GC-MS/MS稳定同位素稀释技术测定蜂蜜中的氯霉素

[目的]建立稳定同位素稀释技术测定蜂蜜中氯霉素(CAP)分析方法。[方法]用氘代氯霉素(D5-CAP)为内标物,以SPC C18固相微萃取小柱净化样品,BSTFA TMCS为衍生剂,应用GC-MS/MS中多离子选择模式(MRM)定性及定量分析。[结果]该法在0.46~9.22 ng内线性良好,相关系数为0.9965,加标回收率79.8%~102%。当称样量为5.0 g时,最低检定浓度为0.02μg/kg。该方法参加国际食品分析能力测试蜂蜜中氯霉素的测定考核,结果满意。[结论]GC-MS/MS稳定性同位素稀释法具有方法稳定、定性定量准确及灵敏度高的优点,可用于蜂蜜中氯霉素测定。     

固相萃取-气质联用法分析肉食品中盐酸克伦特罗残留量

[目的]建立固相萃取-气质联用法测定肉食品中盐酸克伦特罗残留量的方法。[方法]样品经乙醚萃取，LC-WCX离子交换柱分离纯化，氨化甲醇溶液洗脱浓缩，与BSTFA衍生后进行GC／MS分析。[结果]建立的方法在所测范围内呈良好的线性关系，相关系数0．9989，检测限达1．5μg／kg，相对标准偏差在4.2％～10．3％，样品的加标回收率在78．5％～92．6%。[结论]该方法灵敏、定量准确，可广泛应用于肉食品中盐酸克伦特罗残留量的检测。     

寿光市1起盐酸克伦特罗引起的食物中毒调查

[目的]调查1起猪肝引起盐酸克伦特罗中毒的情况。[方法]对猪肝中盐酸克伦特罗采用GB/T 5009.192-2003第一法《气相色谱-质谱内标法》进行分析测定。[结果]在猪肝中检出盐酸克伦特罗,含量为231μg/kg,中毒症状与食用猪肝量有关。[结论]这是1起由盐酸克伦特罗引起的中毒。     

液相色谱-质谱/质谱法测定动物源性食品中克伦特罗残留量不确定度分析

目的对液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定动物源性食品中克伦特罗残留量进行了不确定度分析评定,分析其不确定度来源,控制克伦特罗结果的质量。方法依据GB/T22286-2008对肉制品中克伦特罗残留量进行检测,按检测过程依据JJF1059.1-2012,对克伦特罗残留量各分量进行不确定度分析。结果单次测定不确定度达0.62μg/kg,其主要分量是待测液在标准曲线上求值所引入的分量和重复性分量,分别为70.00%和30.00%,相对不确定度达28.00%,以6次平均值报告结果为ρ=(2.18±0.25)μg/kg,相对不确定度11.50%。结论液质质法测定克伦特罗残留量不确定度较大,根据待测液浓度制备跨度较小标准曲线和多次重复测定是减小不确定度的有效方法。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术检测猪肝中克伦特罗残留的方法研究

目的：建立一种测定猪肝中克伦特罗残留量的高效液相色谱-电喷雾质谱联用方法。方法：使用四级串联质谱（MS／MS）的多反应监测（MRM）技术测定。结果：方法线性范围为1．0～50．0ng／ml（r=0.9995），检出限为0.20μg/kg，3个浓度的回收率在75．0％～100．0％。结论：该法灵敏、准确，可用于猪肝中克伦特罗残留的分析。     

GC-MS法检测化妆品中禁用物质氮芥的含量

目的:建立了采用GC-MS法测定化妆品中氮芥的检测方法。方法:色谱柱为5%苯基-甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(DB-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温:程序升温:起始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至120℃,保持3 min;进样口温度200℃;GC-MS接口温度280℃;结果:氮芥的线性范围为0.25μg/ml～2μg/ml(r=0.9994),平均回收率为93.7%,RSD为2.4%,检出限为0.1μg/g。结论:该方法结果准确、重现性好、专属性强可用于化妆品中氮芥的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

蛇中瘦肉精引起食物中毒的实验室检测分析

目的检测蛇肉等可疑样品中克伦特罗(瘦肉精)的含量水平,以指导中毒的救治。方法按照NY/T 468-2006《动物组织中盐酸克伦特罗的测定》及GB/T 5009.192-2003《动物性食品中克伦特罗残留量的测定》的方法。结果中毒病人尿液中检出盐酸克伦特罗含量为2.4～8.4μg/kg,可疑样品蛇肉、蛇血、蛇胆中盐酸克伦特罗含量为463～11 200μg/kg。结论根据实验室检测结果,确定食物中毒由食用含有盐酸克伦特罗的蛇肉引起。     

气相色谱-三重四级杆质谱法测定有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯

目的 建立有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯测定的气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)。方法 样品用二硫化碳稀释，DB-5ms色谱柱分离，用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下测定。结果 正己烷、苯、三氯乙烯在0～10 mg/L范围内线性关系良好，检出限分别为0.072、0.36、0.063μg/L,批内、批间相对标准偏差(RSD)为2.7%～5.7%和4.7%～9.2%,加标回收率为84.0%～109.0%。结论 该方法适用于有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯的测定。     

猪饲料和猪肉制品中盐酸克伦特罗残留检测分析

[目的]了解肉猪养殖中盐酸克伦特罗使用情况和猪肉制品中的残留水平。[方法]用气质联用法检测。[结果]10份中毒样品阳性，残留量均值0．309mg／kg;167份市售猪肉制品(猪肉、猪肝和猪肺)5份呈阳性(3．0％)，残留量均值0．051mg/kg;2份猪饲料和3份猪尿呈阳性。[结论]肉猪养殖中违法使用盐酸克伦特罗现象严重，畜肉制品中残留较高。     

顶空气相色谱质谱法测定软饮料中的微量苯

目的：建立顶空气相色谱质谱联用法测定软饮料中的微量苯。方法：采用静态顶空技术提取饮料样品中的微量苯，顶空温度为80℃，平衡时间为30min，DB-5ms毛细管气相色谱柱分离苯与其他干扰物，采用质谱选择离子监测方式进行检测，保留时间定性，外标法定量，并依据选择离子丰度比进行确证。结果：苯在0.5～50.0μg／L范围内线性相关系数为0．996，回收率在85．2％～112．5％之间，相对标准偏差小于6％，测定低限为0．1μg／L。结论：该方法简单、准确、灵敏度高，适合于软饮料中微量苯的测定。     

蔬菜中7种菊酯类农药的GC—MS同时测定法

目的建立一种同时检测7种菊酯类农药快速灵敏的分析方法。方法采用气质联用的方去,同时对蔬菜中的7种菊酯类农药进行定性及定量分析。结果该方法对7种菊酯类农药拘回收率在63．9％-105．2％之间,RSD〈6％。应用本方法对15种蔬菜中菊酯类农药进行测定,阳性率为4．7％。结论该方法选择性好,分辨率高,灵敏度高,符合分析要求,具有简单、快速的特点。     

GC-MS测定电子电器产品中8种邻苯二甲酸酯

目的:建立一个快速、简便、行之有效的连续测定电子、电器产品中多种邻苯二甲酸酯的GC-MS检测方案.方法:参考并针对EPA8061方案,免去硅胶柱或SPE柱净化,氮吹扫浓缩后,采用索氏提取、旋转蒸发浓缩的易推广设备,二氯甲烷定容上机检测.结果:方法的线性范围0.5～3.0μg/ml;线性回归系数r2=0.9999,δ=0.0636(n=10),6δ=0.382;加标回收率97%～103%;RSD≈5%.结论:经对多批次的各种电子、电器产品及玩具中8种邻苯二甲酸酯分析测定,得到预期的满意结果.     

气相色谱-质谱联用法快速检测血清中敌鼠

目的应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法快速鉴定鼠药中毒生物样品的敌鼠成分。方法用乙酸乙酯-乙醇(2 1,V/V)混合液萃取病人血清中疑似成分,用GC-MS仪,HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30.00m×0.25mm×0.25μm)进行分离,以氦气为载气进行质谱分析,以质谱专用数据库(NIST98)鉴定。结果经质谱库检索分析得出该病人血清中疑似成分离子谱图与敌鼠钠标准质谱图的匹配度为96%,从而确定该病人血清中含有敌鼠成分,与临床症状符合。结论本方法可快速定性检测血清的敌鼠成分,且准确性和灵敏度较高,操作简便,还可同时定性其他鼠药成分,具有较高的临床实用价值,在急性化学中毒事故快速处理中将发挥极为重要的作用。     

气相色谱-质谱法检测动物肝脏组织中盐酸克伦特罗

目的：介绍简化的利用气相色谱-质谱（GC-MS）检测动物肝脏组织中的盐酸克伦特罗的方法.方法：制好的哪样品在弱碱性条件下,用乙酸乙酯提取后,用稀酸萃取易溶于酸性介质的盐酸克伦特罗,利用固相萃取小柱进行净化、分离,再利用双甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）将其衍生,采用气相色谱-质谱进行定量定性检测.结果：方法线性关系良好,加标回收率为92.34%～103.15%,相对标准偏差为1.1055%～2.3216%.结论：该方法前处理相对简便,定量、定性准确可靠.     

从甲基苯丙胺的对映体特征推断前体化学品

目的通过分析甲基苯丙胺毒品的对映体特征,为前体化学品的管理、毒品案件的侦查提供技术支持。方法选择北京、天津、石家庄、成都4个城市公安局缴获的114份甲基苯丙胺零包毒品进行对映异构体分析,用(S)-(+)-a-甲氧基-a-(三氟甲基)苯基乙酰氯(MTPACl)衍生化,衍生物采用选择离子扫描形式进行GC-MS分析。结果114个样品中纯S(+)-构型有103个(90.4%),纯R(-)-构型有4个(3.5%)。结论目前中国缴获的甲基苯丙胺主要以1R,2S(-)-麻黄素、1S,2S(+)-伪麻黄素为前体化学品进行合成,同时也出现了以1R,2R(-)伪麻黄素和1S,2R(+)-麻黄素为前体化学品进行合成的甲基苯丙胺毒品。     

气相色谱-质谱法同时快速检测电子电气产品中10种多溴联苯醚(PBDEs)

目的：介绍同时快速检测电子电气产品中10种多溴联苯醚（PBDEs）的方法。方法：用甲苯为提取溶剂，超声提取电子电气产品中多溴联苯醚（PBDEs），采用气相色谱-质谱法（GC—MS）检测。结果：10种多溴联苯醚的线性关系、检出限、回收率和精密度都比较良好。结论：该方法前处理简便，灵敏度高，定性、定量准确可靠，且分析时间短。     

1386例脑发育障碍性患儿遗传代谢病疾病谱区域性报告

目的探讨遗传代谢病疾病谱的湖南地理区域性价值。方法以本院就诊的1周～5岁脑发育障碍性疾病患儿为研究对象，经血氨等常规实验室生化检测，临床初步识别或怀疑的1386例代谢性脑发育障碍性病患儿为重点；进一步以GC—MS（气相色谱质谱仪）晨尿有机酸分析、MS—MS（串联质谱仪）血液氨基酸谱和酯酰肉碱谱分析等进行病因学诊断。结果1386例脑发育障碍性病患儿中共拟诊或筛查出遗传代谢病83例（6．13％）：其中原发性或继发性高乳酸或丙酮酸血症32例；尿素循环障碍11例；氨基酸和有机酸代谢病11例；糖类代谢病1例；D-甘油酸尿症等其他28例。结论湖南地理区域性遗传代谢病的病种分布以三羧酸循环障碍、线粒体能量代谢病及尿素循环障碍等为主，为政府制定“新生儿筛查”新政策提供科学依据，具有重要的参考价值。     

气相色谱-质谱法测定PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂

目的：介绍检验PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂的方法。方法：用异丙醇为提取溶剂，超声提取PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂，以己二酸二（1-丁基戊基）酯为内标采用GC-MS检测。结论：方法简便，重现性好，灵敏度高，定性、定量准确可靠。     

气相色谱-质谱法测定人参中五氯硝基苯的残留量

目的该项研究为人参中五氯硝基苯残留量检测技术。方法试样中残留的五氯硝基苯采用正己烷-丙酮混合溶液提取,经浓硫酸净化,浓缩定容后,供气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。结果最低检测限为0.004mg/kg;精密度为5.0%￣7.2%;添加五氯硝基苯的回收率在86.5%～90.4%。结论该方法具有高效率、高灵敏度、准确度好、可靠性高等技术特点。