四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量比较

目的 建立HPLC法同时测定四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10:90);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1 mL·min-1.结果 四物汤传统饮片汤剂中没食子酸含量为26.57 mg,5-羟甲基糠醛含量为3.30 mg;配方颗粒汤剂中没食子酸含量为26.66 mg,5-羟甲基糠醛含量为1.61 mg.结论 四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,没食子酸含量基本相当,但传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于配方颗粒汤剂.     

四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷含量比较

目的比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温35℃;流速1 ml/min;测定阿魏酸流动相为甲醇-水-0.05%磷酸(4∶50∶10),检测波长为327 nm;测定芍药苷流动相为乙腈-水-0.05%磷酸(16∶74 10),检测波长为230 nm.结果自制配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为8.91 mg/剂,芍药苷为83.57 mg/剂;传统饮片汤剂中阿魏酸含量为8.90 mg/剂,芍药苷为78.51 mg/剂;不同厂家配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为3.36～7.67 mg/剂,芍药苷为48.13～67.52 mg/剂.结论四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,自制配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中阿魏酸和芍药苷含量基本相当,但不同厂家配方颗粒汤剂中存在显著性差异.     

厚朴三物汤饮片汤剂与其配方颗粒汤剂厚朴酚含量比较

目的比较厚朴三物汤饮片汤剂与其配方颗粒汤剂中厚朴酚含量.方法采用 Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-1%醋酸溶液(80∶ 20);检测波长为294nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃;峰面积外标法定量.结果配方颗粒汤剂中厚朴酚平均含量为0.1191mg·mL-1,RSD为19.58%(n=3);饮片汤剂中厚朴酚平均含量为0.0753mg·mL-1,RSD为100.1%(n=3).结论厚朴三物汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中厚朴酚含量比饮片汤剂高,而且配方颗粒汤剂较饮片汤剂稳定,相对容易控制质量,更有优越性.     

黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒汤剂主要活性成分含量比较

目的比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱、巴马亭、药根碱、黄芩苷和栀子苷的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18柱(250×4.6 mm);流动相:水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);柱温:35℃;流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm、280 nm和238 nm.结果建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法,该方法快速、重现性好、灵敏度高.结论配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂5个主要成分含量均比传统饮片汤剂高.     

熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的相关性

目的:建立熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其质量相关性进行评价。同时结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率等指标,评价熟地黄配方颗粒制备工艺的科学性和合理性。方法:采用HPLC法对多批次饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒进行指纹图谱检测和毛蕊花糖苷含量测定。指纹图谱方法采用Phenomenex Luna 100A C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速1.0 m L·min^-1,检测波长300 nm。毛蕊花糖苷含量测定方法参照2015年版《中国药典》熟地黄饮片项下方法。同时,结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率,进行配方颗粒制备过程中量值传递相关性分析。结果:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体中毛蕊花糖苷含量基本一致,熟地黄中间体、配方颗粒的出膏率、毛蕊花糖苷转移率均在标准汤剂标准范围之内且与标准汤剂基本一致;熟地黄17批饮片,17批标准汤剂,10批中间体及10批配方颗粒指纹图谱均呈现7个共有峰,呈良好的相关性;采用UPLC-Q-TOF-MS分析技术成分归属了熟地黄配方颗粒中13个主要色谱峰,对7个共有峰中4个共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、地黄苷。结论:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,熟地黄配方颗粒制备工艺合理,建立的HPLC指纹图谱方法可用于熟地黄配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

酸枣仁汤传统汤剂与配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量测定比较

目的比较酸枣仁汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷的含量.方法采用RP-HPLC法.色谱柱Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-1%冰醋酸(20∶ 80,V/V);流速1.0 ml/min;检测波长320 nm;柱温30℃.结果3个化合物在测定的范围内呈现出良好的线性(r＞0.999),加样回收率在97.86%～99.71%之间,同一批饮片制备的两种汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量差别较大.结论配方颗粒可以代替传统饮片在酸枣仁汤中使用,但配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家亦应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定.     

HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。     

玉屏风散配方颗粒与传统汤剂中黄芪甲苷含量的比较

目的比较玉屏风散配方颗粒与传统汤剂中黄芪甲苷的含量。方法采用高效液相色谱-蒸发光检测法测定。色谱条件:Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(32:68);流速:1.0 m L/min。ELSD参数:漂移管温度110℃,载气流量2.1L/min。结果配方颗粒与传统汤剂中黄芪甲苷的含量分别为2.12%,2.00%。结论玉屏风散传统汤剂与配方颗粒的含量相当。     

不同制法酸枣仁汤中总多糖和芒果苷的含量比较

目的:比较酸枣仁汤饮片汤剂与配方颗粒汤剂中总多糖和芒果苷的含量差异。方法:采用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法分别对酸枣仁汤中总多糖和芒果苷含量进行了测定。高效液相色谱法选用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-1%冰醋酸溶液为流动相;流速为1.0 m L·min-1;柱温为30℃;检测波长为335 nm。结果:总多糖和芒果苷线性范围分别为2.83~14.13μg·m L-1(r=0.999 3)、0.078 56~0.392 8μg(r=0.999 93)。同批次饮片制备的2种汤剂中,合煎饮片汤剂中总多糖的含量明显高于单煎配方颗粒汤剂,而单煎汤剂中芒果苷含量则明显高于合煎汤剂。不同厂家及同一厂家不同批次配方颗粒汤剂中芒果苷量亦存在较大差异。结论:饮片合煎和单煎配方颗粒2种制备方法对酸枣仁汤中总多糖和芒果苷含量均有明显影响。生产厂家应加强质量控制,以保证配方颗粒有效成分含量稳定。     

白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性分析

目的:建立白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其质量相关性进行评价。方法:采用HPLC,Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长228 nm;流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。以对照指纹图谱对白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒进行相关性评价。结果:白鲜皮15批饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱呈现了10个共有峰,且具有良好的相关性。此外,从10个共有峰中指认出白鲜碱、黄柏酮、梣酮3个化学成分。结论:建立了白鲜皮饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱,全面反映了三者的多组分情况,为白鲜皮配方颗粒质量标准的建立及其全程质量控制提供了参考。     

遗传性共济失调一家系5例报告

先证者，女，34岁。因站立及步态不稳，语言不流利五年余，逐渐加重而来院。拿取，持物不稳，走路易摔跌，在土路骑自行车频繁跌倒。患者语音浊重，说话呈断续状，智力轻度减退。过去史无特殊。查体：Romberg征阳性，闭目站立呈后仰状，指鼻试验阳性，跟膝胫试验阳性，轮替运动差，肌力、肌张力正常，左膝腱反射亢进，巴氏征阴性，查体无感觉障碍。腰穿压力及化验正常。心电图正常。血胆固醇、甘油三酯正常，眼底检查未见视神经萎缩。X线片颅颈交接处正常。     

Cationic reduction of bastadin-4 to bastadin-5. Preparation of 5-[2h]-bastadin-5 by site-specific isotopic labeling

A chemoselective conversion of bastadin-4 to the important Ca2+ channel modulator bastadin-5 (1a) has been achieved using cationic hydrogenation (Et3SiH, TFA, 60%). Specifically deuterated bastadin-5 (1b, >95 at. %) was prepared following this method and the simplified 1H NMR H-5/H2-6 spin system of 1b exploited to study temperature-dependent macrocyclic ring dynamics.     

5-羟甲基糠醛(5-HMF)在中药中的研究现状探讨

总结了5-HMF的形成、存在、性质等概况,归纳了其毒副作用及药理作用的研究现状,并且探讨了实验室现阶段的研究结果,提出5-HMF可能会被作为中药中一个新的活性成分加以研究,并认为它对阐明中药的作用有着重要的意义.     

5－氟尿嘧啶肝素钠－白蛋白毫微粒的研究

采用乳液固化法制备了肝素钠－牛血清白蛋白毫微粒，并以口服给药的形式，研究毫微粒的肝靶向性。透射电子显微镜测定毫微粒的平均粒径为１８４±３１ｎｍ（ｎ＝３００）。以５－氟尿嘧啶为模型药物，将５－氟尿嘧啶肝素钠－白蛋白毫微粒在酸性条件下１００℃水解２０ｈ，测得５－氟尿嘧啶的平均包封率为２９．５％。体外试验结果表明，５－氟尿嘧啶毫微粒在３７℃的稀盐酸液中７２ｈ累计释药达７９．４８％。     

5－氟尿嘧啶肝素钠－白蛋白毫微粒的研究

 采用乳液固化法制备了肝素钠－牛血清白蛋白毫微粒，并以口服给药的形式，研究毫微粒的肝靶向性。透射电子显微镜测定毫微粒的平均粒径为１８４±３１ｎｍ（ｎ＝３００）。以５－氟尿嘧啶为模型药物，将５－氟尿嘧啶肝素钠－白蛋白毫微粒在酸性条件下１００℃水解２０ｈ，测得５－氟尿嘧啶的平均包封率为２９．５％。体外试验结果表明，５－氟尿嘧啶毫微粒在３７℃的稀盐酸液中７２ｈ累计释药达７９．４８％。     

紫外分光光度法测定蜜丸中5－羟甲基糠醛的含量

采用紫外分光光度法测得六味地黄丸等４种蜜丸中５－羟甲基糠醛的含量为１０．１～１３．７％（ｍｇ／ｇ）。所用方法操作简便，重现性和准确度均较好，可用来评估蜜丸的内在质量。     

血府逐瘀汤临床应用五则

血府逐瘀汤源于清代王清任所著《医林改错》一书，由桃仁、当归、红花、生地、牛膝、赤芍、枳壳、川芎、桔梗、柴胡、甘草等11味药组成，具有活血化瘀、行气止痛之功效，原方主治胸中血瘀、血行不畅之病症。笔者用本方加味，善治顽症怪疾，屡治屡验，体现了中医“异病同治”的思想，现举例如下：     

医论5则

1　辨证与辨症———“症”是现象证据 ,“证”是本质诊断“证”的多义性 ,导致我们把辨析症状、进行推理的方法叫辨证 ;把从四诊开始到作出证候诊断结束这一过程也叫辨证 ,逻辑关系不清 ,与临床实际也很不一致。“症”指症状 ,是现象证据 ,一个症状名就是一种特定异常状态的医学表达 ;“证”言证候 ,是本质诊断 ,一个具体的证候名就是对一个具体病人刻诊病机的概括。症状和证候之间没有必然的固定的机械联系 ,离开对症状的辨 ,就得不到证候诊断的果。要得出“证”的诊断 ,离不开两类基本的方法 ,一是收集临床症状的方法 ,如四诊 ;二是分析…