过氧化氢消化-共沉淀FAAS测定尿中铅镉锰的研究

目的:建立共沉淀测定尿中铅、镉、锰的火焰原子吸收法(FAAS)。方法:尿液经HNO3-H2O2消化处理,Mg(OH)2沉淀富集后,用FAAS测定铅镉锰含量。结果:标准曲线线性良好(r0.999),样品测定中,铅镉锰的相对标准偏差分别为1.7%~6.5%、2.7%~4.1%、2.4%~6.0%,回收率分别为96.5%~102.0%、93.4%~98.2%和90.0%~98.6%。尿液中共存离子无干扰。结论:此方法可以用于尿中铅镉锰元素的测定,具有简便易行、灵敏度高的特点。     

冷消解-原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷

采用冷消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定尿中汞、砷的含量。该方法汞和砷的线性范围分别为0.0~7.5μg/L和0.0~30.0μg/L,检出限分别为0.087μg/L和0.48μg/L,相对标准偏差分别为2.44%~5.88%、3.32%~4.42%,回收率分别在103.5%~114.0%和96.7%~115.0%之间。     

尿中痕量砷和硒微波消解-原子荧光光谱测定法

采用微波消解与原子荧光光谱法相结合对尿样中砷和硒测定,结果显示,砷和硒的检出限分别为0.37μg/L和0.22μg/L;平均回收率分别为97.8%和98.7%;相对标准偏差分别为1.34%~2.85%和1.35%~1.57%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、重现性好等特点,适合尿中砷和硒的测定。     

液相色谱串联质谱测定塑料包装材料中6种尼泊金酯的迁移量

目的检测不同包装食品中尼泊金酯类物质的迁移情况,建立液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定塑料包装材料中6种尼泊金酯类物质迁移量。方法水性模拟物(蒸馏水、3%乙酸溶液和10%乙醇溶液)过滤膜测定,橄榄油模拟物经固相萃取处理后过滤膜测定。结果该法在蒸馏水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液和橄榄油中的回收率分别为82.73%~127.85%、73.66%~95.71%、92.43%~113.00%、79.33%~108.64%,相对标准偏差分别为0.34%~1.63%、1.03%~4.02%、0.98%~3.53%、0.29%~2.39%,检测限分别为0.36μg/L~0.59μg/L、0.3μg/L~0.6μg/L、0.2μg/L~0.3μg/L、0.4μg/L~0.6μg/L。结论该法灵敏、准确,适用于塑料制品中6种尼泊金酯类物质迁移量检测。     

高效液相色谱法同时测定工作场所空气中3种多环芳烃

目的建立工作场所空气中菲、蒽和3,4-苯并(a)芘的高效液相色谱同时测定方法。方法采用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的菲、蒽和3,4-苯并(a)芘,滤膜样品加入5.00 m L丙酮,超声提取70.00 min,以乙腈-水进行梯度洗脱,高效液相色谱-紫外检测器串联荧光检测器进行测定。结果菲、蒽和3,4-苯并(a)芘均在质量浓度为0.050~1.000 mg/L时相关性良好,相关系数均≥0.999 5;方法检出限分别为0.010、0.007和0.008 mg/L,最低检出浓度分别为0.130、0.090和0.110μg/m3(以采集375 L空气计)。解吸效率分别为86.10%~99.20%、88.60%~96.40%和84.80%~99.60%,批内相对标准偏差(RSD)分别为1.29%~3.25%、1.90%~3.61%和1.30%~4.82%,批间RSD分别为2.41%~4.07%、2.02%~5.12%和2.08%~4.77%,加标回收率分别为95.00%~106.14%、93.14%~106.50%和92.86%~105.50%。样品在4℃条件下可保存7 d。结论本方法样品处理简便,准确可靠,适用于工作场所空气中菲、蒽和3,4-苯并(a)芘的同时测定。     

控温消解-火焰原子吸收法测定红细胞中钾钠钙镁

[目的]建立一种简便、快速、准确的红细胞内钾钠钙镁原子吸收测定方法。[方法]利用控温消解仪,硝酸—过氧化氢消解红细胞样品,用火焰原子吸收分光光度法测定钾钠钙镁。[结果]该法与微波法消解相比测定结果差异无显著性。钾钠钙镁的方法检出限分别为0.002μmol/g,0.0005μmol/g,0.003μmol/g和0.0001μmol/g;相对标准偏差分别为2.2%,4.1%,2.1%和3.5%;加标回收率97.2%~102.6%,94.6%~104.7%,95.9%~102.3%和95.4%~104.3%。[结论]本法测定红细胞内钾钠钙镁方法简便,试剂用量少,准确可靠,适合用于批量血样的分析测定。     

微波消解-原子荧光法同时测定北虫草中砷和硒

目的:探讨建立原子荧光法同时测定北虫草中砷和硒的方法。方法:用微波消解处理样品及加标样品,用AFS-920型双道原子荧光光度计直接测定。结果:在最佳实验条件下,砷和硒的最低检出限为0.0926μg/L和0.1222μg/L;砷和硒的RSD分别为0.99%~1.06%和0.66%~0.71%;回收率分别为砷97.3%~100.7%,硒102.3%~103.4%。结论:该方法具有简便,快速,灵敏度、准确度高,干扰少等优点。     

离子色谱法测定饮料中的几种甜味剂

目的建立离子交换-电导检测离子色谱法,同时测定饮料中的甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的含量。方法选用Ion PacAS19 4 mm×250 mm为分析柱,Ion PacAS19 4 mm×50 mm为保护柱,18 mmol/L氢氧化钾作为淋洗液,流速为1.0 ml/min,样品经适当稀释滤膜过滤后进行色谱分析。结果方法的线性范围广、相关性好(r20.999),甜蜜素、安赛蜜和糖精钠测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.29%~2.96%、0.61%~2.09%、0.47%~2.78%,加标回收率分别为97.2%~101.7%、97.3%~100.1%、98.1%~102.0%,方法检出限分别为0.40μg/ml、0.10μg/ml、2.0μg/ml。结论该方法简单、快速、准确,且灵敏度高。     

气相色谱-串联质谱法快速测定水中五种除草剂

目的建立气相色谱-串联质谱法快速测定水中5种除草剂。方法水样采集后,采用石油醚分次萃取,合并萃取液旋转蒸发后用丙酮定容,气相色谱-串联质谱直接测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量。结果水中5种除草剂在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数均≥0.999。对于500 ml水样,本方法的检出限分别为甲草胺0.01μg/L、乙草胺0.01μg/L、丁草胺0.02μg/L、莠去津0.01μg/L、扑草净0.01μg/L。5种除草剂测定的日内精密度为1.6%~7.0%,日间精密度为2.7%~6.9%;加标回收率分别为甲草胺81.7%~85.6%,乙草胺87.4%~95.4%,丁草胺87.7%~91.2%,莠去津84.5%~92.3%,扑草净86.2%~92.5%。结论建立了同时快速测定水中五种除草剂的气相色谱-串联质谱法,具有操作简单、快速、选择性好、准确度高等特点,适用于同类别除草剂污染水体的大量样品的快速筛查和测定。     

3种不同前处理方法测定乳粉中痕量铅和镉的比较研究

目的考察超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法3种不同的前处理方法对乳粉中的痕量铅和镉含量测定结果的影响。方法分别采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法对1种乳粉质控样和3种乳粉考核样进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法,铅的方法检出限分别为2.45μg/kg、4.90μg/kg和2.45μg/kg,镉的方法检出限分别为0.3μg/kg、0.6μg/kg和0.3μg/kg。3种方法铅检测的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~3.7%、2.2%~3.1%和2.0%~4.0%;镉检测的RSD分别为0.4%~2.8%、1.1%~2.6%和0.3%~2.6%,重复性均良好。采用3种前处理方法乳粉质控样和考核样中铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论 3种前处理方法均适用于乳粉中痕量铅和镉的含量测定。     

气相色谱—质谱法分析环境空气中甲醇和丙酮

目的建立环境空气中甲醇、丙酮的气相色谱—质谱测定方法。方法环境空气中的甲醇和丙酮经硅胶管采样,甲苯溶剂解吸后,用气相色谱—质谱法分析。采用选择离子扫描方式检测,用甲醇、丙酮的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量。结果甲醇和丙酮的方法检出限分别为1.2×10-4μg和7.3×10-5μg,测定下限分别为4.0×10-4μg和2.5×10-4μg。按采样体积5 L计,甲醇和丙酮的测量浓度范围分别为0.08 mg/m3~10.0 mg/m3和0.05 mg/m3~10.0 mg/m3,方法的相对标准偏差分别为1.3%~4.2%和1.1%~3.2%,加标回收率分别为91.8%~102.7%和85.3%~100.7%。结论本方法采样方便,测定灵敏、准确,可用于环境空气中甲醇和丙酮的测定。     

饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析

目的建立流动注射仪测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的方法。方法利用流动注射分析技术在线蒸馏、在线萃取,分别通过4-氨基安替比林分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量、精密度及加标回收率,进行方法学论证。结果挥发酚、氰化物的质量浓度为2μg/L~100μg/L时线性关系良好,线性相关系数(r)可达到0.999 9,检出限分别为1.2μg/L、0.6μg/L,相对标准偏差分别为1.6%~3.7%、1.2%~3.1%,加标回收率分别为98.2%~104.5%、99.1%~102.5%。测定结果与国标方法差异无统计学意义。结论流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量,该方法能实现在线蒸馏、在线萃取,操作简单、快捷省时、检出限低、线性范围好、精密度和准确度高,尤其适合大批量饮用水样品的分析测定。     

云烟202中铜和锰的原子吸收光谱直接测定方法

报道了用次灵敏线原子吸收光谱法直接测定云烟202中高含量铜、锰的分析方法;解决了以往高铜、锰云烟202测定中,由于称样量小、稀释倍数过大所引起的分析误差。铜和锰的线性范围分别为0~24 mg/L和0~13 mg/L,相对标准偏差分别为0.43%和0.67%,加标回收率分别为96%~103%和97%~102%。该方法简便、快速、实用性强,已广泛应用于实际云烟202样品的分析,获得满意结果。     

生活饮用水中硝酸盐氮三种检测方法比较

目的比较麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种检测方法测定生活饮用水中硝酸盐氮的适用性。方法以县区农改水为检测水样,分别采用麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种方法测定硝酸盐氮含量,从测定范围、检出限、精密度和加标回收率等方面进行分析和比较。结果麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法测定水中硝酸盐氮时线性关系均较好,相关系数分别为0.999 6、0.999 9和0.999 7;检出限分别为0.300 0、0.008 6和0.004 0 mg/L;线性范围分别为0.3~12.0 mg/L、0~150.0 mg/L和0~3.0 mg/L;相对标准偏差分别为2.1%~4.5%、1.3%~1.9%和1.3%~1.7%;加标回收率为92.5%~102.1%。结论三种方法的灵敏度和准确度均较好,均适用于水中硝酸盐氮的检测,但在实际应用方面各有优势,可根据实际需要与实验条件酌情选择使用。     

突发事件现场有毒气体检测方法评价

目的评价检气管法和便携式电化学气体检测仪测定有毒气体在突发中毒事件现场的适用性和局限性。方法通过实验方法对两种方法检测常见有毒气体的精密度、准确度进行了定量评估。并结合文献,对常用现场气体检测方法进行了介绍。结果检气管法检测氨气、一氧化碳、硫化氢的准确度分别为2.9%~17.1%、10.2%~22.6%、2.0%~12.0%,精密度为5.1%~8.4%、2.5%~10.0%、3.1%~9.6%;便携式电化学气体检测仪的准确度分别为1.2%~8.2%、0.1%~0.8%、2.0%,精密度为2.3%~7.9%、1.0%~3.1%、10%。结论推荐检气管可作为有毒气体如氨、一氧化碳、硫化氢等中毒应急定性、半定量检测的首选方法;便携式电化学气体检测仪可作为单一气体中毒时低浓度定量、半定性检测的首选方法;不分光红外线气体分析仪法作为一氧化碳的首选应急检测方法。 更多还原     

工作场所空气中敌草快和百草枯的亲水色谱测定法

为了建立工作场所空气中敌草快和百草枯的亲水色谱测定法,用微孔滤膜采集工作场所空气中的敌草快、百草枯,用流动相洗脱后,高效液相亲水色谱法测定。结果显示,在1.2~120μg/ml范围内,敌草快和百草枯浓度与峰面积均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.999 99;方法的检出限分别为0.012、0.06μg/ml,批内和批间精密度均小于5%,加标回收率分别为98.0%~102.3%和97.7%~101.5%,采样效率均为100%,洗脱效率分别为97.3%~99.2%和96.5%~98.7%。样品在微孔滤膜中稳定,于室温下可保存14 d。该方法简便、快速、灵敏,适用于工作场所空气中敌草快和百草枯的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞[1]的方法。方法尿样经微波消解消化处理后,用氢化物发生双通道原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞的浓度。结果本方法中砷和汞的浓度分别在(0.00-100.0)μg/L和(0.00-80.0)μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数分别为r As=0.999 5和r Hg=0.999 2,方法检出限分别为As:0.28μg/L、Hg:0.045μg/L,相对标准偏差分别为0.44%~1.82%、1.11%~2.36%,回收率分别在95.50%~99.52%和94.70%~102.0%之间。结论用该法同时测定尿中砷和汞是准确可靠、操作简便、快捷、可行的,适合职业体检等大批量样本的检测分析。     

便携式气相色谱法测定工作场所中苯、甲苯及其他挥发性有机溶剂

目的建立工作场所中空气中环氧乙烷、呋喃、二氯甲烷、苯、甲苯的便携式气相色谱现场快速检测方法。方法利用动态气体稀释仪配制标准气体,标准气体和空气样品内置恒流采样泵抽取,经色谱柱分离后用Voyager便携式气相色谱仪(光离子化检测器)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果便携式气相色谱仪在柱温60℃,柱前压9psi条件下,5种物质分离效果良好,环氧乙烷在0.45~90.72mg/m~3、呋喃在0.22~44.50 mg/m~3、二氯甲烷在2.19~437.4 mg/m~3、苯在0.32~13.29 mg/m~3、甲苯在0.38~15.68 mg/m~3范围内具良好线性关系,均R~2≥0.999,检出限分别为0.03、0.04、0.2、0.008和0.03 mg/m~3,相对标准偏差分别为0.79%~2.4%、1.5%~1.9%、0.97%~1.8%、2.3%~3.2%和3.4%~4.6%,回收率分别为101.4%~108.4%、85.49%~94.98%、97.78%~106.2%、99.29%~103.5%和95.54%~101.7%。空气样品同时采用7890A台式气相色谱仪进行对比测定,结果环氧乙烷、呋喃、二氯甲烷、苯、甲苯的相对误差分别为0.091%~8.8%、3.8%~6.7%、0.77%~9.4%、0.24%~1.6%和0.31%~8.0%。结论该方法操作简便、准确、灵敏,分离效果好,分析周期短,可用于职业危害现场的快速检测。     

流动注射分析法同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物

目的探索建立同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析法。方法应用Futura连续流动分析仪、挥发酚(在线蒸馏)模块、氰/总氰(在线蒸馏、消解)模块及240位XYZ三维取样器,设置仪器各参数,生活饮用水样直接进样,在线蒸馏、显色,测定挥发酚、氰化物含量。结果该法挥发酚在0~50.0μg/L、氰化物在0~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数r均>0.9995;挥发酚与氰化物检出限分别为0.3μg/L、0.2μg/L;精密度RSD分别为0.4%~1.7%、0.5%~1.4%;加标回收率分别为97.6%~107.3%、98.8%~106.7%;与GB/T 5750国标检验方法比较,差异无统计学意义。结论流动注射分析法实验操作简便、快速,有良好的灵敏度、精密度和准确度,可作为生活饮用水中挥发酚、氰化物含量测定的替代方法。     

气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药残留量

目的:建立毛细管气相色谱同时测定中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的残留量的方法。方法:采用OV-1701弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.32μm)分离和电子捕获检测器检测。结果:在0.05~2.5μg/ml的线性范围内,相关系数(r)分别为0.9995、0.9924、0.9992、0.9988和0.9976。低、中、高3个添加水平的回收率分别为71.4%~99.6%、72.1%~101.9%、75.2%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.8%,检出限为0.05~0.1 mg/kg。结论:方法简便快速,适合中药中痕量拟除虫菊酯类农药残留的同时测定。