HPLC同时测定炙黄芪配方颗粒特征图谱及毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的:建立炙黄芪配方颗粒的HPLC特征图谱测定方法,并同时对毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定,为炙黄芪配方颗粒的质量评价提供参考。方法:采用HPLC,色谱柱为C_(18),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速为1 mL·min~(-1),柱温为25℃,测定了10批炙黄芪配方颗粒。结果:特征图谱检测结果,共呈现3个特征峰。含量测定结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.013～1.028μg的线性关系良好,r=1,平均回收率为101.60%,RSD为1.33%(n=9)。结论:建立了同步测定炙黄芪配方颗粒特征图谱和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法,方法准确、稳定、可靠,可用于炙黄芪配方颗粒的质量研究和评价。     

HPLC同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷

目的:建立同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的方法.方法:采用HPLC仪,色谱柱Waters symmetry C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(30:70),体积流量1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷),210 nm(黄芪甲苷).结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷,黄芪甲苷线性范围分别为0.391 ～9.78,0.974 ～24.3 μg,平均加样回收率分别为99.18％(RSD 2.43％),99.41％(RSD 2.59％).结论:该方法简单快捷,可用于黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的同时测定,为含黄芪制剂质量标准的建立提供了参考.     

HPLC法测定不同主产地黄芪饮片的4种黄酮的含量

目的采用HPLC法同时测定不同主产地黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量。方法色谱柱固定相为Inertsil ODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(含0.2%甲酸),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,紫外检测波长260 nm,柱温为40℃。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素在0.00569~0.0569、0.00448~0.0448、0.00257~0.0257、0.00265~0.0265mg/m L时与色谱峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.72%、99.32%、100.03%、99.78%,RSD为1.06%、2.32%、2.86%、1.08%。结论该方法准确灵敏,可作为评价不同产地黄芪饮片的质量控制方法。     

复方益气止咳颗粒质量标准研究

目的:建立复方益气止咳颗粒的质量标准。方法:采用双波长高效液相色谱法(HPLC)同时测定颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及橙皮苷的含量;采用薄层色谱法(TLC)对方中黄芪、陈皮、白术成分进行定性鉴别。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷分别在5.5~220μg·mL-1、10.7~428μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为94.5%、102.34%。结论:该方法具有简便、准确及专属性强的特点,可用于复方益气止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定益肺清解汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和绿原酸的含量

目的:建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定益肺清解汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和绿原酸的含量。方法:采用XterraRP18 (5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.2 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为320 nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷和绿原酸的进样质量分别在0.023～0.463μg (r=0.9999)、0.042～0.836μg (r=0.9998)范围内,与产生的峰面积线性关系良好;平均回收率分别为101.52%(RSD=2.56%)、100.39%(RSD=1.15%)。结论:本方法可作为我院中药成方制剂益肺清解汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和绿原酸含量同时测定的方法,适用于该制剂的质量控制。     

野生与栽培黄芪中毛蕊异黄酮苷的测定

目的 通过定量分析比较野生与栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的质量分数差异,为评价不同来源的黄芪药材的质量差异提供科学可靠的依据.方法 采用高效液相色谱法测定10批野生与12批栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的量.色谱条件:ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量:1 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:250℃.结果 毛蕊异黄酮苷的工作曲线为Y=14 739 X-5.89,r=0.999 2,线性范围为0.010～0.015μg,加样回收率为104.7%,RSD=0.78%(n=6).10批野生与12批栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的平均质量分数分别为0.21 mg/g和0.24 mg/g.结论 本方法 测定结果 准确、重现性较好,可作为评价野生与栽培黄芪药材质量的方法之一.     

固本排毒糖浆的质量标准研究

目的:制定固本排毒糖浆的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TCL)对黄芪、当归和丹参进行定性研究;采用高效液相色谱(HPLC)法测定固本排毒糖浆中黄芪毛蕊异黄酮苷含量,色谱柱:迪马C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈为A相,水为B相,采用梯度洗脱(0～50 min,25%～45%A),检测波长设定为203 nm,柱温为30℃,流速设定为1.0 mL·min-1,进样量体积为10μL。结果:TCL法可鉴别出黄芪、当归和丹参对应的斑点;采用HPLC法测定黄芪毛蕊异黄酮苷含量,毛蕊异黄酮苷在0.424～1.696μg范围内,进样量与峰面积之间有良好的线性关系(r=0.999,4),平均回收率为98.58%,RSD=1.41%(n=6)。结论:建立的质量标准能评价固本排毒糖浆及原料中黄芪毛蕊异黄酮苷的含量和当归、丹参的定性检查,且方法准确、简便、稳定可靠。     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。     

甘肃不同产地及不同生长年限红芪和黄芪中4种异黄酮类成分的含量对比

目的:建立甘肃红芪和黄芪药材中4种异黄酮类成分含量测定的方法,比较甘肃不同产地一年生、二年生红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量。方法:以毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素为对照品,采用HPLC法,Agilent Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,在254 nm处检测。结果:毛蕊异黄酮苷在2.25~0.005 625μg(r=0.999 7),芒柄花苷在2.22~0.111μg(r=0.999 4),毛蕊异黄酮在0.112~0.001 12μg(r=0.999 9),芒柄花素在1.68~0.001 68μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。红芪和黄芪的平均加样回收率均在95%~105%,RSD均3%(n=6)。结论:该研究建立的红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于甘肃地区红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定及其对比研究。从4种异黄酮类成分含量分析,一年生、二年生红芪质量相当,一年生黄芪优于二年生,且黄芪质量优于红芪。红芪最佳产区为武都,黄芪最佳产区为宕昌。甘肃地区红芪芒柄花素含量高于黄芪,黄芪毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷含量高于红芪。在开发和利用甘肃红芪和黄芪时,应根据二者异黄酮含量各自优势有所选择,二者不适合替代使用。     

黄芪-丹参煎液HPLC指纹图谱及多指标定量测定研究

目的建立黄芪丹参煎液的HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,为黄芪丹参煎液质量控制提供科学依据。方法采用HPLC-UV法,ODS Hypersil DIM色谱柱(250 mm×4.6 mm,3μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 mL/min,进样量20μL,检测波长254 nm,建立HPLC指纹图谱;采用LC-MS法,建立黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、丹酚酸B、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸11个成分含量测定方法,并采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对测定结果进行识别。结果 10批黄芪丹参煎液的指纹图谱中有12个共有峰,通过与化学对照品比对,指认出7个色谱峰,分别为1号峰咖啡酸、3号峰毛蕊异黄酮葡萄糖苷、6号峰迷迭香酸、8号峰紫草酸、9号峰毛蕊异黄酮、10号峰丹酚酸B、11号峰芒柄花苷,10批样品的相似度≥0.995。黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、丹酚酸B、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸线性关系良好,r2值均大于0.995;回收率为89.3%～110.9%。通过PCA可将10批黄芪丹参煎液分成2类,并可看出不同产地、不同批次药材之间的质量存在差异,进一步采用OPLS-DA筛选出导致质量差异的两个物质丹酚酸B和芒柄花苷。结论根据黄芪丹参煎液指纹图谱的建立,结合质谱进行定量,能够为其质量控制提供更可靠的参考。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

不同产地黄芪HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的：建立不同产地黄芪指纹图谱的分析方法。方法：采用HPLC-ELSD以ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器,ELSD参数：喷雾器级别是66%,漂移管温度55℃,载气压力25psi,增益值为200。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。用主成分分析和聚类分析法把14个不同产地的黄芪样品分为5类。结论：为更好的控制黄芪的内在质量提供了可靠的分析方法。     

HPLC-DAD法同时测定玄参炮制前后8个有效成分的含量(英文)

目的:同时测定不同来源玄参生品与炮制品中8个主要成分的含量;方法:采用AgilentZorbaxExtendC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),二极管阵列检测器;以0.3%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm和210nm,柱温为30°C。结果:8个主要成分均呈现良好的线性关系(r2≥0.9992);检测限与定量限分别为0.07-0.32和0.16-0.93μg·mL-1;日间与日内偏差小于0.45%;平均回收率在99.31%-100.19%,RSD范围为0.29%-1.28%。结论:本方法可用于玄参生品与炮制品内在质量控制。     

HPLC测定木香槟榔丸中大黄素和大黄酚的含量

目的 建立同时测定木香槟榔丸中大黄素和大黄酚含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱条件为LunaC<,18>色谱柱(250mm×4.6 MM,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(81:19),流速为1.0mL·min<'-1>,柱温:30℃,检测波长为254 nm.结果 大黄素和大黄酚分别在2.52～50.40...     

高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量。方法色谱柱:RromsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85);检测波长:273nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃。结果没食子酸在进样量为0.119～0.792μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD为1.93%(n=5)。结论该法灵敏度高、准确性高、重复性好,可作为复方虎杖烧伤凝胶的质量控制方法。     

归芪益气养血合剂的质量标准研究

目的 建立归芪益气养血合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中黄芪、川芎、赤芍进行鉴别;用高效液相法测定制剂中芍药苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸=(14∶86),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃;检测波长:230...     

HPLC法测定宁神静心片中天麻素的含量

目的：建立宁神静心片中天麻素的含量测定方法.方法：采用HPLC法,以Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05％磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速：1 mL·min-1;柱温：25℃;检测波长：220 nm.结果：天麻素进样量在15-100 μg· ml-1,A=15357C＋34136,范围内线性关系良好,r=0.9998;天麻素的平均加样回收率为98.42％,RSD％为2.86％（n=6）.结论：所建立的方法准确、专属性强、重复性好,可有效控制宁神静心片的质量.     

丹柴解郁片质量标准的研究

目的:建立丹柴解郁片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中白术、牡丹皮、白芍、栀子进行定性鉴别研究;采用HPLC法测定柴胡皂苷a、d的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(44∶56)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min。结果:TLC法可鉴别出白术、牡丹皮、白芍、栀子的特征斑点,且专属性强,分离度好;柴胡皂苷a在45.28～226.4μg/mL(r=0.999 5)范围内、柴胡皂苷d在48.16～240.8μg/mL(r=0.999 3)范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.41%(RSD=1.28%)、99.52%(RSD=0.74%)。结论:该方法简便可行,可用于丹柴解郁片的质量控制。     

参连养心胶囊质量标准研究

目的:建立参连养心胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄连、五味子、酸枣仁、远志进行了定性鉴别研究;采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶0.5∶59.5)为流动相,流速1.0mL.min-1。结果:TLC法可鉴别出黄连、五味子、酸枣仁、远志的特征斑点,且专属性强,分离度好;丹酚酸B浓度在0.015 2～0.076mg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.68%,RSD=1.78%。结论:该方法简便可行,可用于参连养心胶囊的质量控制。