高效液相色谱法和分光光度法测定双氯芬酸钠乳膏检验方法对比研究

目的:分析高效液相色谱法和分光光度法测定双氯芬酸钠乳膏检验方法价值.方法:分别分析高效液相色谱法和分光光度法测定双氯芬酸钠标准品溶液的标准曲线,检测100支样品,分析是否存在杂质超标情况.结果:分光光度法双氯芬酸钠软膏双氯芬酸钠含量方面的标准曲线r、最低检出限劣与高效液相色谱法,精密度试验与回收实验与高效液相色谱法结果相近.10个批次100支样品进行检测,其中高效液相色谱法检测杂峰超标1支,分光光度法未能检出杂质超标的样本.结论:紫外分光光度法操作更简单,无需进行进样量控制,但容易受杂峰影响,对杂峰识别能力不足,不适合成品的质控,适合半成品的分析.高效液相色谱法检出杂峰的效果更好,可作为成品杂质分析方法.     

小青龙贴中桂皮醛含量测定的研究

目的建立小青龙贴中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱Hypersil ODS-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(35∶65);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:290 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果线性试验中桂皮醛在0.631～5.044μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;精密度试验中峰面积RSD为0.65%;重复性试验峰面积RSD为0.59%;稳定性试验峰面积RSD为0.93%;平均加样回收率为99.61%,RSD为0.51%(n=6)。结论试验线性关系良好,精密度、稳定性及重现性均良好,加样回收率试验符合要求,可以作为小青龙贴中桂皮醛的含量测定。     

枇杷花HPLC指纹图谱研究

目的:用HPLC法建立枇杷花的化学指纹图谱,为枇杷花的质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,以1%醋酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在315nm波长下,以槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷为参照物,建立枇杷花指纹图谱。结果:测定枇杷花样品11批,标定出共有峰13个,其指纹图谱的相似度均在0.9以上(0.900~0.983),稳定性、精密度和重复性试验,RSD均小于3%;用槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷标准品做标准曲线,r=0.9999;加样平均回收率99.87%,RSD为0.93%。结论:该方法快速、准确、重现性好且精密度好,为枇杷花的质量控制提供了实验依据。     

青霉素V钾分散片含量测定方法由紫外分光光度法改进为高效液相色谱法

目的:对比紫外分光光度法改进为高效液相色谱法测定的效率,对比两种检测方法价值。方法:采购5个厂家50个批次的青霉素V钾片,每个厂家10个批次,配置供试品溶液、标准品溶液。分别进行紫外分光光度法改进为高效液相色谱法检测,绘制标准曲线,进而计算不同厂商与批次青霉素V钾分散片含量,进行可靠性、精密度、重复性、稳定性、回收率试验,计算相对保留时间等指标。结果:相较于由紫外分光光度,高效液相色谱法标准曲线相关系数r明显上升,同时最低检出限也显著下降,精密度试验、稳定性试验、重现性试验的相对保留时间与峰面积低于红外光谱。结论:高效液相色谱法对青霉素V钾分散片含量测定性能有一定程度的提高。     

太子参HPLC色谱指纹图谱研究

目的应用HPLC法建立太子参的指纹图谱,为太子参药材的质量控制提供依据。方法采用Dikma Kro-masil 100A C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水梯度洗脱,体积流量,0.8mL/min;检测波长203nm,测定10批太子参药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果太子参药材有7个共有峰,并达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论建立的HPLC指纹图谱法用于太子参药材的质量评价切实可行。     

白术药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的应用HPLC法建立酉阳规范化种植白术的指纹图谱,为白术药材的质控提供依据。方法采用Symm etry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(65%~100%)连续梯度洗脱,体积流量0.8 mL/m in;在254 nm波长下检测。测定11批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果白术药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论建立的指纹图谱检测标准可以作为白术质量评价和品种鉴别的主要依据之一。     

HPLC紫外法测定BEAGLE犬血浆中盐酸阿呋唑嗪的浓度

目的 :建立Beagle犬血浆中盐酸阿呋唑嗪浓度高效液相色谱测定方法。方法 :采用液 -液萃取法预处理血浆样品 ,分析柱为AglientC1 81 5 0mm× 4.6μm ,5 μm ,流动相为 :乙腈 :0 .0 2 5M磷酸盐缓冲液 ( pH =3) =1 8:82 ,检测波长 :2 4 4nm ,柱温 :2 5℃ ,流速 :1ml /min ,按内标法定量。结果 :盐酸阿呋唑嗪与内标固定物的保留时间为 4.7min和 3.4min ,盐酸阿呋唑嗪血药浓度线性范围为 1 0～ 80 0mg .l- 1 Y =0 .0 2 2 71 5C - 0 .1 1 673(R2 =0 .9999) ,方法回收率为 1 0 2 .2 9% ,日内和日间RSD分别为 1 .0 4～ 4.37%和 2 .0 5～ 6.40 %。结论 :本法操作便捷 ,灵敏度和精密度高 ,重现性好 ,适于盐酸阿呋唑嗪的药物动力学研究     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆及组织中盐酸戊乙奎醚浓度

目的 建立用高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)技术测定大鼠血浆、脑组织及肺组织中戊乙奎醚浓度的方法.方法 大鼠血浆、脑组织及肺组织样品中戊乙奎醚及内标苯海拉明经石油醚:乙醚(70:30)提取后,采用HPLC-MS/MS技术进行测定.以Allure C_(18)(50×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,以甲醇:5 mmol/L醋酸胺:三乙胺=90:10:0.05(甲酸调pH5.8)为流动相进行分离,检测离子为质荷比(m/z)316.2/128.3(戊乙奎醚),256.3/167.1(内标).结果 标准曲线线性范围为血浆0.391～200 ng/mL,脑组织及肺组织0.391～100 ng/mL.预处理回收率为血浆67.32%～70.80%,肺组织84.99%～89.27%,脑组织76.86%～81.98%;方法 回收率为血浆97.66%～99.97%,肺组织96.55%～101.65%,脑组织95.18%～100.21%;日内精密度RSD分别为:血浆1.94%～2.93%,肺组织1.73%～3.70%,脑组织2.35%～2.79%;日间精密度RSD分别为:血浆3.00%～3.85%,肺组织2.86%～3.94%,脑组织2.77%～5.00%;血浆和组织样品保存于-30℃低温冰箱7、21 d,分别测定浓度以考察稳定性,RSD分别为:血浆1.52%～5.26%,肺组织1.88%～2.93%,脑组织2.22%～3.76%;反复冻融1次和2次测定样品浓度,血浆RSD为0.38%～3.55%,肺组织为2.79%～9.60%,脑组织为1.35%～2.29%.结论 成功建立HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆及组织中戊乙奎醚浓度的方法 ,该法简便、准确、重现性好,可用于盐酸戊乙奎醚药动学和生物利用度研究.     

治带片的质量控制研究

目的:研究治带片的质量控制方法.方法:采用HPLC法测定治带片苦参碱的含量,测定波长选用220 nm;以甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液(7.6):三乙胺(15:25:65:0.1)用磷酸调PH=7.8为流动相,流速1.0 ml/min.结果:苦参碱在0.1～0.8 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=1,精密度RSD为0.79%(n=5),稳定性试验结果显示,制备的供试品溶液在8 h内稳定,RSD为0.73%.重现性试验结果显示,所建立方法重现性良好,RSD为0.73%.平均加样回收率为98.20%,RSD=0.67%.结论:本法操作简便,重复性好,结果准确可靠.     

HPLC法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学研究

目的：建立人血浆中比阿培南的高效液相色谱检测方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX Bonus-RP（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇和0.03%醋酸水溶液,采用梯度洗脱法;流速为1.00 ml/min;检测波长为300 nm,血浆样品处理选用5-羟基吲哚乙酸为内标,采用硫酸锌沉淀蛋白。结果：比阿培南在0.2～50.0μg/ml范围内线性良好,HPLC测定定量下限为0.2μg/ml,比阿培南和内标在血浆的保留时间分别为3.9 min和9.7 min,出峰迅速。比阿培南浓度分别为0.5、5.0和40.0μg/ml,血浆样本回收率分别为101.8%、100.8%、100.4%;精密度试验日内和日间RSD均小于15%,稳定性试验结果表明血浆样品在样品处理过程中较稳定（RSD〈15%）。结论：本方法灵敏度高,操作简便,快速,重复性好,适用于比阿培南血浆浓度的测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度

目的:建立大鼠血浆中羟基积雪草苷测定的高效液相色谱法.方法:固相萃取法对样品进行纯化处后,选用Welchrom-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),水-乙腈(24:76)为流动相测定药物含量;流速:1.0ml/min;紫外检测波长:225 nm;柱温:30℃;内标:葫芦素B.结果:在此色谱条件下,羟基积雪草苷和内标葫芦素B的保留时间分别为5.11 min和8.14min.线性范围为5μg/ml～1.5 mg/ml(r=0.9998),最低检测浓度为1μg/ml.方法回收率在90.21%～95.65%,提取回收率在80.65%～87.04%.日内与日间精密度的RSD在1.31%～3.07%(n=5).结论:该检测方法简便可靠,选择性和重现性好,符合常规生物样品检验的要求,可用于羟基积雪草苷在大鼠体内的药代动力学研究.     

分光光度法测定中药蛇床子中总香豆素的研究

目的 建立分光光度法测定中药蛇床子中总香豆素的含量.方法 以欧前胡素为标准品,进行了测定波长选择试验、重复性试验、精密度试验、稳定性试验和回收率实验.结果 选择286nm作为测定波长,标准曲线回归方程A=19.98C+0.0345(R2=0.9994),说明欧前胡素在0.01mg/mL～0.06mg/mL内线性良好;重复性试验RSD1.90%;精密度试验RSD0.28%;稳定性试验RSD1.04%;平均回收率99.35%,KSD1.04%;试验结果 准确、灵敏.结论 本测定方法 灵敏度高、可操作性强.     

覆盆子药材的HPLC特征指纹图谱研究

目的:采用HPLC法建立覆盆子药材的指纹图谱。方法:应用Hypersil ODS C18色谱柱、1%冰醋酸水溶液和甲醇采用梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长266nm。结果:精密度和重现性试验中各共有峰相对面积的RSD均小于5%,符合有关规定。结论:HPLC特征指纹图谱可作为控制覆盆子药材内在质量的标准。     

剖宫产术后双氯芬酸钠栓镇痛效果及临床观察

目的:观察剖宫产术后使用双氯芬酸钠栓直肠给药的镇痛效果及其对产妇术后的影响以及费用比较。方法:选择100例孕足月健康剖宫产患者,随机分为试验组和对照组。试验组采用双氯芬酸钠栓直肠给药镇痛;对照组术后保留硬膜外导管,连接自控镇痛泵镇痛。结果:两种方法均有助于患者术后康复及活动,对宫缩、泌乳、胃肠功能活动无影响,但对照组患者术后需保持硬膜外通路,患者活动不便,并且费用较高。结论:剖宫产手术后应用双氯芬酸钠栓直肠给药镇痛,操作简单,疗效可靠,费用低,值得临床推广。     

HPLC-MS/MS测定人血浆中伏立康唑质量浓度及其生物等效性研究

目的 建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定人血浆中伏立康唑的方法,并进行伏立康唑片生物等效性研究。方法 采用双周期随机交叉自身对照试验设计,48例健康男性受试者分别单次空腹口服两种伏立康唑片200 mg,采用HPLC-MS/MS法测定人血浆中伏立康唑质量浓度,以WinNonlin?6.1软件计算主要药动学参数,并评价两种伏立康唑片的生物等效性。结果 伏立康唑标准曲线范围均为1~5 000 ng/mL,日内及日间精密度〔相对标准偏差（RSD）〕均小于11%,准确度在100.00%~109.73%之间,以内标基质效应校准后的伏立康唑基质效应RSD小于15%,萃取回收率大于50%,各项稳定性考察结果合格。伏立康唑峰浓度(Cmax)和药-时曲线下面积(AUC0-t、AUC0-∞)的90%置信区间在80.00%~125.00%等效区间之内,受试制剂与参比制剂间达峰时间(Tmax)差异无统计学意义(P>0.05)。结论 所建立的HPLC-MS/MS方法可用于人血浆中伏立康唑质量浓度的测定,伏立康唑片受试制剂与参比制剂生物等效。     

HPLC研究甘肃黄芩水煎液指纹图谱

目的建立甘肃黄芩水煎液的HPLC指纹图谱。方法应用Sunfire C18色谱柱,甲醇-0．85％磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1mL／min,检测波长280nm。结果精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于3％;不同产地甘肃黄芩相似度大于0．97。结论该方法简便、实用、可靠,可以作为评价甘肃黄芩药材质量及其制剂体外指纹图谱研究的基础。     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中姜黄素含量

目的 采用RP-HPLC法测定大鼠血浆中姜黄素的含量。方法血浆样品经处理后,按以下色谱条件测定姜黄素的含量：DiamonsilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温：室温;流动相：乙腈-2％醋酸溶液（58：42）;流速：1．0ml／min;检测波长：426nm．结果在本色谱条件下血浆中的杂质峰较少,姜黄素和内标物及其他内源性干扰成分可成功分离。采用乙酸乙酯液液萃取法处理血浆样品,萃取回收率最高。在0．1～0．5mg／L浓度范围内,线性关系良好,回归方程y=0．0026x-0．0756,r=0．9984;日内、日间精密度RSD符合生物样品的分析要求;加样回收率和萃取回收率均在90％以上。结论所建立的测定大鼠血浆中姜黄素含量的方法简单可行、准确可靠,适用于姜黄素的血药浓度监测。     

双氯芬酸钠栓联合利多卡因在人工流产术中的应用

目的研究双氯芬酸钠栓联合利多卡因应用于人工流产术中的疗效分析。方法单用双氯芬酸钠栓、利多卡因和两药联合应用于人流术中各100例,进行综合对比观察。结果 2药联合应用优于单用,多项指标比较差异有显著意义（P〈0.05）。结论双氯芬酸钠栓联合利多卡因应用于人工流产术中是一种简单易行、经济有效的镇痛方法,值得推广应用。     

高效液相色谱法同时测定血清中硝西泮、氯硝西泮的探讨

目的:建立一种同时测定血清中硝西泮与氯硝西泮的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件: ZORBAX 300SB-C8柱,柱温25℃,流动相:甲醇-水-乙腈=12∶68∶20,流速:1ml/min,检测波长:254nm;内标:150mg/L氢化可的松溶液.结果:两药在5～200μg/L的浓度范围内,药物-内标峰面积比(Y)与浓度(X)呈线性关系,最低检出浓度均为1μg/L;日内精密度分别为:硝西泮RSD=2.7%,氯硝西泮RSD=2.5%;硝西泮平均回收率为94.8%～104.0%,RSD为0.9%～3.2%;氯硝西泮平均回收率为96.3%～105.0%,RSD为1.2%～3.7%.结论:本方法快速、准确,适合对血清中两药的定性、定量分析.     

微量分析法测定锁阳中多糖含量

目的:为改进锁阳多糖含量测定方法,本实验采用超声提取法,提取中药材锁阳中多糖成分。方法:以单一葡萄糖为标准糖样,利用紫外分光光度法对其进行微量分析。结果:测得锁阳中多糖百分含量为3.945%,稳定性较好。此方法精密度和重现性也较好,回收率为96.26%～100.07%,变异系数(RSD)均小于2%。结论:结果表明此方法适用于对多糖含量的微量分析。