大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究

目的：筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂，确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参数。方法：以大黄中总蒽醌含量为指标，研究大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：X-5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60％乙醇，用量为6倍量树脂柱体积，大黄总蒽醌富集于60％乙醇洗脱液部分，且除杂质效果好。结论：通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后，大黄总蒽醌的洗脱率在90％以上。总蒽醌的含量提高到35．4％。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。     

大黄总蒽醌提取与纯化工艺的研究

目的：研究大黄提取纯化的工艺条件及参数。方法：以大黄总蒽醌的提取率及洗脱率为考察指标，考察大黄的提取奈件及大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：大黄加水重沸煎煮3次，每次加水15倍量，20min／次，有效成分可提取完全。通过大孔吸附树脂富集与纯化，用70%乙醇洗脱，总蒽醌的洗脱收率在80％以上，总固物收率明显降低至6．45%。结论：该实验所确定的提取及纯化工艺对大黄总蒽醌的富集是切实可行的。     

大黄总蒽醌大孔树脂纯化工艺优化

目的:筛选大黄蒽醌类成分的最佳纯化工艺。方法:以总蒽醌类成分的含量为指标,比较不同型号的大孔树脂对大黄蒽醌类成分的吸附性能和解析能力,从而筛选出适宜的树脂类型。采用单因素考察法筛选树脂纯化工艺中的最大上样量、上样速度、洗脱剂浓度、速度、用量等参数。结果:AB-8型大孔树脂纯化大黄的工艺,固形物收率由原来的38.03%下降到12.23%,主要蒽醌类成分的洗脱率82.96%。结论:AB-8树脂吸附大黄总蒽醌的纯化方法是切实可行的,同时具有良好的应用前景。     

DM301型大孔吸附树脂分离纯化大黄总葸醌的研究

目的：研究DM301大孔树脂对大黄总葸醌的吸附性能及分离纯化工艺参数。方法：以大黄总蒽醌含量为评价指标,采用紫外分光光度法测定大黄总蒽醌的含量。结果：DM301大孔树脂对大黄总蒽醌适宜的交换吸附条件为：以10g大孔吸附树脂为标准量,最大上样量为3．4g·g^-1（生药材／干树脂）,最佳上柱工艺为药液浓度含生药量0．40g·mL^-1,pH6,流速为1mL·min^-1,90％乙醇洗脱,洗脱液用量为80mL。验证实验证明,DM301对大黄总蒽醌的动态吸附率在70％以上,洗脱率在80％以上。结论：DM301大孔树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂富集、纯化茅霉总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标 ,研究大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :茅莓提取液 1 9.3mL(0 .77mg·mL- 1 )上大孔吸附树脂柱 (干重 2 .68g ,1cm× 2 0cm) ,用蒸馏水 1 0 0mL、50 %乙醇 1 0 0mL依次洗脱 ,茅莓总皂苷富集于 50 %乙醇洗脱液部分 ,且除杂质效果好。结论 :通过大孔吸附树脂富集、纯化后 ,茅莓总皂苷的洗脱率在 79.2 %以上 ,总固物中茅莓总皂苷含量可达 55 .3 %。说明采用本法富集、纯化茅莓总皂苷是可行的     

大孔吸附树脂纯化大黄中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量测定

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定大孔吸附树脂富集纯化后的大黄提取物中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量.方法 以X-5型大孔吸附树脂对大黄提取物中总蒽醌进行富集纯化,采用高效液相色谱法同时测定其中游离大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量及总蒽醌含量.结果 大黄提取物经大孔吸附树脂纯化后,游离蒽醌及总蒽醌的平均含量分别为2.66％和4.98％,未经纯化的大黄提取物中二者的平均含量分别为1.16％和1.66％.结论 X-5型大孔吸附树脂可有效富集纯化大黄中的蒽醌类成分.     

DM301 型大孔吸附树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究△

目的：研究DM301大孔树脂对大黄总葸醌的吸附性能及分离纯化工艺参数。方法：以大黄总蒽醌含量为评价指标,采用紫外分光光度法测定大黄总蒽醌的含量。结果：DM301大孔树脂对大黄总蒽醌适宜的交换吸附条件为：以10g大孔吸附树脂为标准量,最大上样量为3．4g·g^-1（生药材／干树脂）,最佳上柱工艺为药液浓度含生药量0．40g·mL^-1,pH6,流速为1mL·min^-1,90％乙醇洗脱,洗脱液用量为80mL。验证实验证明,DM301对大黄总蒽醌的动态吸附率在70％以上,洗脱率在80％以上。结论：DM301大孔树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

大孔吸附树脂纯化远志总皂苷工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂纯化远志总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以远志总皂苷的洗脱率、精制度为指标 ,考察大孔吸附树脂对远志总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :12mL远志总皂苷样品液 (生药 0 2 5g/mL)上大孔吸附树脂柱 (Φ15mm×H90mm ,干重 2 5g) ,用蒸馏水、30 %乙醇、70 %乙醇各 3BV依次洗脱 ,远志总皂苷富集于 70 %乙醇洗脱液部位。结论 :通过大孔吸附树脂富集与纯化 ,远志总皂苷洗脱率为 89 8% ,精制度为 2 39 6 %。该法可较好地纯化远志总皂苷     

D301大孔树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究

目的：研究D301大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能及其分离纯化的工艺参数。方法：以大黄总蒽醌中的代表成分大黄素为考察指标,采用HPLC测定大黄素的含量。结果：D301树脂对大黄总蒽醌的适宜交换吸附条件为,药液质量浓度为0.5 g·mL^-1,pH为9,流速为1 BV·h^-1；洗脱剂用0.10 mol·L^-1盐酸、75%乙醇,解吸效果较好。结论：D301树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

大孔树脂吸附人参总皂苷工艺及再生使用的研究

 目的研究D-101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的工艺条件及再生使用。方法以人参总皂苷的得率为考察指标,确定D-101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的性能、洗脱参数和大孔树脂在不同条件下的再生使用。结果以体积分数为50%乙醇为洗脱剂效果最佳。大孔树脂部分死吸附后，吸附量还是相对稳定的，约为新树脂的50％。结论以体积分数为50%乙醇洗脱大孔吸附树脂吸附的人参总皂苷，洗脱率为90%以上，纯度为60%，可以获得最佳效果。且工艺简便、成本低，有利于推广。     

大黄配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化研究

目的研究大黄分别与甘草、炙甘草、黄连、黄芩配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化。方法采用HPLC法测定大黄配伍前后各提取物中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果配伍后水解型鞣质的含量降低较少,游离蒽醌及总蒽醌的含量均有不同程度的降低,其中以与黄连降低幅度最大。结论大黄经配伍后蒽醌类成分含量发生显著变化。     

大孔吸附树脂纯化断血流总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化断血流总皂苷的工艺条件及参数.方法:以洗脱率、精制度等为指标,考察大孔吸附树脂对断血流总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果:11.4ml断血流总皂苷样品液(生药0.2g/ml)上大孔吸附树脂(φ15mm×H90mm,干重2.5g),用蒸馏水,30%、70%乙醇各3BV依次洗脱,断血流总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位.结论:采用大孔吸附树脂技术富集、纯化断血流总皂苷,其洗脱率为86.8%,精制度为153.2%,该法可较好地纯化断血流总皂苷.     

大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究

目的:研究HPD-600大孔树脂纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法:采用正交实验法,以固形物中总黄酮含量为考察指标,对影响黄酮提取工艺的因素进行了研究。结果:在实验设计的影响因素中,上柱粗提液浓度和洗脱液组成对纯化效果有显著影响。结论:经微波辅助提取并通过大孔吸附树脂纯化后,山楂叶产品中总黄酮含量可达80.75,芦丁含量达1.38,说明本法纯化山楂黄酮是可行的。     

大黄总蒽醌结肠定位微球的生物黏附性及泻下作用

目的:考察大黄总蒽醌结肠定位微球的生物黏附性及泻下作用.方法:采用大鼠结肠离体灌注观察不同pH溶液中微球滞留率和在体肠道灌注技术观察不同肠道部位的滞留率来评价大黄总蒽醌结肠定位微球的生物黏附性,并以排便时间、稀便量和排便重为指标观察其对小鼠的泻下作用.结果:大黄总蒽醌结肠定位微球在大鼠结肠离体灌注试验中,不同pH环境的肠道中均有黏附,pH 3.0 ～7.4的滞留率为79％～68％.大鼠在体灌注时胃、小肠、结肠的滞留率分别为8.5％,23％,63％.微球0.2 g·kg-1剂量组(相当于大黄药材4.0 g·kg-1)8h排便粒数(66.4±8.4)粒,排便重(0.74±0.41)g,泻下作用与大黄药材4.0 g·kg-1组二者比较差异无显著性.结论:所制备的大黄总蒽醌结肠定位微球泻下作用与同等剂量药材相当、生物黏附性良好.     

盐制对大黄中蒽醌类成分的影响

目的：考察盐制对大黄中蒽醌类成分的影响。从而提示盐制大黄的炮制机理。方法：采用分光光度法,测定了生大黄、淡盐水制大黄、浓盐水制大黄中蒽醌类成分的含量。结果：2种盐制大黄中的蒽醌含量与生大黄中的蒽醌含量无明显性差异。结论：盐制对大黄中蒽醌类成分无影响。提示大黄的盐制机理值得商榷。     

大黄煎煮过程的化学变化初探

目的：了解大黄煎煮过程中的化学变化。方法：采用ＨＰＬＣ法对大黄煎煮前后生药、煎液及药渣中的各种蒽醌的含量进行监测。结果：生药煎煮后各种结合蒽醌和游离蒽醌的含量均发生了变化。结论：这种现象可能与结合蒽醌的水解,游离蒽醌的降解以及蒽醌间的相互转化有关。     

大黄蒽醌类成分在胃液中的稳定性及其肠溶化增效作用分析

目的:研究大黄蒽醌类成分在人工胃液中的稳定性,并分析其肠溶化增效作用,为大黄的合理应用提供参考。方法:将大黄水煎液置于人工胃液中,于0.5,1,2 h取样检测大黄蒽醌的含量变化。将大黄提取后喷雾干燥,制备大黄肠溶颗粒,比较其与大黄普通颗粒的泻下作用。结果:大黄药液在胃液中2 h后,游离蒽醌增加了约6.902 mg,结合蒽醌破坏了约23.868 mg,总蒽醌降低了约16.966 mg,发挥泻下作用的结合蒽醌质量下降超过了25%。将大黄制备肠溶颗粒后,同等剂量下,与大黄普通颗粒组相比,大黄肠溶颗粒组12 h内排便总量明显较高。结论:大黄蒽醌类成分在胃液中不稳定,尤其是结合蒽醌水解破坏明显,将大黄制成肠溶剂型可以避免此类成分在胃中被破坏,进而增强药物的泻下作用。