Zeeman火焰原子吸收法直接测定人血红细胞中的锌

Zeeman火焰原子吸收法 (ZFAAS)测定人血红细胞 (RBC)样品中锌。采用低渗 Triton x- 1 0 0冷溶液和超声波联用溶血技术替代常规的样品酸湿消化方法 ,RBC样品只需经简单稀释后即可用 ZFAAS直接测定其中的锌含量 ,避免了因对 RBC样品采用复杂冗长的酸湿消化法易引起的锌的污染和丢失问题。该法锌的最低检出限为 0 .0 0 5 μg/ml;对锌浓度为 1 3 3 .9、1 5 5 .8和 1 6 8.0μmol/L的 RBC样品测得的精密度分别为 4.1 %、2 .7%和 1 .9% ;回收率为95 .5 %～ 1 0 1 .0 % ;对同一混合 RBC样品中锌的测定结果与常规的酸湿消化法测得的结果十分吻合。本法已成功地应用于临床和医学实验研究工作中对 RBC样品中锌的测定     

微分电位溶出法测定牙膏中铅

用硝酸—高氯酸消化样品 ,微分电位溶出法测定牙膏中铅 ,该方法的检出限为 0 .88ｎｇ/ｍｌ,在 0～ 0 .0 6 μｇ/ｍｌ范围内线性相关系数为ｒ =0 .9999,样品加标回收率为 91.0 %～ 99.5 % ,相对标准偏差小于 5 .0 % ,用于牙膏中铅的测定 ,结果满意。1　材料与方法1 1　仪器1 1 1     

溶剂解吸-气相色谱法同时快速测定工作场所空气中21种挥发性有机物

目的建立同时快速测定工作场所空气中21种常见挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱方法。方法活性炭管采集工作场所空气中多种常见挥发性有机物,经二硫化碳解吸,HP-INNOWAX(30. 00 m×0. 32 mm,0. 50μm)毛细管柱程序升温分离,采用气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果 21种有机物分离效果好,线性相关系数均 0. 999 7,方法的定量下限和最低定量浓度分别为0. 22 mg/L～3. 13 mg/L和0. 15 mg/m3～2. 09 mg/m3(以采集空气样品1. 5 L计算),回收率为96. 1%～101. 5%,批内、批间相对标准偏差分别为0. 5%～3. 4%和0. 9%～3. 9%。采样效率为96. 3%～100. 0%,解吸效率为83. 5%～100. 0%。样品在常温下至少可以稳定14 d。使用该方法测定质控样准确,测定工作场所中样品与实际情况相符。结论该方法操作简单、快速,线性好、灵敏度高、重现性好,适用于较复杂工作场所空气中有机毒物的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定膳食补充剂中维生素C、叶酸和泛酸的方法研究

采用反相高效液相色谱法 ,对膳食补充剂中的维生素C、叶酸、泛酸的同时测定进行了方法学研究。色谱参考条件为SupelcosilC18柱 ;柱温 :4 0℃ ;检测波长 :2 10nm ;流动相 :0 .0 5mol/LKH2 PO4∶CH3 OH∶0 .1mol/LKOH =85 +8+7(pH6 .3) ;流速 :1.5ml/min。用外标法定量 ,线性范围为维生素C :0～ 1.0mg/ml;叶酸 :0～ 0 .1mg/ml;泛酸 :0～ 0 .2 5mg/ml。线性相关系数为 0 .999到 0 .9997,平均回收率为 90 .5 %～ 10 5 .6 % ,相对标准偏差为 1.6 %～ 8.0 %。方法简便 ,快速、准确 ,用于实际样品测定 ,结果令人较为满意。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱质谱测定法

目的 :　建立葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱 -质谱测定方法。方法 :　样品经过除乙醇 ,用乙酸乙酯提取出游离白藜芦醇 ,然后用 BSTFA+1 % (φ) TMCS衍生 ,氮气吹干后用甲苯溶解 ,采用 GCMS对顺式、反式白藜芦醇同时进行定性、定量分析。结果 :　葡萄酒中添加0 .2 5～ 1 .2 5 mg/L浓度水平的白藜芦醇 ,方法回收率在 85 .6%～ 1 1 0 .5 % ,相对标准偏差为 8.2 %～ 1 1 .5 % ,在 0 .5 0～ 1 0 .0 0 mg/L浓度范围内测定线性相关系数 r为 0 .995 ,葡萄酒中游离白藜芦醇的最低检测限为 0 .0 0 5 mg/L;对 1 5种国产葡萄酒进行白藜芦醇含量检测 ,顺式白藜芦醇含量范围为 0 .0 2～ 0 .5 6mg/L,反式白藜芦醇含量范围为 0 .1 5～ 1 .2 8mg/L,总的游离白藜芦醇含量范围为 0 .2 6～ 1 .48mg/L。结论 :　本研究建立的气相色谱质谱法能准确地对葡萄酒中游离白藜芦醇进行定性、定量分析     

氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒含量

用氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒。该法波长 196 .0 nm;灯电流 6 m A;通带 4.0 ,氩气流量 12 0ml/min。测定样品平均值为 (0 .0 498± 0 .0 31) mg/kg。检出限为 0 .5 ng/ml,变异系数为 5 .8%。回收率范围 92 .0 %～10 4.0 % ,平均回收率 99.5 %。测定结果准确可靠。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定食品中砷和铅

目的 :建立一种同时测定食品中微量砷和铅的方法。方法 :采用灰化法消解样品 ,氢化物原子荧光法同时测定食品中微量砷和铅。结果 :方法检出限砷和铅分别为 0 .30 μg/ L 和 0 .32 μg/ L;砷和铅的回收率分别为 85 .2 %～ 10 8%和89.7%～ 10 3.3% ;相对标准偏差分别为 2 .0 %～ 5 .1%和 3.2 %～ 5 .5 %。结论 :食品中微量砷和铅可以用氢化物原子荧光法同时测定     

离子色谱法快速测定牛奶中硝酸盐

目的　建立用离子色谱法测定牛奶中硝酸盐含量的方法。方法　样品用3%乙酸和1mol/LKOH溶液脱去蛋白质和脂肪等有机物,再通过Sep PakC18小柱预处理后,进行离子色谱法测定,色谱柱为DIONEXIonpacAS14 4mm ,以3 5mmol/LNa2 CO3 / 1 0mmol/LNaHCO3 为淋洗液,流速为1 2ml/min ,抑制电流:5 0mA ,电导检测。结果　该方法硝酸盐在2 μs量程档线性范围是0 1～1 0mg/L ,在10 μs量程档线性范围是1 0～15 0mg/L ,相关系数均大于0 999。最低检出限为0 0 0 13mg/L ;回收率在98%～10 6 %之间;样品测定相对标准偏差为3 37%。结论　离子色谱法操作方便、准确、重现性好,快速测定牛奶中硝酸盐含量具有应用价值     

超声波技术对乳制品中脂肪测定的方法改进

乳及乳制品中脂肪测定的国家标准检验方法 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.46 - 1996 ) ,样品处理是经 6 0℃加热后手摇提取脂肪 ,操作费时繁琐 ,人为因素影响较大。我们利用超声波所特有的高频率以及超声波在媒质中高速传播为工作原理 ,对牛乳及其制品中脂肪测定的方法进行了改进。本方法测定时样品不需加热 ,经超声波提取脂肪 ,减少醚提取液用量。方法相对标准偏差 0 .0 2 3%～ 0 .12 2 % ,合并相对偏差为 0 .0 71%。本方法样品处理简便快速 ,易于统一 ,适合大批量样品分析。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　超声波清洗器 ,ＫＱ - 2 5 0型 ,昆…     

食品中硝酸盐的麝香草酚分光光度测定法

目的　探讨快速、准确的测定食品中硝酸盐含量的方法。方法　建立了麝香草酚分光光度法 ,利用紫外分光光度计测定食品中硝酸盐含量。结果　该方法最低检出浓度为 1.2mg/kg ,其样品的RSD为 1.80 %～ 2 .0 3 % ,回收率为 92 .7%～10 2 .3 % ,平均回收率为 96.2 % ,RSD为 4.41%。测定结果与国标法 (GB/T 5 0 0 9.3 3 -2 0 0 3 )比较 :t =0 .164 ,P >0 0 5 ,两者差异无显著性。结论　该法具有方法稳定 ,样品前处理简便 ,操作流程短 ,干扰少等特点。适于食品中硝酸盐的测定。     

快速测定豆类样品中的10种营养元素

将豆类样品采用硝酸 -高氯酸消化体系消化定容后 ,分取两部分稍作处理分别用分光光度法测磷及用无色散原子荧光光谱法测硒 ,剩余溶液用以测定铜锌铁钙镁钾钠锰等 8种元素 ,实现了豆类样品中 1 0种营养元素的快速、准确测定 ,各元素的相对标准偏差为 1 .8%～5 .3% ,回收率为 96%～ 1 0 5 %。从 1 5件豆类样品 1 0个营养元素的分析数据中获得了豆类食品营养价值方面新的信息     

组织中微量元素的脉冲火焰原子吸收法测定

提供了一种测定活体组织中微量元素的方法 ,方法需样量少、简便快速、精密准确。样品8次平行测定的相对标准差分别为 Fe:2 .98% ,Mn:3.42 % ,Cu:2 .41 %和 Zn:2 .83%。对一混合样品消化液的加标回收率为 Fe1 0 3.9% ,Mn97.80 % ,Cu98.30 %和 Zn1 0 2 .2 % ;对标准物质牛肝 ESA- 1的测定结果与标示值吻合。用该法测定了 64份胎盘组织样品 ,所测元素的含量范围分别为 Fe:1 93.8～ 51 8.1 4,Mn:1 .0 5～ 8.92 ,Cu:2 .43～ 7.99,Zn:47.88～ 98.88μg/g(干重 )     

籍溴酸钾氧化吖啶黄新催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

研究了在 0 .10mol·dm-3 的盐酸介质中 ,亚硝酸根催化溴酸钾氧化伯胺基结构碱性染料吖啶黄褪色反应的适宜条件与影响因素 ,建立了催化动力学褪色光度法测定痕量亚硝酸盐的新方法。亚硝酸根浓度在 0 .2 5～ 2 0 .0 0 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律 ,其λmax=4 5 5nm ,Sandell灵敏度为 36 .2 0ng·cm-2 ,RSD %为 1.95 %～ 5 .97% ,CV为 97.6 0 %～ 10 5 .0 0 %。该法用于环境样品、生物材料、食品等实际样品中亚硝酸根的测定 ,试剂简单 ,方法快速 ,选择性好 ,结果满意可靠。     

透析法在测定肉类亚硝酸盐中的应用

国家标准 (ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 33— 1996 )中规定 ,测定食品中亚硝酸盐时 ,需要进行调节 ｐＨ值、沉淀蛋白质、水浴加热、过滤等前处理操作 ,比较繁琐 ,不利于操作。采用 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠对肉类进行透析处理 6～2 4ｈ后 ,透析液即可进行亚硝酸盐的测定 ,平均回收率为 99 3% ,高、中、低 3个浓度的ＲＳＤ分别为2 4 5 %、1 6 8%、2 0 9% ,方法检出限为 1ｍｇ/ｋｇ ,方法准确 ,简便易行。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 ,0 0 2ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠溶液。1 2　方法1 2 1　样品前处理　秤取研碎的肉类样品 5 0 0～10 …     

便携式比色计在水中亚硝酸盐氮现场检测中的应用

目的 研究便携式比色计在水中亚硝酸盐氮现场检测中的应用。方法 采用便携式比色计及配套试剂通过现场浓度直读对亚硝酸盐氮进行测定,开展方法学实验。结果 线性范围为0. 01 mg/L～0. 3 mg/L,r≥0. 999。在去离子水中按低(0. 02 mg/L)、中(0. 1 mg/L)、高(0. 2 mg/L) 3个浓度水平进行加标回收实验,亚硝酸盐氮回收率为71. 7%～104%,精密度均4. 0%。末梢水阴性样品中按低(0. 02 mg/L)、中(0. 1 mg/L)、高(0. 2 mg/L) 3个浓度水平进行加标回收实验,亚硝酸盐氮回收率为76. 7%～118%,精密度均5. 3%。测定有证标准参考样品,与标准值偏差为0. 8%～20%。结论 便携式比色计在亚硝酸盐氮现场检测中具有良好的应用前景和空间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中5种痕量元素

目的 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法建立同时测定婴幼儿米粉中Pb、Cd、Hg、As和Cr 5种痕量元素含量的方法。方法 样品经微波消解后,采用标准模式(STD)和碰撞池动能甄别模式(KED)相结合的方法同时测定婴幼儿米粉中5种痕量元素的含量。结果 采用6 ml HNO3直接消解样品,5种痕量元素的回收率为97%～101%,线性相关系数(r)均为0. 999 9,相对标准偏差为1. 6%～8. 4%; Pb、Cd、Hg、As和Cr的方法检出限分别为0. 003 mg/kg、0. 001 mg/kg、0. 000 3 mg/kg、0. 001 mg/kg和0. 000 5 mg/kg;利用建立的方法对标准样品进行检测,结果均在标准值范围内。结论 该方法检出限低,准确度好,精密度高,适用于婴幼儿米粉中Pb、Cd、Hg、As和Cr 5种痕量元素的同时测定。     

气相色谱法测定中毒样品鱼体中三种拟除虫菊酯农药的方法研究

目的　建立食物中毒样品鱼体中农药氯氰菊酯、氰戊聚酯、溴氰菊酯的气相色谱的测定方法。方法　采用气相色谱法。以电子捕获检测器 ,3%ov - 1 0 1色谱柱 ,气化温度 2 6 0℃ ,检测器温度 2 6 0℃ ,柱温2 4 0℃为测定条件。结果　氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在 0～ 0 .4ug/ml范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9999、0 .999、0 .987)。方法的最小检出量氯氰菊酯 4× 1 0 -1 2 g、氰戊菊酯 5× 1 0 -1 2 g、溴氰菊酯 3× 1 0 -1 2 g ;最小检出浓度氯氰菊酯 4 .0ug/kg、氰戊菊酯 5 .0ug/kg、溴氰菊酯 3.0ug/kg。方法的回收率为氯氰菊酯 93.3%～ 1 0 1 .2 %、氰戊聚酯 98.0 %～ 1 0 1 .8%、溴氰菊酯 87.5 %～ 1 0 3.6 %。结论　本方法可适用于粮食、蔬菜等食品中拟除虫菊酯的测定 ,而且快速、准确、易操作     

氢化物发生原子荧光法测定香波中硒

目的 :研究了氢化物发生原子荧光法测定香波中硒的分析技术和最佳分析条件。方法 :采用硝酸—高氯酸消解样品 ,采用 1 0 g/L硼氢化钠为还原剂 ,在 2 mol/L盐酸介质中测定。结果 :相对标准偏差 <1 0 % ,回收率在 94.0 %～ 1 0 1 .2 %之间 ,工作曲线在 0～ 1 0 0 μg/L之间线性良好。结论 :该方法简便、快速、准确 ,线性范围宽 ,适宜于大批量样品测定     

气相色谱质谱联用测定长春西汀注射液中长春西汀的含量

目的建立测定长春西汀注射液中长春西汀含量的方法。方法待测样品加入硼砂缓冲溶液后,用乙酸乙酯萃取样品中长春西汀,氮气吹干仪吹干,乙酸乙酯复溶,取1μl溶液进样,采用程序升温方式,经Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm)分离,质谱仪(MS)测定,以保留时间结合质谱图定性,外标法定量。结果在0. 1μg/ml～50μg/ml浓度时,线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 1,方法检出限(LOD)为0. 05μg/ml。在1μg/ml、10μg/ml、50μg/ml 3个添加水平下进行了回收率实验,回收率为95. 0%～103. 0%。在0. 1μg/ml、5μg/ml、50μg/ml 3个添加水平下进行了精密度实验,相对标准偏差(RSD)为2. 6%～4. 7%。结论该方法操作简单,具有灵敏、准确的优点,可用于分析测定长春西汀原型药物。