HPLC测定人血清中甲氨蝶呤浓度

目的 建立高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤（methotrexate,MTX）浓度的方法。方法 以茶碱为内标,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（pH 6.6）-甲醇（82∶18）,检测波长为MTX 306 nm和茶碱254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃。结果 MTX浓度分别在0.03～1.65 μmol·L^-1（r=0.999 9）和1.65～66.08 μmol·L^-1（r=0.995 8）内线性关系良好,平均方法回收率97.6%。平均萃取回收率68.5%,日内、日间RSD均〈5%,血清最低检测浓度为0.03 μmol·L^-1。结论 该方法灵敏、准确,线性范围宽,适用于临床甲氨蝶呤的血药浓度监测。     

HPLC法测定人血清中甲氨蝶呤的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤浓度的方法。方法:色谱柱为WatersC18,流动相为乙腈-pH7.2的磷酸盐缓冲液(12∶88),柱温为30℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长为303nm。结果:甲氨蝶呤血药浓度在0.5～80μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9994);方法回收率均>90%,日内、日间RSD分别为3.03%～3.52%、2.57%～4.05%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,适用于甲氨蝶呤体内血药浓度测定和药动学研究。     

HPLC测定人血清中多索茶碱的浓度

目的建立高效液相色谱测定多索茶碱血药浓度的方法。方法用乙醚提取血样,以卡马西平为内标进行检测。色谱柱采用Waters C18（3．9mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（35：65）,流速为0．6mL·min^-1,检测波长为273nm,柱温为30℃。结果多索茶碱血清浓度在0．7～28btg·mL^-1内线性关系良好,线性方程为Y=0．3549X＋0,0039（r=0．9997）方法回收率为100．4％,日内、日间RSD分别为1．10％～3．87％和2．11％～4．86％（n＝5）。结论该方法快速、简便、准确、安全,可用于临床多索荼碱血药浓度的测定。     

HPLC测定人血清中氟西汀的浓度

建立了高效液相色谱法测定人血清中氟西汀的分析方法。用岛津LC-6A型高效液相色谱仪,色谱柱为Zorbax ODS(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇-水-1 mol/L醋酸铵-5 mol/L氨水(850:150:10:3);检测波长为265 nm;流量为0.81 ml/min;柱温40℃;灵敏度0.005AUFS;纸速2 mm/min。线性范围为100～2500 ng/ml(r=0.9984),检测限为20 ng/ml。平均回收率为(96.21±2.93)％。日内平均相对偏差为3.1％(     

高效液相色谱法测定人血清中舒必利的浓度

建立人血清中舒必利的测定方法,为临床应用和动力学研究提供技术参考。方法：采用ＨＰＬＣ法荧光检测,流动相为甲醇－５ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸二氢钠,ＣＮ氢基柱分离,荧光激发波长２９８ｎｍ,发射波长３４５ｎｍ,以甲氧氯普胺为钠标,氯仿提取。结果结性范围１０－１５００μｇ．Ｌ＾－１,平均回收率为９８．５７％,日内ＲＳＤ％为２．８７％,日间ＲＳＤ％为３．７８％。结果：简单,分析速度快,灵敏度高,重复精度好,适     

HPLC法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度

目的建立人血清中5氟尿嘧啶(5FU)浓度的HPLC测定法。方法色谱柱为C18ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水(15∶85),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为267nm,内标为替加氟。血清样品用乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用流动相溶解后进样测定。结果以5FU峰和内标峰的面积比为纵坐标,5FU浓度为横坐标,5FU在2～30mg/L浓度范围线性关系良好(r=0.9991),日内和日间RSD分别小于3.0%和6.0%,日内和日间的平均回收率分别为95.6%～103.6%和95.9%～102.5%。血清杂质对样品测定无干扰。结论该法简便、快速,但有待进一步确证。     

HPLC法测定人血清中万古霉素的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血清中万古霉素浓度的方法。方法:血清样品以20%偏磷酸溶液沉淀蛋白,离心后取上清液直接进样测定。其中,色谱柱为Hypersil C18,流动相为乙腈-0.0125mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(10∶90),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为236nm。结果:万古霉素血药浓度在2.0～170.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测浓度为2.0mg·L-1;低、中、高(2.5、30.8、150.4mg·L-1)3种浓度的平均相对回收率分别为99.8%、101.1%、98.9%,日内及日间RSD均<2.5%(n=5)。结论:本方法简便、准确、快速,适用于人血清万古霉素浓度的监测和药动学研究。     

HPLC测定人血清中咖啡因浓度

目的:建立了反相HPLC测定人血清中咖啡因浓度的方法。方法:甲醇水为流动相,茶碱为内标,紫外254nm处检测。结果:线性范围2.5～4 0 μg/ml,日内RSD为1 .2 8%～3.78% ,日间RSD为2 .1 8%～3.56% ,方法平均回收率为99.86% ,最低检测浓度为100ng/ml。结论:此法具有操作简便、省时、分离度好等特点,可用于咖啡因临床药动学和药效学研究     

高效液相色谱法测定人血清中阿昔莫司浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血清中阿昔莫司浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(15:85),柱温 为室温,流速为0．8ml／min,检测波长为260nm,外标法定量,血清经甲醇沉淀蛋白后上清液进样。结果:阿昔莫司检测浓度在 1．0-16．0μg／ml范围内线性关系良好(r=0．9 987),最低检测浓度为0．5μg／ml;平均回收率为96．05％。结论:本方法操作简单、 快速、灵敏、准确,适用于阿昔莫司血药浓度监测及药动学研究。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度

目的建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA)血药浓度的方法.方法选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Nova-pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(7723,V/V),检测波长为262nm,流速1 mL·min-1,柱温25℃.结果内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为3.0 min和4.5 min,线性范围为20～180mg·L-1,平均回收率为100.2%,日内、日间RSD均＜3.5%;230例服用VPA的癫癎患者应用本法监测,有77.8%的患者血药浓度在有效浓度范围之内,还有22.2%的患者血药浓度低于或高于有效浓度.结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要.     

麦滋林颗粒剂中薁磺酸钠的HPLC测定

建立了反相离子对HPLC法测定麦滋林颗粒中薁磺酸钠含量.采用C18色谱柱,以乙腈-0.025mol/L磷酸氢二钠缓冲液(含四丁基硫酸氢铵0.01mol/L,磷酸调至pH7.0)(40:60)为流动相,检测波长为293nm.薁磺酸钠在12.5～112.5μg/ml范围内线性关系良好,方法平均回收率为101.1%.     

高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度及其在治疗药物监测中的应用

目的建立人血中文拉法辛的测定方法,为临床应用和药动学研究提供分析手段。方法采用HPLC紫外检测法,流动相甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(63∶37∶0.44∶0.37,v/v),Agilent Eclipse XDB-C18分离柱,UV检测波长为230nm,以安眠酮为内标,正戊烷提取。结果线性范围20～1 200μg.L-1,平均回收率为99.1%,日内日间RSD在1.1%～4.5%,且常用的其他抗抑郁药及安定类药物不干扰测定。结论本方法简单,分析速度快,灵敏度高,适用于临床血药浓度测定及药物动力学研究。     

HPLC法测定卡络磺钠葡萄糖注射液中卡络磺钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定卡络磺钠葡萄糖注射液中卡络磺钠含量。方法采用C18色谱柱;以0.12％磷酸二氢铵溶液-乙腈（91：9）为流动相,流速为1 ml·min^-1;检测波长为363nm。结果卡络磺钠浓度在11.65-58.25mg·L^-1围内有良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为99.90％,RSD为1.19％。结论此法简便、快速、准确、专属性强,适用于卡络磺钠葡萄糖注射液中卡络磺钠的含量测定。     

互为内标法测定去甲万古霉素与万古霉素的血药浓度

目的:建立人血清中去甲万古霉素与万古霉素HPLC测定法.方法:血样处理采用10%三氯醋酸沉淀法,色谱分析采用Agilent C18分析柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(8:1:91,pH 3.2),紫外检测波长236 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,去甲万古霉素和万古霉素互为内标.结果:去甲万古霉素和万古霉素的线性范围均为1～80 mg·L-1;平均回收率分别为100.6%和100.8%;日内、日间RSD均＜5%.结论:此法具有采血量少,检测快速、稳定、灵敏度高而成本低等特点,适合临床常规血药浓度的监测.     

高效液相色谱法测定人血浆中氟罗沙星浓度

目的建立测定人血浆中氟罗沙星浓度的高效液相色谱法.方法血浆样品用三氟醋酸沉淀后离心,取上清液直接进样.色谱柱为ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(0.05% 磷酸和0.05%三乙胺)(20∶80), 流速为1.0 mL·min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温.结果本方法线性范围49.875～7 980 ng·mL-1,r＝0.999 54, 最小检出浓度为 49.875 ng·mL-1.绝对回收率均在70%以上, 相对回收率在98%～102%,日内、日间RSD均<15%.结论本方法简便、灵敏、准确,可用于氟罗沙星血药浓度检测和药物动力学研究.     

高效液相色谱法快速测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度

目的:用高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱(PSE)的血药浓度。方法:色谱柱为D iamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相为0.5%硫酸胺-甲醇(80∶20),检测波长210nm,流速1.0mL.m in-1。结果:标准曲线的线性范围为3.125~20mg.L-1(r=0.999 3,n=7),低、中、高3种浓度的日内和日间RSD分别为4.31%,2.30%,2.07%(n=5)和5.83%,3.54%,4.16%(n=5),相对回收率分别为94.17%,101.22%,97.03%。结论:本方法简便、快速、准确、专一性好,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定。