HPLC法同时测定复方元胡止痛片中6种成分

目的建立HPLC法同时测定复方元胡止痛片(延胡索、香附、川楝子、徐长卿)中6种成分的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以[甲醇-乙腈(1∶1)]-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;检测波长280 nm(原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱)和242 nm(α-香附酮)。结果原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱、α-香附酮分别在2.15~41.00μg/m L(r=0.999 9)、2.74~54.80μg/m L(r=0.999 8)、3.36~67.20μg/m L(r=0.999 6)、2.67~53.40μg/m L(r=0.999 5)、1.99~39.80μg/m L(r=0.999 7)、5.13~102.60μg/m L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.98%(1.13%)、99.12%(1.58%)、98.33%(0.83%)、99.05%(1.72%)、97.83%(1.42%)、98.64%(0.70%)。结论该方法准确可靠,专属性强,可用于复方元胡止痛片的质量控制。     

HPLC同时测定延胡索中4个化学成分的含量

目的:运用HPLC同时测定延胡索中脱氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱4个化学成分的含量。方法:采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调p H值至6.0)为流动相进行梯度洗过,流速1.0m L/min,检测波长280nm,柱温30℃。结果:脱氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱色谱峰分离度良好。进样量分别在0.050~1.241、0.054~1.354、0.068~1.698、0.027~0.671μg范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为102.5%、102.7%、100.9%、97.0%,RSD分别为0.8%、1.0%、0.7%、0.6%。结论:建立的延胡索HPLC含量测定方法可用于延胡索的质量控制。     

一测多评法同时测定朴沉化郁丸中9种成分

目的建立一测多评法同时测定朴沉化郁丸(厚朴、陈皮、香附等)中柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、α-香附酮、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Waters Xbridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;检测波长242、280、300 nm;柱温30℃。以延胡索乙素为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率为96.99%～99.91%,RSD为0.67%～1.62%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便稳定,可用于朴沉化郁丸的质量控制。     

延胡索中3种成分近红外同步定量检测模型的建立

目的:建立延胡索近红外定量检测模型,快速测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的含量。方法:通过HPLC测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的化学值,并通过近红外光谱技术分别采集其近红外光谱,将化学值与近红外光谱一一对应,以偏最小二乘法建立校正模型,采用一阶求导和多元散射校正对模型进行优化,形成最佳延胡索近红外定量检测模型。结果:建立的去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱校正模型的相关系数分别为0.987,0.998,0.997。通过验证集验证,去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱3种生物碱成分真实值与预测值的相关系数分别为0.943,0.978,0.991,相对偏差分别为-14.75%~18.08%,-4.73%~9.23%,-10.99%~9.70%。结论:建立的近红外定量模型预测精度较高,可以用于延胡索3种生物碱成分的快速同步测定。     

磐安延胡索的化学成分研究

目的 研究道地产区磐安延胡索Corydalis Rhizoma的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的理化性质和谱学数据鉴定其结构.结果 从延胡索95％乙醇提取物中分离得到20个生物碱,分别鉴定为左旋四氢黄连碱(1)、四氢非洲防己胺(2)、延胡索乙素(3)、紫堇球碱(4)、异紫堇球碱(5)、8-三氯甲基-7,8-二氢黄连碱(6)、延胡索甲素(紫堇碱,7)、8-酮基黄连碱(8)、左旋紫堇根碱(9)、去氢延胡索甲素(10)、13-甲基巴马亭红碱(11)、氧化海罂粟碱(12)、原阿片碱(13)、降氧化北美黄连次碱(14)、四氢小檗碱(15)、二去氢海罂粟碱(16)、黄海罂粟灵碱(17)、黄连碱(18)、巴马亭(19)、小檗碱(20).结论 化合物6、9和16均为首次从延胡索中分离得到.首次应用2D NMR技术对化合物6和16的13C-NMR、1H-NMR信号进行了全归属.     

HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中7种成分的含量

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量。方法:采用Shim-pack GIST C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为240 nm;流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min^-1。结果:莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮分别在1.49~37.25、0.76~19.00、1.67~41.75、3.59~89.75、12.38~309.50、2.71~67.75、6.59~164.75μg·mL^-1线性关系良好(r≥0.9992),7种成分的平均加样回收率(RSD)分别为97.90%(1.25%)、98.01%(1.40%)、97.39%(1.17%)、99.32%(0.79%)、100.03%(0.90%)、96.98%(1.00%)和99.19%(1.16%)。结论:该方法可用于七制香附丸中7种成分的含量测定及质量控制。     

延胡索化学成分研究

目的:对延胡索Corydalis yanhusuo块茎化学成分进行分离和鉴定.方法:应用大孔树脂、硅胶和Sephadex LH-20等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.结果:分离鉴定了22个化合物,分别为延胡索甲素(1),延胡索乙素(2),原阿片碱(3),四氢紫堇萨明(4),四氢黄连碱(5),四氢小檗碱(6),四氢非洲防己胺(7),降氧化北美黄连次碱(8),脱氢紫堇碱(9),脱氢海罂粟碱(10),非洲防己胺(11),8-氧黄连碱(12),13-甲基非洲防己胺(13),黄连碱(14),巴马亭(15),小檗碱(16),氧海罂粟碱(17),13-甲基巴马亭红碱(18),脱氢紫堇鳞茎碱(19),千金藤宁碱(20),腺苷(21),δ-乙酰鸟氨酸(22).结论:化合物13,20,21,22为首次从该植物中分离获得.     

RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调p H值至6.0)(10∶90)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。     

延胡索不同生长时期和不同部位中8种生物碱含量动态比较

目的:比较不同部位和不同生长时期延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素等8种生物碱的含量和积累趋势,为延胡索资源的开发利用及采收加工提供依据.方法:利用高效液相色谱法检测延胡索块茎的周皮、韧皮部和木质部三个不同部位的8种生物碱含量以及不同生长时期延胡索块茎及地...     

RP-HPLC波长切换法同时测定妇康片中3种成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定妇康片中芍药苷、延胡索乙素及阿魏酸含量的方法。方法:采用Sepax C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm(0~16min,芍药苷)、280 nm(16.1~25 min,延胡索乙素)、320 nm(25.1~50 min,阿魏酸),柱温30℃。结果:芍药苷、延胡索乙素、阿魏酸分别在0.242~2.42,0.02~0.203,0.045~0.448μg(r≥0.999 6)呈良好的线性关系,平均回收率为99.75%,100.33%,100.45%,RSD分别为0.61%,1.46%,1.73%。结论:该HPLC方法简单,灵敏度高,可用于同时测定妇康片中芍药苷、延胡索乙素及阿魏酸的含量。     

HPLC同时测定糖敏灵丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定糖敏灵丸中芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩苷含量的方法.方法:采用Aglient ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),以0.05％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩昔的线性范围分别为0.008～0.320,0.021 ～0.832,0.088 ～3.52,0.124～4.96,0.086 ～3.44 μg(r≥0.999 9,n=7);平均回收率(n=6)分别为99.7％( RSD2.0％),100.1％( RSD 1.8％),100.1％( RSD 1.5％),100.0％ (RSD2.4％),103.6％( RSD 2.4％).结论:所建立的HPLC方法简便,结果准确、可靠,重复性好.     

HPLC法测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸、洋川芎内酯I的含量

目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I含量的RP-HPLC方法。方法:采用HPLC-PDA联用法,YMC C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(0.1%v/v甲酸)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温23.5℃,检测波长200～400nm,数据处理选择最大吸收波长分别为232nm(芍药苷、白芍苷)、322nm(阿魏酸)、280nm(洋川芎内酯I)。结果:4种成分的线性范围分别为:芍药苷99.5～348μg.mL-1,白芍苷46.4～162μg.mL-1,阿魏酸1.03～30.8μg.mL-1,洋川芎内酯I 1.01～50.6μg.mL-1,相关系数R2均>0.999,方法精密度、回收率均符合要求。结论:该方法简便,结果准确可靠,重复性好,组方中其他组分均不干扰测定,适用于当归芍药散及单味药中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I的含量测定。     

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??OBJECTIVE To establish a quantitative analysis of multi-components by single-marker (QAMS) method for simultaneous determination of senkyunolide H, senkyunolide I, senkyunolide A, ligustilide, oxypaeoniflorin, albiflorin, paeoniflorin, benzoylpaeoniflorin and ??-cyperone in Renshen N??jin pills, in order to provide basis for studying its quality standards.METHODS The analysis of the methanol extract of Renshen N??jin pills was performed on Agilent Zorbax SB C₁₈ column (4.6 mm??250 mm,5 ??m), with mobile phase composed of methanol-acetonitrile (2??1)-0.1% phosphoric acid solution at a flow rate of 0.9 mL??min^-1 in gradient elution mode. The column temperature was maintained at 30 ??, and the detection wavelengths were set at 280, 230 and 242 nm. Paeoniflorin was selected as the internal standard, and the relative correlation factors (RCF) of senkyunolide H, senkyunolide I, senkyunolide A, ligustilide, oxypaeoniflorin, albiflorin, paeoniflorin, benzoylpaeoniflorin and ??-cyperone were determined by HPLC. The accuracy and feasibility of the method were validated by comparing the results of QAMS method and external standard method.RESULTS The standard curves of senkyunolide H, senkyunolide I, senkyunolide A, ligustilide, oxypaeoniflorin, albiflorin, paeoniflorin, benzoylpaeoniflorin and ??-cyperone had good linear relationship in the ranges of the tested concentrations. The precision, stability and repeatability complied with the requirements of methodology. The recoveries were 97.38%, 98.16%, 98.84%, 99.63%, 97.04%, 99.14%, 100.04%, 96.93% and 98.48%, RSDs were 1.38%, 1.18%, 0.97%, 0.86%, 1.68%, 1.30%, 0.57%, 1.32% and 1.19%, respectively. No significant differences were observed in the determination results by QAMS method and external standard method.CONCLUSION The QAMS method can be used for the content determination and quality control of the nine components in Renshen N??jin pills.     

HPLC测定复方昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、二苯乙烯苷、五没食子酰葡萄糖

目的:建立昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、二苯乙烯苷、五没食子酰葡萄糖的含量测定方法.方法:采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL?min-1.结果:芍药内酯苷、芍药苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷及五没食子酰葡萄糖浓度分别在0.02 ～ 1.84,0.03～1.65,0.03 ～3.44,0.01～0.81 mg(r＞0.9999)线性关系良好.低、中、高3个浓度的平均加样回收率分别为99.5％ ～ 102.6％(RSD 1.3％ ～2.1％),98.5％～103.5％(RSD 0.5％ ～2.4％),98.3％～104.2％(RSD 0.5％ ～ 2.2％).结论:方法准确,灵敏,能有效测定昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷及五没食子酰葡萄糖成分的含量.     

HPLC测定金沙排石冲剂中芍药苷含量

目的：建立HPLC测定金沙排石冲剂中芍药苷含量的方法,并测定不同批次金沙排石冲剂中芍药苷含量。方法色谱柱为Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为室温,进样量为20μl,测定3个批次金沙排石冲剂的芍药苷含量。结果芍药苷的进样量在2.5～200.0μg范围内与峰面积线性关系良好(r＝0.9992);精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均＜2%;平均回收率为98.05%,RSD为1.65%。芍药苷含量分别为0.080、0.083、0.077 mg/g。结论本方法准确灵敏、稳定可靠、重复性好,可用于金沙排石冲剂中芍药苷的质量控制,不同批次金沙排石冲剂中芍药苷含量差别不大。     

不同规格延胡索中8种生物碱比较

目的 比较不同规格延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢延胡索甲素、海罂粟碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素.方法 延胡索浓氨-甲醇提取物的分析采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm.结果 8种生物碱在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.27%~98.89%,RSD 1.25%~2.56%;大部分生物碱的含有量随着延胡索直径的增大而呈现降低的趋势,只有原阿片碱的含有量随着延胡索直径的增大呈现上升的趋势,8种生物碱含有量总和随着延胡索直径的增大呈现降低趋势.结论 该方法操作简便、耗时短、稳定、分离效果好,适合用于延胡索中8种生物碱的同时检测.     

HPLC法测定香芍助孕颗粒剂中的芍药苷含量

目的:建立香芍助孕颗粒剂中芍药苷的HPLC定量方法。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250mm×4mm,5μm),以乙腈-水(14∶86)为流动相,检测波长230nm,流速:1.0mL.min-1。结果:芍药苷在0.09381～0.7504μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为为99.98%(RSD为1.62%,n=6)。结论:该方法简便可行,精密度高,重复性好,结果可靠,可用于香芍助孕颗粒剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定妇康宁颗粒中芍药苷的含量

目的：建立妇康宁中芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（15∶85）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为230nmm,柱温40℃。结果：芍药苷线性范围为0.216—1.350μg,r=0.9999。平均回收率为100.83%,RSD为1.13%。结论：本法分离好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC法测定疏肝利胆胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立疏肝利胆胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZU VP-ODS（250mm×4．6mm，5um），流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20，V／V），流速：1．0ml·min^-1，检测渡长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10．13～250．8μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）；平均加样回收率为96．2％，RSD=1．2％（n=6）；大黄酚在10．00—250．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）；平均加样回收率为96．7％。KSD=1．3％（n=6）.结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于连翘败毒丸的质量控制。