已成为影响传统中药走向世界的重要问题。近年来,电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)越来越受到重视,该方法在中药微量元素分析中已被广泛应用^[1-3]。     

微波消解/ICP-MS法测定海产品中总锡

目的测定深圳海域海产品中总锡含量,以初步探明深圳海域海产品有机锡的污染状况。方法有代表性地采集深圳海域5个海区海产品,样品经HNO3 H2O2微波消解体系消解后,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总锡含量。结果所检测的28种共58个海产品样品中,以湿重计算的总锡含量最高的为0.48mg/kg,总锡平均浓度是0.168mg/kg,以牡蛎的总锡浓度水平为最高;其中在C海区采集的各类样品总锡含量均高于其它海区同类样品。结论深圳海域海产品中总锡含量总体偏高,并有一定的区域分布特点,提示深圳某些海区可能存在有机锡污染。     

微波消解ICP-MS法测定豆类中16种稀土元素

目的 建立豆类中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析法。方法 豆类样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),平均加标回收率为80.4%～110%,方法检出限为1.6×10-6μg/g～5.5×10-4μg/g。测定了标准参考物质圆白菜(GBW l0014)中的待测元素,结果与推荐参考值相符。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于豆类中稀土元素的测定。     

ICP-MS法测定罐头中11种元素

目的建立罐头食品微波消解后在ICP-MS上测定其中11种元素含量的分析方法。方法将罐头中可食用部分匀浆后,称取适量放入微波管内,加入硝酸和双氧水微波消解,在ICP-MS上同时测定其中铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、镉、锡、汞、铅共11种元素的含量。结果 11种元素标准曲线的相关系数r>0.999 09;检出限范围为0.382～16.7μg/kg;重复测定标准溶液的相对标准偏差在0.685%～3.14%之间;加标回收率92.6%～103.7%;与标准值相比,测定国家标准物质的结果均在范围之内;检测了45份罐头中11种元素的含量,结果令人满意。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应罐头中多种元素同时测定的分析要求。     

微波消解与ICP-AES联用测定水中的重金属

目的：探讨水样中重金属元素的测定方法。方法：利用硝酸-过氧化氢微波消解样品与ICP—AES法联用测定水样中的锌、铅、镉、砷、镍、铁、铬、铜等8种重金属元素的含量。通过对消解功率、消解液及元索分析线等方面的选择研究，确定了测定水样中重金属元素的最佳条件。结果：该方法测定各重金属的加标回收率在89．5％～110.4％之间，检出限在0．832～2．42μg／L之间，RSD〈9％。结论：该方法快速、稳定、试剂用量少、效果较好。     

微波消解AAS法测定市售干香菇中微量元素及重金属的含量

目的:研究干香菇中的微量元素及重金属,建立最佳测定条件。方法:采用微波消解,原子吸收分光光谱法测量样品中所含有的Pb、Zn、Cu、Cr、Cd 5种微量元素的含量,均采用石墨炉原子化器,并做了相关的方法学考察。结果:测量结果显示样品中Zn、Cr、Cu 3种有益微量元素均有较丰富的检出;其他两种重金属元素(Pb、Cd)含量均超出国家标准和欧盟法规中香菇重金属限量。结论:方法简便,准确,可较好地用于干香菇中微量元素的含量测定。     

微波消解/ICP-MS法测定人体肺及肾脏中稀土元素

目的：建立人体器官组织肺及肾脏中超微量稀土元素的测定方法。方法：样品经HNO3＋H2O2微波消解体系消解后，以铑作为内标，直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）测定人体肺及肾脏中超微量稀土元素镧、铈、镤、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。结果：14个稀土元素的检出限分别在0．8ng/L-4ng/L之间；线性良好，可达3个数量级以上，线性相关系数均≥0．997；精密度良好RSD＜3％；回收率在98％－113％之间，对人发标准物质GBW07601及小麦粉标准物质GBW08503测定，结果满意。结论：ICP－MS法是测定人体肺及肾脏组织中超微量稀土元素有效的分析方法，内标元素铑可补偿基体效应，质谱干扰可用干扰校正系数校正。     

微波消解法测定牛奶中蛋白质

蛋白质是牛奶及合乳饮品的重要营养质量指标。经典的凯氏定氮法测定蛋白质 ,需 2～ 5 g半固体样品 ,或需吸取 10～ 2 0 ml液体样品 ,加 2 0 ml硫酸 ,取样量大 ,消耗时间长 ,一份样品的消化耗时 2 h。近期国内逐渐开始应用先进的微波消解技术进行样品前处理 ,以减少试剂用量 ,降低空白 ,缩短消化时间 ,提高效率 ,并减少了传统消化会产生的大量酸雾这方面对操作人员的伤害。应用此技术消化牛奶及含乳饮品 ,测定结果满意 ,与经典凯氏定氮法比较差异无显著性。1　实验部分1.1　仪器MK～ 型光纤压力自控密闭微波消解仪 (上海新科微波测试试技术…     

微波消解/ICP-MS法测定人体肋骨中痕量镧系元素

建立了用HNO3 微波消解体系 ,以铑为内标 ,电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)法直接测定肋骨中痕量镧系元素镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥的新方法。方法快速、灵敏、准确 ,检出限分别在 0 0 0 0 7～ 0 0 0 5 μg L之间 ,线性良好 ,线性相关系数r均≥ 0 997;精密度良好 ,RSD <3% ;回收率在93 7%～ 115 4%之间。内标元素Rh可补偿基体效应 ,干扰校正系数法可校正基体中钡氧化物 氢氧化物的质谱干扰。用人发标准物质GBW0 76 0 1及小麦粉标准物质GBW0 85 0 3质控 ,实际成人肋骨样品测定 ,结果满意     

ICP-AES和ICP-MS法测定血中微量元素

目的 :调查学生的不明病症的病因。方法 :采用微波消解法处理样品 ,运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP- AES)和质谱法 (ICP- MS)测定了学生血中微量元素。结果 :与正常学生相比 ,患病学生血中重金属含量差异无显著性 ,而血中钙、铁、钾、镁含量偏低差异有显著性 (P<0 .0 5 )。结论 :学生的不明病因与营养不良有很大的关系     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定市售海参中5种有毒元素

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定海参中Cu,As,Cd,Hg,Pb 5种有毒元素含量的方法,采用In元素为内标,利用其回收率对以上5种元素的测定结果进行校正,该方法变异系数(CV%)为0.2%~4.0%,In元素加标回收率为96.7%~104.5%,说明该方法灵敏度高,结果准确可信。利用该方法对10批不同市售海参中5种有毒元素含量进行了测定,结果表明10批市售海参中的As含量均超标,部分批次海参中的Cd、Pb超标,说明市售海参确实存在有毒元素超标的问题。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定火锅添加剂中的6种重金属

目的:建立一种用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定火锅添加剂中多种重金属方法。方法:样品经过微波消解前处理,经ICP-MS特征波长定性扫描后,分别选取51.9Cr、62.9Cu、74.9As、89.9Zr、110.9Cd、207.9Pb同位素的波长对样品进行定量测定。结果:用本方法相关系数可达0.9999,相对标准偏差为0.53%～2.91%,回收率在91.0%～103.3%之间,六种金属Cr、Cu、As、Zr、Cd、Pb的方法检出限依次为0.0008 mg/L、0.0005 mg/L、0.0005 mg/L、0.0005 mg/L、0.0002 mg/L和0.0006 mg/L。结论:该法能同时测定火锅添加剂中多种重金属,回收率高,重现性好,检测限低,可满足火锅添加剂实际样品的检测需求。     

Determination of heavy metals in crayfish by ICP-MS with a microwave-assisted digestion treatment

Contamination of the American red crayfish, from the Guadiamar riverside, is due to the disastrous toxic spill that occurred on 25 April 1998 in the mining area of Aznalcóllar-Los Frailes, Spain. A high concentration of heavy metals in the waters from the mine pool and their spill to the river Guadiamar was the cause of the destruction of a great number of animal and vegetable organisms. An ICP-MS method for the total determination of heavy metals (Cu, Zn, Pb, and Cd) in whole bodies of American red crayfish (Procambarus clarkii) was used. Metals were extracted from the matrix in a closed-vessel microwave digestion system with nitric acid and hydrogen peroxide. A study of the uncertainty of the method for the determination of metals was carried out; at a concentration of 5 microg/L, the uncertainty was below 34%.     

ICP-MS测定化妆品中硼

目的 建立化妆品中硼的电感耦合等离子体-质谱检测方法.方法 以硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品;以Sc作为内标元素,电感耦合等离子体-质谱法测定(射频功率1000w,雾化器流速1.00 L/min,透镜电压6.0 V,进样速度26 r/min).结果 方法线性范围为0～500 μg/L,按取样1.00 g定容至50.0 ml计算,方法检出限可达151μg/kg;相对标准偏差为3.7％,加标回收率在99.0％～102％.结论 方法灵敏度高、操作简便,用于化妆品中硼的测定,结果满意.     

ICP—MS法测定糖脉康颗粒中的微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对糖脉康颗粒中的20种元素进行了分析,同时用塞曼测汞仪测定了样品中汞元素的含量。结果表明,糖脉康颗粒对糖尿病的疗效与其中的微量元素有关。     

全血中23种微量元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立全血中23种微量元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。方法 采用微波消解处理全血样品，以In作内标，电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定全血中的23种微量元素。结果 根据全血标准参考物质的分析结果及标准溶液的加标回收率评价了方法的准确度，23种元素除Cd、Hg偏低外，其余元素加标回收率在73．4％～118．9％之间，测定值与参考值吻合。结论 此方法可简便、快速、准确地测定全血中23种微量元素。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品原料中钯

摘要:目的　建立化妆品原料中钯的电感耦合等离子质谱测定法。方法　样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法测定。结果　钯在0～100 μg/L范围内线性关系良好（r＝0.9999）,低浓度和高浓度重复性分别为0.7％和3.6％,日间精密度分别为6.1％和7.4％,加样回收率为 105%。方法检测限和方法定量限分别为0.010 mg/kg、0.033 mg/kg。结论　该法专属性强、简便、灵敏和准确度高,可用于化妆品原料中钯元素测定。     

大气PM_(2.5)中12种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的将酸超声法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相结合,建立大气PM_(2.5)中汞(Hg)、铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)12种元素的测定方法。方法将所采集的大气PM_(2.5)滤膜样品,分别用含0.1%L-半胱氨酸的5%硝酸溶液提取汞元素,用5%硝酸溶液提取其他11种元素,取两种滤液进行ICP-MS法测定。结果 Hg元素在0.01~2.0μg/L、其他11种元素在0.1~200μg/L范围内线性良好(r0.999);分别连续测定低、中、高浓度的12种元素标准使用溶液,各元素相对标准偏差15%,加样回收率均为84%~110%。结论该方法在ICP-MS测定汞元素时平行添加L-半胱氨酸,使各元素测定结果准确、可靠,操作快速、方便,适用于大气PM_(2.5)中12种元素的同时测定。     

ICP-MS同时测定土壤中10种稀土元素

初步建立了用HF—HNO3—H3PO4—HClO4体系消解样品,ICP—MS测定土壤中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Ho、Lu 10种稀土元素的方法。实验表明,方法快速、简便、结果准确、精密度高,适合于土壤中稀土元素的测定。