高效液相色谱法测定灯盏细辛提取物中两种有效成分的含量

目的：探讨灯盏细辛提取物中野黄芩苷、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸2种有效成分含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱选择Dikma Kromasil C18（250mm×4.6mm,5.0μm）,流动相选择乙腈：0.2%磷酸溶液=30∶70,检测波长为332nm,柱温为35℃。结果：野黄芩苷的线性回归方程为Y=1.554×103-0.201×102（r=0.9997）;3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性回归方程为Y=1.724×103-0.081×102（r=0.9996）;野黄芩苷在0.0341～1.3121μg范围内,3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸在0.0592～2.3426μg范围内呈良好的线性关系。结论：采用高效液相色谱法同时测定灯盏细辛提取物中2种有效成分的含量,操作简单,精密度高,重现性好,可以作为灯盏细辛提取物中这2种有效成分的定量分析方法。     

灯盏生脉软胶囊质量标准研究

目的制订适合中药新药申报要求的灯盏生脉软胶囊质量标准。方法应用高效液相色谱法测定了本品君药灯盏细辛主要有效成分野黄芩苷的含量,应用薄层色谱法对方中3味药材进行定性鉴别研究。结果制定了野黄芩苷含量测定方法并提出了含量限度为每粒不少于15.0mg,制定了灯盏细辛、人参、五味子的定性鉴别方法,阴性样品无干扰。结论本文制定的灯盏生脉软胶囊的质量标准合理可行,较灯盏生脉胶囊质量标准有所提高,可保证本品的质量合格、稳定。     

灯盏花素分散片质量标准研究

目的建立灯盏花素分散片的质量标准。方法采用薄层色谱法对灯盏花素分散片中野黄芩苷进行定性鉴别,建立灯盏花素分散片中焦袂康酸的限量检查方法,并采用高效液相色谱法对野黄芩苷进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,专属性好;焦袂康酸对照品进样量在0.010 2～0.848μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为98.74%,RSD为0.92%(n=6);野黄芩苷对照品进样量在0.053～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.01%,RSD为1.11%(n=6)。结论所建立的方法准确简便、专属性强、重现性好,可以有效控制灯盏花素分散片的质量。     

灯盏细辛中4种酚酸类有效成分的HPLC法测定

建立了HPLC法同时测定灯盏细辛中3,5-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸和飞蓬酯乙4种酚酸类有效成分的含量.采用C 18柱,流动相为乙腈-甲醇-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱),流速1.0 ml/min,检测波长325nm.4种成分分别在0.1～2.5μg(r=0.999 8)、0.01～1μg(r=0.999 8)、0.1～2.5μg(r=0.999 6)和0.1～2.5μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.2%、102.3%、101.3%和101.8%.     

关于灯盏细辛注射液总咖啡酸酯测定方法的建议

灯盏细辛注射液收载于《中国药典））2005年版一部，含量测定项有HPLC法测定野黄芩苷的含量及紫外一可见分光光度法测定总咖啡酸酯的含量。其中紫外-可见分光光度法测定是以1．3-0-二咖啡酰奎宁酸为对照品，对照品溶液配制的溶剂为0．1mol／L碳酸氢钠溶液，我所在监督抽样检验时发现该对照品溶液欠稳定，影响测定的准确性和结果的判断，因此，对该质量标准项下的方法，以不同溶剂进行了测定结果比较并进行稳定性试验，结果显示以水或50％甲醇作为溶剂，无论是对照品溶液或供试品溶液至少在40分钟内吸光度是稳定的。     

HPLC法测定灯盏细辛中3,5-双咖啡酰氧基奎宁酸的含量

目的建立3,5-双咖啡酰氧基奎宁酸含量测定的HPIC法.方法采用C18柱(4.6×250mm),流动相为甲醇-水磷酸(45:55:0.0125),检测波长330nm,流速1ml/min.结果在7.0μg-24.5μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为96.9%(RSD=1.05%).结论本法准确,重现性好,可用以测定3,5-双咖啡酰氧基奎宁酸的含量.     

HPLC法测定心脑络通颗粒中野黄芩苷和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸

目的建立HPLC法同时测定心脑络通颗粒中野黄芩苷和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的方法。方法色谱柱为岛津InterstilODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(25:75),体积流量1.0mL/min,检测波长335nm,柱温37℃,进样量10μL。结果 2种成分均能达到基线分离,重现好,且呈现较好的线性关系;加样回收率分别为97.1%、99.8%,RSD值分别为0.66%、0.82%。结论该方法准确、灵敏、可靠,重复性好,可用于心脑络通颗粒的快速检测。     

反相高效液相色谱法测定灯盏细辛中灯盏乙素含量

目的 建立测定灯盏乙素含量的高效液相色谱（HPLC）法.方法 色谱柱为Hypersil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50∶50,用磷酸调节pH至2.5）,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为335 nm.结果 灯盏乙素质量浓度在0.25 ～ 8.00 μg/mL（r =0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.8％,RSD为1.1％（n=9）.不同地区的灯盏细辛含量差异大.结论 该方法便捷、灵敏、准确、重复性好,可为灯盏细辛质量评价提供依据.     

高效液相色谱法测定灯盏细辛胶囊中焦袂康酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定灯盏细辛胶囊中焦袂康酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent C18(TC)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 mL.min-1;检测波长:270 nm;柱温:35℃。结果焦袂康酸进样量在0.010 176~0.848μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 0,平均加样回收率为103.3%,RSD=0.34%。结论所建立的含量测定方法简便可行,结果准确可靠,可用于灯盏细辛胶囊中焦袂康酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量

目的　测定灯盏花素片中野黄芩苷含量。方法　采用高效液相色谱法, 以ODS-C18为固定相,甲醇四氢呋喃0. 3%磷酸溶液(12∶13∶75)为流动相,UV检测波长为335nm。结果　线性范围10～100μg/mL,r=0.9999,平均回收率99.5%,RSD为1.1%。结论　本法快速、简便,结果准确。     

乳核内消软胶囊质量标准研究

目的:建立乳核内消软胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对乳核内消软胶囊中的赤芍、当归和夏枯草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中芍药苷进行含量测定。色谱柱:DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(13∶87);检测波长:230nm;进样量:20μL。结果:薄层色谱中,供试品溶液在与对照药材或对照品相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,芍药苷检测浓度在5.1～40.8mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9977),平均回收率为98.91%(RSD=0.34%,n=5)。结论:薄层色谱法斑点清晰、专属性强,可用于该制剂的鉴别;高效液相色谱法简便快速,精密度和准确度高,所建标准可用于该药的质量控制。     

金泽冠心软胶囊质量标准研究

目的制订金泽冠心软胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱(HPLC)法鉴别雪胆提取物中雪胆甲素和测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B的含量。结果在HPLC色谱中能检出雪胆甲素,23-乙酰泽泻醇B进样量在0.731 2～2.924 8μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.15%,RSD为0.96%(n=6)。结论该定性定量方法简便准确,能有效控制金泽冠心软胶囊的质量。     

壮阳春胶囊质量标准研究

目的:建立壮阳春胶囊的定性定量方法.方法:采用TLC法对处方中肉苁蓉,何首乌进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack(岛津)C18(150×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水(19:81)为流动相;检测波长320nm,流速1mL.min-1,柱温25℃,进样量10μL,对方中制何首乌所含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行了含量测定.结果:壮阳春胶囊中肉苁蓉、何首乌薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;壮阳春胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄搪苷的含量测定线性范围为0.05μg～0.50μg(r=1.0000),平均回收率为99.51%(RSD=1.91%,n=6).结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制壮阳春胶囊的质量.     

祛风痛胶囊质量标准的研究

目的：建立祛风痛胶囊的质控方法.方法：采用TLC色谱法对祛风痛胶囊中的芍药、当归、黄芪进行定性鉴别 用HPLC法测定芍药苷的含量.结果：TLC色谱能检出黄芪甲苷、芍药苷、阿魏酸,芍药苷在0.4～2.0μg范围内呈线性关系,平均回收率为98.24%,RSD为0.55%.结论：所建立的方法对各组成药材,可快速地定性,准确地定量检测.     

咳特灵胶囊质量标准的研究

目的：提高咳特灵胶囊的质量标准，改进TLC定性方法，增加定量方法。方法：用TLC法对方中的小叶榕进行定性鉴别；并用HPLC法对方中马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；方法学考察表明，马来酸氯苯那敏进样量在0．0520～0．3117μg范围内具有良好的线性关系（r＝0．9999），平均回收率为97．82％（n=9），RSD=0．90％。结论：所设计方法简便、准确、重现性好，可用于咳特灵胶囊的质量控制。     

化生平胶囊的质量标准研究

摘 要 目的： 建立化生平胶囊的质量标准。 方法: 采用TLC法对黄芪、白花蛇舌草、丹参进行鉴别;用HPLC法测定黄芪甲苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈ （250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:203 nm柱温：25℃,进样量：20 μl。结果:TLC色谱斑点清晰;黄芪甲苷在进样量为2.000～10.000 μg 范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为100.8%,RSD为1.9%(n=6)。结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于化生平胶囊的质量控制。     

正颈灵胶囊的质量标准

目的：建立正颈灵胶囊的质量标准。方法：采用TLC法对丹参、川芎、延胡索、白芍进行定性分析；采用HPLC法测定葛根中葛根素的含量。结果：TLC图谱斑点清晰，阴性样品无干扰；葛根素在0．04～0．8μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率100．7％，RSD为0．77％（n=5）。结论：该方法专属性强，灵敏度高，重现性好，可用于正颈灵胶囊的质量控制。     

糖脂消胶囊质量标准的建立

目的：建立糖脂消胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对丹参、白术、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量,色谱柱为YMC-Triart C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（24∶76）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为286 nm。结果：丹参、白术、山楂的薄层色谱图均斑点清晰,阴性无干扰;丹酚酸B在0.012-0.120 mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为100.06%,RSD为0.83%（n=6）。结论：研究方法准确可靠,重复性好,可用于糖脂消胶囊的质量控制。     

伤痛宁胶囊的质量标准研究

摘 要 目的： 建立伤痛宁胶囊的质量标准。方法: 采用显微鉴别方法对方中僵蚕、全蝎、土鳖虫、地龙、三七、天麻进行鉴别;采用薄层色谱法对方中川芎、当归、三七、续断、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对甘草苷进行含量测定：色谱柱为Agilent TC C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为276 nm。结果: 显微鉴别特征明显可见;薄层色谱鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;甘草苷在0.341～1.193 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.97%,RSD=0.77%（n = 6）。结论:方法准确可靠、重现性好,能有效控制伤痛宁胶囊的药品质量,为完善和提高伤痛宁胶囊的质量标准提供了依据。     

至清胶囊的质量标准

目的：建立至清胶囊质量标准。方法：采用TLC法鉴别方中的山楂、葛根、绞股蓝和银杏叶提取物,采用HPLC法测定制剂中葛根素的含量。结果：薄层色谱清晰,分离效果好,阴性无干扰;葛根素在55~1 100 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为99.32%,RSD=0.91%（n=6）。结论：方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。