10-去乙酰基-7-表紫杉醇转化为紫杉醇的研究

目的将天然紫杉烷类物质10-去乙酰基-7-表紫杉醇高效地转化为抗癌药物紫杉醇.方法首先将10-去乙酰基-7-表紫杉醇中的2'-OH选择性保护、7-OH乙酰化、去保护3步一锅反应获得7-表紫杉醇,再在DBU的催化下差向异构化为紫杉醇.结果本方法以10-去乙酰基-7-表紫杉醇为起始原料,以40%的总收率制备得到紫杉醇.结论建立了一条将天然紫杉烷类物质以较高的化学选择性以及良好的收率转化为紫杉醇的途径.     

三尖杉磷碱溴代分离紫杉醇的方法

目的从不同紫杉醇含量的原料中分离三尖杉磷碱。方法对三尖杉磷碱进行溴代反应。结果三尖杉磷碱与紫杉醇的Rf值大大拉开,有利于紫杉醇的分离纯化。结论通过溴代反应,可从不同紫杉醇含量的原料中分离三尖杉磷碱。     

喜马拉雅红豆杉与曼地亚红豆杉中紫杉醇和三尖杉宁碱含量比较

目的测定并比较维吾尔药材喜马拉雅红豆杉与人工栽培品种曼地亚红豆杉中紫杉醇和三尖杉宁碱的含量。方法采用RP-HPLC色谱法梯度洗脱,色谱柱为Century SIL C18-EPS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水;流速为1.0mL·min-1;检测波长为227nm;柱温为30℃。结果紫杉醇回归方程:Y=2.050 975×107 X+5 531.887,线性范围为0.042~1.69μg(r=0.999 9),平均回收率为98.0%,RSD=0.98%(n=6);三尖杉宁碱回归方程Y=1.806 535×107 X+3 046.378,线性范围为0.040~1.6μg(r=0.999 9),平均回收率为96.6%,RSD=2.97%(n=6),喜马拉雅红豆杉叶中三尖杉宁碱平均含量高于茎中含量,曼地亚红豆杉相反;两者叶中紫杉醇含量高于茎中含量,而曼地亚红豆杉茎叶中紫杉醇含量并不低于喜马拉雅红豆杉。结论该方法简便、准确、适用于红豆杉药材的质量评价。     

苯丙氨酸、蔗糖和甘露醇对杂种红豆杉细胞的生长及形成紫杉醇、巴卡亭III和10-去乙酰基巴卡亭III的影响

研究了苯丙氨酸、蔗糖和甘露醇对杂种红豆杉悬浮细胞的生长及形成紫杉醇、巴卡亭ＩＩ和１０去乙酰基巴卡亭ＩＩ的影响。结果表明，培养基中添加１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１或２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１苯丙氨酸和在培养２８ｄ时同时补加７３０ｍｍｏｌ·Ｌ－１蔗糖和１３７３ｍｍｏｌ·Ｌ－１甘露醇能显著地促进细胞的生长和这３种紫杉烷的形成。同对照相比，有苯丙氨酸又补加蔗糖和甘露醇的细胞生物量增加了０６～０８倍，紫杉醇的产量增加了９～１０倍，巴卡亭ＩＩ的产量增加了２５～３０倍，１０去乙酰基巴卡亭ＩＩ的产量增加了７倍。在培养２８ｄ时补加７３０ｍｍｏｌ·Ｌ－１蔗糖能显著地促进细胞的生长，但对细胞中这３种紫杉烷的含量没有显著的影响。     

苯丙氨酸、蔗糖和甘露醇对杂种红豆杉细胞的生长及形成紫杉醇、巴卡亭III和10-去乙酰基巴卡亭III的影响

研究了苯丙氨酸、蔗糖和甘露醇对杂种红豆杉悬浮细胞的生长及形成紫杉醇、巴卡亭II和10-去乙酰基巴卡亭II的影响。结果表明,培养基中添加1.0mmol·L^-1或2.0mmol·L^-1苯丙氨酸和在培养28d时同时补加73.0mmol·L^-1蔗糖和137.3mmol·L^-1甘露醇能显著地促进细胞的生长和这3种紫杉烷的形成。同对照相比,有苯丙氨酸又补加蔗糖和甘露醇的细胞生物量增加了0.6～0.8倍,紫杉醇的产量增加了9～10倍,巴卡亭II的产量增加了2.5～3.0倍,10-去乙酰基巴卡亭II的产量增加了7倍。在培养28d时补加73.0mmol·L^-1蔗糖能显著地促进细胞的生长,但对细胞中这3种紫杉烷的含量没有显著的影响。     

东北红豆杉一株产三尖杉宁碱内生真菌Xylaria Primorskensis Y32的分离与鉴定

目的:从东北红豆杉中分离纯化出一种产三尖杉宁碱的内生真菌,为三尖杉宁碱的来源提供了新的途径.方法:采用组织块分离法分离东北红豆杉叶内生真菌,利用高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法对内生真菌发酵液提取物成分进行分析,并通过表面形态观察及真菌ITS序列对产三尖...     

基于指纹图谱和网络药理学对曼地亚红豆杉质量标志物的分析研究

目的:基于指纹图谱和网络药理学方法,对曼地亚红豆杉质量标志物(Q-Marker)进行预测,建立基于Q-Marker的曼地亚红豆杉药材评价方法。方法:采用Waters SymmmetryShield^TM RP 18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长254 nm,进样体积10μL,建立8个年限24批曼地亚红豆杉药材指纹图谱并标定共有峰,采用层次聚类分析(hierarchical clustering analysis, HCA)进行分类评价,借助正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least square-discriminant analysis, OPLS-DA)筛选不同年限曼地亚红豆杉的主要差异性标志物;结合网络药理学,通过相应数据库筛选差异性标志物的核心靶点和关键通路,构建“成分-靶点-通路”网络图,以此预测曼地亚红豆杉的Q-Marker;采用HCA及主成分分析(principal component a...     

7-去氮腺苷衍生物的合成及生物活性研究

目的 合成7—位炔基修饰的7—去氮腺苷衍生物，并对这些化合物的抗肿瘤活性及对细胞周期的影响进行考察。方法 在Pd(PPh3)4和CuI的催化下，5—碘—7—去氮腺苷与炔烃反应合成目标化合物，用MTT法评价化合物的抗肿瘤活性，用流氏细胞术考察化合物对细胞周期的影响。结果与结论 合成了4种7—去氮腺苷衍生物，这些化合物对肿瘤细胞的生长具有中等强度的抑制活性，化合物3a可使HL—60和KB细胞周期阻断在Gl期并使HL—60细胞产生凋亡，但对KB细胞不产生凋亡。     

HPLC法同时测定灯台叶片中灯台树次碱、19-表灯台树次碱和瓦莱萨明碱的含量

目的建立HPLC法测定灯台叶片中灯台树次碱(scholarisine)、19-表灯台树次碱(19-epischolarisine)和瓦莱萨明碱(vallesamine)的含量。方法采用Diamonsil-C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:体积分数为0.3%的甲酸水溶液(A),乙腈-甲醇(体积比为:80:20)(B),梯度洗脱,流速:1.0 m L·min~(-1),柱温:30℃,紫外检测波长:285 nm。结果灯台树次碱、19-表灯台树次碱和瓦莱萨明碱的质量浓度分别在3.744~37.44、1.116~11.16、3.840~38.40 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 0),平均加样回收率分别为98.9%(RSD=2.2%)、100.9%(RSD=2.6%)和99.9%(RSD=1.5%)(n=6)。结论该方法可用于同时测定灯台叶片中灯台树次碱、19-表灯台树次碱和瓦来萨明碱的含量。     

7-氧取代香豆素的分离和Geiparvarin的合成

本文综述了近年来国外从植物中分离鉴定的7-氧取代香豆素类化合物,简述了新近发展起来的分离和鉴定方法。重点介绍了抗癌活性成分Geiparvarin的合成方法。     

滁菊花中黄酮类化学成分的分离与鉴定

目的 研究滁菊花的化学成分。方法 采用大孔树脂、硅胶、聚酰胺柱色谱分离纯化，经理化常数和谱学方法鉴定结构。结果 分离鉴定了8个化合物，分别为香叶木素、芹菜素、木犀草素、槲皮素、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷。结论 8个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

过山蕨中含杂原子类及多元醇类成分的分离鉴定

目的分离、鉴定过山蕨(Comptosorus sibiricus Rupr.)乙醇提取物中的化学成分.方法采用反复硅胶柱色谱法、制备薄层色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和光谱分析鉴定了它们化学结构.结果分离得到7个化合物,分别为腺苷(1)、环辛硫(2)、2,2′-二硫二苯并噻唑(3)、尿嘧啶(4)、D-甘露醇(5)、卫矛醇(6)、赤藻糖醇(7).结论化合物1～5及化合物7为首次从该植物中分离得到.     

苦马豆果皮中紫檀烷和异黄酮类化合物的分离与鉴定

目的 分离、鉴定苦马豆(Sphaerophysa salsula DC.)果皮乙醇提取物中的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、制备薄层色谱进行分离纯化，根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果 得到4个化合物，分别鉴定为：大豆素二甲醚(4′,7-二甲氧基异黄酮，Ⅰ)、(-)-紫檀素[(-)-(6aR，1laR)-3．甲氧基-8，9-亚甲二氧基紫檀烷，Ⅱ]、(-)-10-甲氧基美迪紫檀素[(-)-(6aR，11aR)-3-羟基-9，10-二甲氧基紫檀烷，Ⅲ]、毛蕊异黄酮(3′，7-二羟基-4′，甲氧基异黄酮，Ⅳ)。化合物Ⅱ、Ⅲ为首次从该属植物中分得。     

洋紫荆中化学成分的分离与鉴定

目的研究洋紫荆中的化学成分.方法采用硅胶、聚酰胺、Sephedex LH-20柱色谱分离纯化,理化常数和谱学方法鉴定结构.结果 分离得到7个化合物和1个混合物,鉴定为friedelin(1)、24(R)-9,19-cyclolanost-3-one-24,25-diol(2)和24(S)-9,19-cyclolanost-3-one-24,25-diol(3)的混合物、豆甾烷-3-酮(4)、豆甾烷-4-烯-3-酮(5)、豆甾烷-3β-醇-6-酮(6)、豆甾烷-5-烯-3β-醇-7-酮(7)、β-谷甾醇(8)、大黄素甲醚(9).结论 化合物2和3的混合物、5、7、9为首次从该属植物中分离得到.     

射干异黄酮类化合物的分离与结构鉴定

目的研究中药射干[Belamcanda chinensis(L.)DC.]乙醇提取物中的化学成分。方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化,根据NMR和MS等波谱解析确定化合物结构。结果从射干根茎的乙醇提取物中分离出5个化合物,分别鉴定为:3′-羟基鸢尾苷(1)、鸢尾苷(2)、野鸢尾苷(3)i、ristectorin A(4)和异阿魏酸(5)。结论化合物1、5为首次从该属植物中分离得到,首次对化合物1的核磁信号进行归属。     

鹅掌藤中三萜类化合物的分离与鉴定

目的研究五加科鹅掌柴属植物鹅掌藤(Schefflera arboricola)枝茎的化学成分.方法采用柱色谱分离,通过理化数据和光谱分析确定化合物的结构.结果从鹅掌藤乙酸乙酯提取物中分离得到7个三萜化合物,分别鉴定为羽扇醇(1)、桦木酸(2)、3-epi-betulinic acid(3)、齐墩果酸(4)、3-乙酰齐墩果酸(5)、mesembryanthemoidigenic acid(6)、quinatic acid(7).结论化合物1、5、6、7为首次从该属植物中分得.     

东京枫杨中三萜类化合物的分离鉴定与抗肿瘤活性

目的阐明中国民间用于癌症治疗的中草药东京枫杨的抗癌活性成分.方法以细胞凋亡诱导、坏死性细胞毒活性为抗癌指标,采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、HPLC和流式细胞术,跟踪分离活性成分,利用理化手段鉴定化学结构;用SRB法及流式细胞术评价化合物的抗癌活性.结果从东京枫杨中分离鉴定了3个具有抗癌活性的三萜类化合物齐墩果酸(1)、2α,3β,23-三羟基齐墩果酸(2)和乌苏酸(3),并对化合物1～3和白桦酯酸(4)的抗癌活性进行了系统评价.化合物1～4在10 mg/L浓度下对K562细胞增殖的的抑制率分别为42.4%、45.2%、33.7%和34.3%.流式细胞术检测表明:化合物3对tsFT210细胞有细胞周期抑制和细胞凋亡诱导作用.结论化合物1～2均为首次从该属植物中分离得到的抗肿瘤活性化合物.     

肥牛木枝条化学成分的分离与鉴定

目的对肥牛木[Cephalomappa sinensis(Chun et How)Kosterm.]的化学成分进行研究。方法用多种色谱技术对化合物进行分离纯化,并根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从肥牛木的枝条乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为羽扇豆醇(1)、乙酰油桐酸(2)、没食子酸(3)、(3S,5R,6S,7E,9R)-3,6-dihydroxy-5,6-dihydro--βionol(4)、(3,β4,α5α,6αH,7E,9S)-3,4-dihydroxy-5,6-dihydro-β-ionol(5)、东莨菪素(6)。结论化合物1、4和5均为首次从该植物中分离得到。     

远志化学成分的分离与鉴定

目的对远志的化学成分进行研究,为更好地开发利用远志药材奠定基础.方法采用色谱技术进行分离,以1H-NMR、13C-NMR等波谱技术鉴定化合物的结构.结果分离鉴定了5个化合物,分别是tenuifoliside A(1)、α-D-(6-O-白芥子酰基)-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-(3-O-白芥子酰基)-呋喃果糖(2)、α-D-(6-O-4-甲基-3,5-二甲氧基肉桂酰基)-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-(3-O-白芥子酰基)-呋喃果糖(3)、3,4,5-三甲氧基肉桂酸(4)、苯甲酸丙酯(5).结论化合物3、5为首次从该植物中获得,其中化合物3为新化合物.