UPLC-Q-TOF-MS分析头孢美唑钠中有关物质

目的 建立UPLC-Q-TOF-MS分析头孢美唑钠原料中有关物质及其可能结构的方法。方法 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对头孢美唑钠原料中有关物质进行分析。采用Agilent XDB-C18 RRHD色谱柱(2.1mm×100mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水(13:87)为流动相进行等度洗脱,流速为0.15mL/min,检测波长254nm,柱温40℃。结果 在原料药中共检出并推断出12种有关物质的化学结构,并解析了其裂解规律。结论     

采用HPLC法测定注射用头孢美唑钠中的有关物质

目的 建立注射用头孢美唑钠有关物质的测定方法.方法 采用反相-HPLC方法,色谱柱为XBridge Shield RP18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol/L醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.5)-甲醇(80:20);检测波长254nm;流速为0.8mL/min;柱温:25℃.结果 在该色谱条件下,已知杂质5-巯基-1-甲基四氮唑与其它杂质、各杂质峰与主峰之间的分离均良好,头孢美唑钠和5-巯基-1-甲基四氮唑的检测限均为2ng,在o.5～50μg/mL的浓度范围内,头孢美唑钠和5-巯基-1-甲基四氮唑的线性均良好,r分别为0.9999和0.9999.结论 该方法操作简便,结果准确、灵敏,可用于注射用头孢美唑钠中包括特异杂质5-巯基-1-甲基四氮唑在内的有关物质的测定.     

反相高效液相色谱法测定头孢美唑钠中的有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定头孢美唑钠中的有关物质。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.08 mol.L-1醋酸铵溶液-甲醇(85∶15)(混合后,冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长为214 nm,柱温为30℃;以主要杂质TMT为对照,量化样品中的相应杂质,以头孢美唑钠为对照,量化其他杂质。结果:头孢美唑钠与各有关物质分离良好;TMT和头孢美唑钠分别在0.01024~102.40μg.mL-1和0.02μg.mL-1~1.00 mg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,TMT和头孢美唑钠的检测限分别为0.05 ng和0.2 ng,TMT的平均回收率为100.21%,中间精密度为3.66%(n=6)。结论:本法简便、专属,灵敏,可用于头孢美唑钠有关物质的测定。     

注射用头孢美唑钠的有关物质方法学研究

目的:建立HPLC法检查注射用头孢美唑钠有关物质的方法。方法:采用Agela XBP-C184.6mm×250mm5μm,以磷酸二氢铵溶液(5.75g磷酸二氢铵溶解在700ml水中,加25%四丁基氢氧化铵5.1ml)-甲醇-四氢呋喃(700:280:25)的混合溶液(用10%磷酸调pH4.5±0.1)为流动相,检测波长为214nm。结果:TMT和头孢美唑钠峰与相邻杂质峰分离度良好;在浓度3.2736μg/ml～4.9104μg/ml范围内,TMT浓度与峰面积呈良好的线性关系;TMT平均加样回收率为98.78%,RSD为0.12%。结论:本方法简便、快速、灵敏,可有效检测注射用头孢美唑钠中的有关物质。     

RP-HPLC法测定头孢他美钠的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定头孢他美钠的含量和有关物质。方法采用Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.013mmol/L庚烷磺酸钠、0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25,用10%磷酸调pH值至3.4)为流动相;检测波长为263nm;柱温为35℃。结果头孢他美钠浓度在0.1~335.2μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系好r=0.9999(n=8),最低检出限为0.0004μg(S/N=3),定量限为0.002μg(S/N=10)。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可以用于头孢他美钠含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定注射用头孢他美钠的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定注射用头孢他美钠的含量和有关物质.方法 采用Thermo Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.013mmol/L庚烷磺酸钠、0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25,用10％磷酸调pH值至3.4)为流动相;检测波长为263nm;柱温为35℃;结果 头孢他美钠浓度在0.1～402.4μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系好r=0.9999(n=8),最低检出限为0.4ng(S/N=3),定量限为2ng(S/N=10).结论 该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可以用于注射用头孢他美钠含量测定和有关物质检查.     

HPLC法测定注射用头孢孟多酯钠中有关物质

目的 建立HPLC对注射用头孢孟多酯钠中有关物质进行测定的方法。方法 菲罗门Luna C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(76:24),体积流量为1.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。采用杂质对照品法外标法计算杂质D,采用加校正因子的主成分自身对照法计算杂质A、E、C。结果 杂质D为主要降解产物,定量限为0.01%,在0.02~0.20μg与峰面积线性关系良好。杂质A、E、C的校正因子分别为1.14、1.25、1.14,检测限分别为0.004%、0.02%、0.04%。结论 杂质D、A、E、C作为特定杂质应订入质量标准,可以更好地控制注射用头孢孟多酯钠中有关物质。     

HPLC法测定注射用头孢替唑钠的含量及其有关物质

目的：建立HPLC法测定注射用头孢替唑钠含量及其有关物质。方法：色谱柱为Xterra ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）;以乙腈,水（以枸橼酸调节水的pH为2．40±0．01）（15：85）为流动相,流速1．0ml·min^-1;检测波长为254nm。结果：头孢替唑线性范围为0．1～1．2mg·ml^-1,r=0．9999,平均回收率为101．1％,RSD0．4％（n=9）。结论：方法简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于注射用头孢替唑钠的质量控制。     

HPLC法测定埃索美拉唑钠的有关物质

目的建立HPLC法测定埃索美拉唑钠的有关物质。方法采用Capcell Pak C18色谱柱,流动相采用0.01mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH=7.6±0.2)4-乙腈梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为280nm。结果在选定的色谱条件下,主成分与各已知杂质分离度良好。H431/41、H118/87、H168/66、埃索美拉唑钠、H193/61和奥美拉唑硫醚进样量分别在0.8~66.3ng(r=0.999 9)、2.0~59.1ng(r=0.999 5)、1.0~75.6ng(r=0.999 9)、0.5~149.7ng(r=0.999 9)、1.0~74.7ng(r=1.000 0)和1.4~94.8ng(r=0.999 5)范围内,与峰面积呈良好线性关系。RSD均在0.54%~0.82%范围内,精密度良好。供试品溶液在室温下不稳定,应临用新配。结论该法可用于检测埃索美拉唑钠的产品质量。     

HPLC法测定头孢美唑钠的含量

目的:建立了高效液相色谱法测定头孢美唑钠的分析方法.方法:采用高效液相色谱法测定头孢美唑钠含量.结果:头孢美唑钠在12μg/ml-12μg/ml范围内线性良好(V=0.9998),平均回收率99.5%,精密度RSD=0.08%.结论:该方法简便.重现性好,专属性强.     

梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质。方法 采用DiamonsilC1．（4.6mm×150mm，5μm）色谱柱，0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（用lmol／L磷酸调pH为4．0）为流动相A，甲醇：乙腈：水（250：200：50）为流动相B，梯度洗脱，流速1．0ml／min，检测波长254nm，柱温35℃。结果 头孢唑肟在1．0～31．79g／ml范围内，浓度与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999。结论 本法简便，准确，可定量测定头孢唑肟钠的有关物质。     

反相高效液相色谱法分析注射用氨苄西林钠有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用氨苄西林钠有关物质,并对有关物质进行分析。方法采用Ultimate TM XB C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：50：900）;流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：400：550）;柱温：35℃;流速：1.0ml/min;检测波长：254nm。结果氨苄西林与有关物质可完全分离,L-氨苄西林、氨苄西林开环二聚物、氨苄西林闭环二聚物分别在相对主峰保留时间为0.7、2.8、3.5倍处出峰。结论定位注射用氨苄西林钠三种杂质峰位。     

高效液相色谱法测定利福霉素钠含量与有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用利福霉素钠含量及其有关物质的方法。方法色谱柱AlltechAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm);柱温35℃;流动相甲醇∶乙腈∶0.075mol/L磷酸二氢钾溶液∶1.0mol/L柠檬酸溶液(33∶33∶31∶4);流速1.0ml/min;检测波长254nm;进样量10μl。结果利福霉素的线性范围为0.01mg/ml～4.50mg/ml,r=1.0000,日内RSD为0.2%,日间RSD为0.1%～0.2%,平均回收率为99.7%(n=9),最低检测限为5.4ng。结论本方法简便快速,专属性好,精密度高,准确可靠,可作为控制利福霉素钠与注射用利福霉素钠含量及其有关物质质量的分析方法。     

高效液相色谱法测定呋苄西林钠含量与有关物质

目的建立呋苄西林钠含量与有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱，以磷酸盐缓冲液（0．05mol／L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3．5）：乙腈（75：25）为流动相A；以磷酸盐缓冲液：乙腈（20：80）为流动相B，含量测定以流动相A进行等度洗脱，有关物质测定采用线性梯度洗脱，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm。结果呋苄西林在0．0964～19．29μg的范围内，进样量与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），最低检测限为1．2ng。结论本方法可用于呋苄西林钠的有关物质及含量测定，方法专属性强，重现性好，操作简便。     

HPLC法测定注射用头孢噻肟钠的有关物质

改进HPLC测定注射用头孢噻肟钠中有关物质的方法。在美国药典和欧洲药典(英国药典)方法的基础上,优化了两种不同流动相系统,用梯度洗脱对注射用头孢噻肟钠的有关物质进行了分离。结果样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求。改进后的RP-HPLC方法能更加真实有效的反映注射用头孢噻肟钠的有关物质含量,可有效控制产品的质量。     

HPLC法测定双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液的有关物质

目的：建立HPLC法测定复方制剂双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液中的有关物质。方法：采用反相高效液相色谱法,以自身对照法计算双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液有关物质的量。用C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇-4%冰醋酸溶液（65∶35）为流动相,流速1.0mL/min,于波长为245nm处检测。结果：双氯芬酸钠与利多卡因杂质完全分离,有关物质的线性回归方程为A=22.139×C+2.3422,相关系数为r=0.9995（n=5）;方法的最低检出限为0.0089%。结论：实验证明该法简便快捷,能准确地测定样品的有关物质。     

注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有关物质HPLC检测方法的改进

目的建立有效的注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质检测方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为Phenomenex     

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢美唑钠的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定头孢美唑钠的聚合物的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶Sephadex G-10(16mm×35cm),流动相A:0.02mg.mL-1磷酸盐缓冲液(pH7.0);流动相B:水。流速为1.0mL.min-1。检测波长为254nm,进样量为200μl。结果头孢美唑钠在5.0~60.0mg.mL-1范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996)。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好。