蒙药漏芦花的HPLC指纹图谱研究

目的:建立漏芦花的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil-ODS,流动相为0.3%磷酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以木犀草素为参照物,分析不同产地17批漏芦花药材,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)软件进行相似度分析。结果:漏芦花有11个共有峰,17批药材的相似度≥0.900。经验证,漏芦花的指纹图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:所建立的指纹图谱专属性强、方法稳定,可为漏芦花的鉴别和质量评价提供参考。     

蒙药材蓝盆花指纹图谱及一测多评含量测定方法研究

目的:建立蒙药材蓝盆花的HPLC指纹图谱及一测多评法同时测定绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A及异绿原酸C 4个成分的含量,评价药材质量。方法:采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为326 nm(含量测定)和350 nm(指纹图谱),柱温30℃。以17批样品建立指纹图谱共有模式。以异绿原酸A为内参物,建立绿原酸、木犀草苷、异绿原酸C与内参物的相对校正因子,计算含量,并与外标法计算结果进行比较。结果:建立了蓝盆花药材的HPLC指纹图谱,标示了10个共有峰,并指认其中的7个色谱峰,分别为绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、大波斯菊苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素。相对校正因子重现性良好,以异绿原酸A为内参物采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异。结论:采用指纹图谱与多指标检测模式可为评价蒙药材蓝盆花的质量提供有效方法。     

菥蓂配方颗粒特征图谱及含量测定研究

目的 建立菥蓂配方颗粒的超高效液相色谱（UPLC）特征图谱和含量测定方法。方法 采用超高效液相色谱串联质谱（UPLCMS/MS）法表征菥蓂药材主要化合物。色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18柱（100 mm×4.6 mm,2.7μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱），流速为0.8 mL/min，检测波长为336 nm，柱温为30℃，进样量为10μL；以异牡荆素峰为参照峰，测定12批颗粒样品、1批饮片样品的UPLC特征图谱，采用中药色谱特征图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。测定异牡荆素的含量。结果 共表征14个化合物，其中10个化合物（柠檬酸、丹参素、原儿茶酸、异荭草苷、荭草苷、异牡荆素、当药黄素、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素）经对照品验证，柠檬酸、丹参素、原儿茶酸及荭草苷4个化合物为首次从菥蓂药材中检出。建立以异牡荆素、异肥皂草苷、异荭草苷、木犀草素为特征峰的UPLC指纹图谱，10批颗粒样品（均来自同一公司）相似度为0.998～1.000。异牡荆素质量浓度在2.54～254.00μg/mL范围内与峰面积积分值...     

双黄连片高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析和主成分分析

目的建立双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.07%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为320 nm(绿原酸和木犀草苷)、220 nm(连翘酯苷A和连翘苷)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘酯苷A峰为参照,绘制12批双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批双黄连片的高效液相指纹色谱图谱,共确定18个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同厂家的药品聚为一类;经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为92.242%,样品中绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、峰9、峰11、峰15对应成分的含量变化均是导致样品质量差异的重要原因。结论该方法中建立的高效液相色谱指纹图谱可为双黄连片的质量评价提供参考。     

HPLC法测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(59:41),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为345nm。结果:木犀草素、芹菜素的进样量分别在0.143～0.857μg(r=0.9995)、0.143～0.855μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为102.01%和98.87%,RSD分别为1.16%和0.80%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以用于蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量测定。     

HPLC法测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸(28∶72)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长340 nm,柱温35℃。结果:木犀草素和芹菜素进样量分别在0.2168～1.951μg和0.0684～0.615μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);木犀草素和芹菜素平均加样回收率(n=5)分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.99%和1.5%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于中药北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的测定。     

川菊止痛胶囊高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立川菊止痛胶囊的HPLC指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果所建立川菊止痛胶囊指纹图谱具有良好的精密度、重复性及稳定性。10批胶囊内容物指纹图谱中标定了10个共有峰,分别为绿原酸、葛根素、升麻素苷、甘草苷、木犀草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵及汉黄芩素,相似度大于0.98。结论所建立的指纹图谱能够表达川菊止痛胶囊中多组分的整体特征,可用于其质量控制。     

藏药熏倒牛HPLC特征图谱及4个成分的含量测定

目的:利用高效液相色谱法建立藏药熏倒牛的特征图谱，同时测定伞形花内酯、异槲皮苷、木犀草素、芹菜素4个成分的含量。方法:以伞形花内酯、异槲皮苷、木犀草素、芹菜素为目标化合物，采用CAPCELL PAK-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～25 min, 16%A→40%A;25～30 min, 40%A;30～45 min, 40%A→62%A;45～51 min, 62%A→80%A;51～55 min, 80%A;55～56 min, 80%A→16%A;56～60 min, 16%A),流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为320 nm,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)”建立9批熏倒牛的特征图谱，同时对熏倒牛中的4个成分进行测定。结果:建立的HPLC熏倒牛特征图谱中共有27个共有峰，9批熏倒牛样品的相似度介于0.612～0.985之间。9批样品中伞形花内酯、异槲皮苷、木犀草素、芹菜素4个成分的含量分别在63.986...     

黑草药材HPLC指纹图谱的研究

目的:以不同产地的黑草为研究对象,建立黑草药材的HPLC指纹图谱,为科学评价和有效控制黑草药材的质量提供科学依据。方法:以木犀草素成分为参照峰,采用HPLC法建立黑草药材的指纹图谱;色谱柱:Agilent Extend-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈与0.7%冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:350 nm;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:10批次黑草药材中共有12个指纹图谱峰,经相似度计算,整体相似性好。结论:本文建立的指纹图谱有较强的针对性,为黑草药材的研究以及制定黑草药材的质量控制标准提供科学依据。     

萹蓄高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用HPLC法建立萹蓄药材的指纹图谱.方法 采用CAPCELL PAK C18 MG(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱;检测波长340 nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果 构建的指纹图谱有18个共有峰,确认了其中8个峰的成分分别为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、木犀草苷、扁蓄苷、槲皮苷、胡桃宁、木犀草素.结论 本研究为萹蓄药材的质量控制提供了新方法.     

HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。     

银花清咽纳米乳喷雾剂HPLC指纹图谱及4种成分含量测定

目的:建立银花清咽纳米乳喷雾剂HPLC指纹图谱同时测定绿原酸、木犀草苷、甘草酸铵和丹皮酚的含量,对多批成方制剂进行质量评价。方法:采用Diamonsi C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长：350 nm,进样量为10μL。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”评价10批次银花清咽纳米乳喷雾剂HPLC指纹图谱相似度,SPSS 24.0、SMICA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法判别分析。结果:10批样品中出现32个共有峰,相似度均大于0.96,样品共聚类为3类,对其来源进行确定,指认了绿原酸、木犀草苷、甘草酸铵、丹皮酚4种成分,这几个成分的线性范围分别为2.8～22.4,0.07～0.56,0.36～2.95,1.12～8.96μg·mL^-1。结论:该方法准确简便,专属性强,重复性好,适用于银花清咽纳米乳喷雾剂的综合评价和质量控制。     

炒紫苏子标准汤剂的质量标准研究

目的:制备炒紫苏子标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备17批炒紫苏子标准汤剂,计算出膏率。采用高效液相色谱(HPLC)法对炒紫苏子标准汤剂中迷迭香酸进行定量分析[色谱柱为Agilent 5 TC-C18(2),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(40∶60,V/V),检测波长为330 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL],并计算其转移率。建立17批炒紫苏子标准汤剂的HPLC指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件对指纹图谱进行分析,并通过对比共有峰的保留时间对色谱峰进行指认。结果:17批炒紫苏子标准汤剂的出膏率为5.55%～9.75%;迷迭香酸的含量为0.44%～1.58%,平均含量为1.08%;迷迭香酸的转移率为18.31%～34.32%,平均转移率为25.42%。在17批炒紫苏子标准汤剂HPLC指纹图谱中,共确定了11个共有峰,相似度均高于0.95;并指认出了其中5个共有色谱峰,分别为咖啡酸(峰3)、木犀草苷(峰5)、迷迭香酸(峰8)、木犀草素(峰9)和芹菜素(峰10)。结论:建立了炒紫苏子标准汤剂的质量控制方法,可为炒紫苏子配方颗粒及相关制剂质量标准的制订提供参考。     

怀菊花多成分含量测定及指纹图谱的模式识别研究

目的 建立怀菊花中多种活性成分含量的HPLC检测方法,构建怀菊花的指纹图谱识别模式。方法 采用HPLC检测10批怀菊花样品绿原酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸和木犀草素等化合物的含量,建立指纹图谱。运用主成分分析及聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究,并采用相似度评价软件进行相似度评价。色谱柱为SWELL Chromplus C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8?mL·min^-1;进样量：10 μL;检测波长：350 nm;柱温：25?℃。结果 绿原酸的含量为0.04%~0.27%,3,4-二咖啡酰奎尼酸的含量为0.01%~0.21%,3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量为0.45%~1.09%,4,5-二咖啡酰奎尼酸的含量为0.32%~0.96%,木犀草素的含量为0.02%~0.18%。怀菊花的指纹图谱确定了15个共有峰,根据前3个主成分将10批样品分为5类。结论 本方法简便、准确、重现性好,为怀菊花多成分的含量测定提供参考方法,并为怀菊花的质量控制提供科学依据。     

高压液相色谱法测定中药米口袋中木犀草素和芹菜素的含量

目的建立一种可用于评价米口袋药材质量的含量的高压液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.2%醋酸水溶液和甲醇为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长:254nm;柱温:30℃。用梯度洗脱法同时测定米口袋药材甲醇提取物中木犀草素和芹菜素的含量。结果测得木犀草素和芹菜素的线性范围分别为0.01044～0.35g/L(r2=0.9997)和0.00391～0.125g/L(r2=0.9994);加样回收率分别为95.96%和98.41%。结论该法能快速、准确地测定米口袋中2个黄酮类成分的含量,为米口袋的质量控制提供了1种较好的检测方法。     

青荚叶指纹图谱的研究

目的建立青荚叶的高效液相(HPLC)指纹图谱,为其制药、采收、利用及质量评价提供依据。方法以木犀草素为对照品,采用反相高效液相色谱法测定10批不同商家的青荚叶,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统,计算其相似度。色谱条件:色谱柱:ODS C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2mL·L~(-1)磷酸水溶液;柱温:25℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:350nm;记录时间:30min。结果共标示出青荚叶的5个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.80~0.99之间。表明不同批次的青荚叶组成相似,但含量稍有差异。结论所建立的青荚叶HPLC指纹图谱测定方法稳定性及重复性较好,为青荚叶的应用及质量评价提供依据。关键词:青荚叶;反相高效液相色谱法;指纹图谱     

HPLC测定蒲公英中木犀草素的含量

目的:建立蒲公英中木犀草素的含量测定方法.方法:采用TIANHE C18 反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-醋酸(50:50:1),流速1.0 ml/min,检测波长350 nm,柱温30 ℃.结果:木犀草素浓度在0.009 3～0.061 8 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.4%, RSD为2.30%.结论:本方法简便、快速、重现性好,适用于蒲公英中木犀草素的含量测定.     

HPLC法同时测定旱莲草中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定旱莲草提取物中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Nucleodur100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50∶50,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为350 nm,柱温为40△。结果:木犀草素和芹菜素的质量浓度均在0.02⁵0.00μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5和0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为97.2%和98.9%,RSD分别为2.41%和2.91%(n均为6)。结论:该方法快速、简便,结果准确,可用于不同产地旱莲草药材的质量评价。     

庞氏安胎止血标准汤剂HPLC指纹图谱建立及7种成分含量测定

目的：建立庞氏安胎止血标准汤剂HPLC指纹图谱,并对7种成分进行含量测定,为庞氏安胎止血标准汤剂的质量控制和后续研究提供依据。方法：采用YMC-Triart C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,检测波长为230 nm,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^–1,柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012年版)对10批标准汤剂进行相似度评价,并对其进行含量测定。结果：建立了庞氏安胎止血标准汤剂HPLC指纹图谱,相似度均大于0.97,共标定23个共有峰,指认13个共有峰,10批样品中绿原酸、异阿魏酸、甘草苷、菊苣酸、迷迭香酸、黄芩苷、木犀草素的质量分数分别为1.56～3.51 mg·g^–1,3.43～5.28 mg·g^–1,3.42～5.08 mg·g^–1,0.53～0.62 mg·g^–1,0.80～1.34 mg·g^–1,3.51～6.24 mg·g^–1...     

正心降脂片HPLC指纹图谱构建与共有峰高分辨质谱分析

目的:建立正心降脂片的HPLC指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考依据。方法:采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 3.5μm)进行色谱分离,使用乙腈-0.1%甲酸流动相系统进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长254 nm。采用国家药典委员会颁发的中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)分析评价所构建的10批正心降脂片指纹图谱相似度。采用Q-Exactive轨道阱高分辨质谱技术和对照品比对鉴定共有峰成分。结果:构建了正心降脂片的指纹图谱共有模式并确认了其中的32个共有指纹峰,去除芦丁积分前后计算得到的10批正心降脂片指纹图谱与对照指纹图谱的相似度分别大于0.99和0.95。采用高分辨质谱技术共鉴定了26个共有峰,其中13个共有峰采用对照品比对进一步确认为3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、芦丁、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、橙皮苷、大豆苷元、丹酚酸A、槲皮素、异鼠李素、橙黄决明素、大黄素。通过与组方中各单味药以及阴性样品的比对,对共有峰进行峰归属,32个共有峰涵盖...