HPLC法测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量

目的建立中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量的高效液相色谱检测方法,为中药钩藤中有效成分的含量测定提供科学的参考。方法高效液相色谱条件为:色谱柱Phenomenex C18(250nm×4.0nm,5μm),流动相:甲醇-水(55∶45),紫外检测波长:254nm,流速:1.0mL/min,柱温:28℃,进样量:20μL。结果以峰面积为纵坐标浓度为横坐标,计算得到钩藤碱和异钩藤碱回归方程分别为Y=0.999E+6x-21133,R2=0.9998和Y=1.008E+6x-13556,R2=0.9999。结果显示钩藤碱和异钩藤碱分别在0.244～1.534μg和0.226～1.288μg浓度范围内其浓度与峰面积具有良好的线性关系。另外本法在精密度、稳定性、重复性上均取得了较好结果。结论高效液相色谱法测定钩藤中藤碱和异钩藤碱含量,具有快速、简便、重复性好的特点,值得在中药含量测定上大力推广应用。     

HPLC测定黔产钩藤不同部位钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的 HPLC测定黔产钩藤不同部位中钩藤碱和异钩藤碱的含量,并比较其差异。方法 以钩藤碱、异钩藤碱为对照品,采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%三乙胺水溶液（1%磷酸调pH=9）为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长245 nm,柱温30℃,进样量10µL。结果 钩藤碱与异钩藤碱分离良好,线性、重复性以及回收率均符合要求,钩藤不同部位中的含量存在差异,由高到低依次为皮 > 茎 > 带钩茎枝 > 叶,而茎薄壁组织与木质部未检测到钩藤碱与异钩藤碱。结论 该含量测定结果为钩藤资源的充分利用提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定钩藤中钩藤碱,异钩藤碱含量

钩藤［Ｕｎｃａｒｉａｒｒｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌａ（Ｍｉｑ）Ｊａｃｋｓ］为常用中药,具有清热镇惊、平肝熄风功能,钩藤中已分离出３０多种化合物,主要为吲哚类生物碱,评价钩藤及其制剂质量多以钩藤总生物碱或钩藤碱含量为指标,测定钩藤碱方法有薄层扫描法［１］和高...     

HPLC法测定安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的：建立安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%氨水溶液(60:40)为流动相;检测波长为245nm,流速为1 mL.min_-1,柱温25 ℃。结果：钩藤碱进样量在0.0285～0.7133ug(r=0.9999)与峰面积线性关系良好;异钩藤碱进样量在0.0166～0.416ug(r=0.9998)范围内线性良好, 钩藤碱的平均回收率为98.61%,RSD为1.56%,异钩藤碱的平均回收率为97.49%,RSD为1.27%。结论：本法灵敏、准确,专属性强,能简便有效的控制安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量。     

反相HPLC法测定兔血浆异钩藤碱浓度及其药物代谢动力学

用ODS柱分离,甲醇—水(95∶5)为流动相,检测波长UV254nm,建立了兔血浆异钩藤碱浓度的HPLC测定方法。结果显示,血药浓度在0016～16μg·ml^-1范围内呈线性关系,血浆最低检测浓度为0.016μg·ml^-1,绝对回收率为80.5%～85.1%。兔iv IRHY 2及5mg·kg^-1,药代动力学过程符合二室开放模型,T_1/2β分别为1.32h和1.25h。兔经十二指肠给2及5mg·kg^-1后,T_1/2β分别为1.75h和1.26h。生物利用度为42.4%～69.4%。此法简便、快速。IRHY在兔体内吸收迅速,消除也较快。     

钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法的测定

目的对超高效液相色谱和高效液相色谱法在钩藤药材中异钩藤碱含量测定中的应用情况进行分析探讨,为今后的研究工作提供可靠的参考依据。方法试验中高效液相色谱法所需色谱柱为Alltech C18柱,流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为25℃,超高液相色谱法色谱柱为Waters AC-QIITY UPLCTMT3 C18柱,流动相为乙腈-水,流速为0.6 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为50℃。结果对比发现两种检测方法的检测结果一致,无明显差异。结论采取超高液相色谱法和高效液相色谱法对钩藤中钩藤碱以及异钩藤碱含量进行测定的方法简单、可靠,值得关注并推广。     

反相HPLC法测定异钩藤碱的含量

反相ＨＰＬＣ法测定异钩藤碱的含量遵义医学院药理学教研室５６３００３黄彬吴芹文国容陆远富石京山异钩藤碱（Ｉｓｏｒｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌｉｎｅ）是传统中药钩藤中所含的主要生物碱，具有降低血压及明显负性变时等效应［１，２］，而钩藤总碱可对抗实验性心律失常［...     

非水毛细管电泳法测定钩藤中的钩藤碱和异钩藤碱

目的 建市同时测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱含量的方法.方法 采用非水毛细管电泳法,运行缓冲液为0.05 mol·L~(-1)的醋酸铵甲醇溶液(冰醋酸凋pH6.4),操作电压25 kV,温度为20℃,检测波长为239 nm.结果 钩藤碱0.014～0.570mg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),加样同收率为98.8%,RSD=2.34%;异钩藤碱0.008～0.194 mg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为96.3%,RSD=3.06%.钩藤碱及异钩藤碱可良好地分离.结论 所建方法可快速有效地分离钩藤碱及异钩藤碱并测定植物中钩藤碱的含量.     

高效毛细管电泳法测定钩藤中的钩藤碱

目的分离钩藤碱与异钩藤碱,测定钩藤中的钩藤碱。方法采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为0.05 mol.L-1硼砂溶液(pH6.9)-0.02 mol.L-1羟丙基-β-环糊精和0.05 mo.lL-1胆酸钠的甲醇溶液(85:15),操作电压为12 kV,温度为40℃,检测波长为250 nm。结果钩藤碱0.025~0.496 mg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),加样回收率为99.8%,RSD=1.91%。结论所用方法可快速有效地分离钩藤碱及异钩藤碱,并测定植物中的钩藤碱。     

钩藤植物不同药用部位中钩藤碱的含量分析

目的 分析广西不同产地钩藤植物不同药用部位钩藤碱的含量.方法 采用HPLC法分别测定10批钩藤药材中带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝、主杆和叶的钩藤碱含量.采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含2 mmol·L-1三乙胺,冰乙酸调pH7.5)(64∶36),流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm.结果 广西10个产地钩藤植物各个不同部位大部分可检出钩藤碱成分,钩藤碱的含量主杆＞带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝＞叶.结论 钩藤植物不同药用部位大部分含钩藤碱成分,这为扩展钩藤植物的药用部位、充分利用钩藤资源提供了试验依据.     

HPLC测定广西产钩藤药材中的钩藤碱

目的评价广西不同产地钩藤Uncaria rhynchophylla的药材质量,确定药材的最佳采收期。方法采用HPLC测定28批不同产地和1个产地不同时期钩藤药材钩藤碱的含量,采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.002 mol.L-1三乙胺,用冰乙酸调pH7.5)(64∶36),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果 28批不同产地钩藤药材中有11批药材能检出钩藤碱,但含量差异较大;有17批药材未能检出钩藤碱成分;不同时期钩藤中钩藤碱的动态积累差异较大。结论广西不同产地钩藤药材的质量有一定差异;钩藤药材于秋、冬二季采收似乎较合理。     

高效液相色谱法测定新乐康片中钩藤碱的含量

目的建立新乐康片中钩藤碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,PhenomexneBDSC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．5％三乙胺（冰醋酸调节pH值5．2）（70：30）;检测波长为254nm;流速为0．8mL·min^-1,柱温为室温。结果钩藤碱进样量在0．0102～0．0612μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率101．7％,RSD为1．87％。结论该方法可靠、简单可行,为控制新乐康片的质量提供了科学依据。     

HPLC法同时测定复方制剂中4种钩藤生物碱成分含量

目的建立钩藤复方制剂中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱HPLC定量方法。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-醋酸铵缓冲液(pH=5.2)梯度洗脱,流速:1 mL.min-1,检测波长:245 nm,柱温45℃。结果 4种生物碱线性分别为:钩藤碱(rhynchophylline,RIN):1.76~26.40 mg.L-1,异钩藤碱(isorhynchophylline,IRN):1.66~24.90 mg.L-1,去氢钩藤碱(corynoxeine,COR):2.50~37.50 mg.L-1,异去氢钩藤碱(isocorynox-eine,ICO):1.64~24.60 mg.L-1,r均大于0.999 7,平均回收率分别为98.3%~103.4%,RSD<2.5%。采用上述HPLC测定了天麻钩藤饮模型制剂和3种市售钩藤复方制剂中4种钩藤生物碱成分的含量。结论本法可作为复方制剂中4种钩藤生物碱成分的含量测定。     

钩藤总碱、钩藤碱和异构藤碱的药理作用

The pharmacvological actions of Uncaria alkaloids,rhyncopyline and isorhnchophyline extracted from Uncaria rhynchophylla Miq Jacks were reviewed.The alkaloids mainly act on cardiovascular system and central nervous system including the hypotension,brachycardia,antiarrhythmia,and protection of cerebral ischemia and sedation. The active mechanisms were related to blocking of calcium channel,opening of potassium channel,and regulating of nerve transmitters transport and metabolism,etc.     

高效液相色谱法测定续断饮片中马钱苷的含量

目的建立中药饮片续断中马钱苷的含量测定方法。方法液相色谱法。色谱柱:InertsilRODS(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90);流速1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:240 nm。结果马钱苷在0.421 2～4.212μg范围内呈线性关系(r=1.000 0,n=6),平均加样回收率为98.9%,RSD为1.6%(n=6)。结论该方法操作简便,结果可靠,可用于中药饮片续断中马钱苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定清胃散不同煎液中阿魏酸等成分的含量

目的考察阿魏酸、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱在清胃散合煎液和分煎液中的含量.方法采用高效液相色谱法测定含量.结果分煎液中阿魏酸、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量分别为合煎液中相应成分含量的0.68,2.73,3.10倍.结论合煎液和分煎液中阿魏酸、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量存在明显差异,可对该复方更好的用于临床提供参考.     

泻心汤配方颗粒和传统汤剂中盐酸小檗碱含量及体外抗菌作用比较

目的 考察泻心汤传统汤剂和配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱的含量变化,并对泻心汤传统汤剂和配方颗粒汤剂进行体外抗菌作用比较.方法 建立高效液相色谱方法,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1NaH2PO4磷酸调pH值为3(30:70),流速:1 ml·m...     

HPLC测定三拗汤不同煎液中麻黄碱的含量并比较其体外的抗菌作用

目的 考察用合煎、分煎两种方法制备的三拗汤中盐酸麻黄碱含量的变化并比较其体外抗菌作用.方法 含量测定用HPLC法,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(8:92)为流动相,流速1 ml·min-1,检测波长207 nm.采用稀释法体外测试三拗汤不同煎液对常见菌种的最低抑菌浓度和最低杀菌浓度.结果 合煎液中盐酸麻黄碱的平均含量高于分煎液.合煎液对绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌作用略大于分煎液.结论 与分煎液比较,合煎液中麻黄碱的含量较高,抑菌作用较强.