LC-MS／MS同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度

目的高效液相色谱·串联质谱联用法（LC—MS／MS）同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度。方法样品用甲醇进行沉淀蛋白后进样,Zorbax Eclipse TC—C18色谱柱,以甲醇旬．1％甲酸的1mmol·L^-1甲酸铵溶液,采用梯度洗脱进行分离,3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。结果对乙酰氨基酚线性范围为：0．05-20μg·mL^-1,定量下限为0．05μg·mL^-1,准确度与精密度结果显示对乙酰氨基酚日间、日内RSD均≤5．50％,相对偏差一8．08％～5．73％,方法提取回收率92．0％～99．0％,稳定性测定值与添加值的相对偏差均〈15％;右氯苯那敏线性范围为：0．05～20ng·mL^-1,定量下限为0．05ng·mL^-1,准确度与精密度结果显示右氯苯那敏日间、日内RSD均≤13．71％,相对偏差-1．29％～1．71％,方法提取回收率89．8％～101．4％,稳定性测定值与添加值的相对偏差均〈15％。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重复性高,可用于同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度。     

差示分光光度法测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量

目的：测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量,为该药提供质量控制方法。方法：应用差示分光光度法测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量。结果：马来酸氯苯建敏的线性范围１５￣７５μｇ·ｍｌ＾－１。回归方程Ｙ＝０．０１０１８＋０．００５９（ｒ＝０．９９９９）,平均回收率和ＲＳＤ分别为１００．１３％;０．７６％。结论：方法简便、快速、准确,可作为;可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥马来酸氯苯那敏和硝西泮含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm,4.6μm）。流动相：甲醇-水-三乙胺（480∶520∶5,含0.005mol.L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调pH值3.5）;流速：1ml/min;检测波长260nm。结果以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,苯巴比妥回归方程：Y=0.619 3X-0.047 40,线性范围23.48-234.8μg.ml-1;马来酸氯苯那敏回归方程：Y=0.046 05X＋0.110 7,线性范围3.240-32.40μg.ml-1;硝西泮回归方程：Y=0.082 09X-0.006 308,线性范围1.986-19.86μg.ml-1;r均为0.999 9。苯巴比妥、马来酸氯苯那敏、硝西泮回收率分别为98.4%、97.4%和101.3%;RSD分别为0.22%、0.95%和2.0%。结论本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定。     

HPLC法测定复方苯硝那敏片中四种成分的含量及其不确定度分析

目的建立测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、硝西泮、维生素B6、马来酸氯苯那敏含量的方法,并对测量结果进行不确定度评价。方法采用HPLC法,以（甲醇-0．02mol·L-1醋酸铵]（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱,检测波长254nm;分析测定过程和步骤,量化具体的不确定度分量。结果按每片含量计算,复方苯硝那敏片样品中含有马来酸氯苯那敏（1．67±0．03）mg;维生素B6（4．12±0．07）mg;苯巴比妥（12．03±0．20）mg;硝西泮（1．07±0．02）mg。结论本文测量不确定度的评价为提高复方苯硝那敏片中有效成分含量测定的可信度提供一种数学判断方法,对复方苯硝那敏片的质量控制具有指导意义。     

高效液相色谱法测定复方环丙沙星滴鼻液中3组分含量

目的　测定复方环丙沙星滴鼻液中乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱的含量。方法　高效液相色谱法 ,采用YWG -C18(10 μm ,4 .6mm× 15 0mm)色谱柱 ,以 0 .0 1mol·L-1NaH2 PO4-甲醇 -乙腈 (30 0∶16 0∶4 0 ,三乙胺 0 .5ml,磷酸调pH为 3.0 )为流动相 ,检测波长为 2 5 7nm ,内标法峰高定量。结果　本文可同时测定 3组分的含量。乳酸环丙沙星 0 .0 12～ 0 .0 6mg·ml-1马来酸氯苯那敏 0 .0 3～ 0 .15mg·ml-1,盐酸麻黄碱 0 .1～ 0 .5mg·ml-1范围内 ,峰高比与其浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率分别为 10 0 .18%、99.85 %、10 1.6 3% ;RSD分别为 0 .71%、1.2 0 %、1.10 %。结论　方法可靠 ,数据准确 ,灵敏度高 ,重现性好     

氯苯那敏致过敏性休克1例

病人，男，43岁。因流递、流泪、打喷涕，眼睛、鼻子、耳朵痒，确诊为过敏性鼻炎，给予氯苯那敏、Vitc口服加外用药，但患者因瘙痒强烈要求用针剂治疗，遂肌肉注射氯苯那敏(扑尔敏)注射液10mg，注药后病人即感呼吸困难，胸闷头晕全身无力。查体：意识模糊，呼吸深。血压70／40mm-Hg(1mmHg=0．1333kPa)，心率108／min面色苍白，全身     

HPLC法同时测定复方环丙沙星滴鼻液中三组分的含量

目的建立同时测定复方环丙沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法采用：PurospherSTAR RP-18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（p H 3.0±0.1）-乙腈（82∶18）为流动相,调节流速为1.0 ml·min-1,在210 nm波长处同时检测3组分。结果盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星和马来酸氯苯那敏分别在20.14~161.12、12.05~96.38和6.18~49.47μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9999,平均回收率分别为101.11%、99.83%和101.07%。结论该方法快速简便、重复性、耐用性好,可用于该制剂中3组分的测定。     

HPLC法测定复方替硝唑漱口液中替硝唑和呋喃西林的含量

目的：建立测定复方替硝唑嗽口液中替硝唑，呋喃西林含量的高效液相色谱法，方法：采用反相ODS色谱柱，水－乙腈－冰醋酸（85：15：0．1）为流动相，检测波长为317nm，结果：替硝唑和呋喃西林的线性范围分别为50－350ug.ml^-1(r=0.9996),10-70(ug.ml^-1)(r=0.9997)，加可咽收率分别为100．56％，RSD＝0.69%,100.64%,RSD=0.79%,日内RSD为0.12%-1.35%和0.66%-1.45%，n=6,日间RSD为0.28%-1.39%，和0.18%-1.23%,n=5，结论：HPLC法可用于复方替硝唑漱口液的含量定，方法准确，灵敏，专属性强。     

高效液相色谱法测定羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量

目的建立羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的高效液相色谱测定方法。方法采用Hypersil-ODS柱,甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(25:75,0.5%磷酸调节pH3.0)为流动相,流速1.0mg/min,检测波长216nm。结果马来酸氯苯那敏线性范围1.20~2.80mg/L,平均回收率为97.90%,RSD为1.52%;对乙酰氨基酚150.00~350.00mg/L,平均回收率为100.21%,RSD为0.92%;咖啡因9.00~21.00mg/L,平均回收率为101.46%,RSD为0.90%。结论本方法简便、结果准确,可用于制剂的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定多西紫杉醇静脉纳米乳剂的含量

目的建立多西紫杉醇静脉纳米乳剂的含量测定方法。方法采用VenusilMP-C18柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-水（55：45）,检测波长230nm。结果多西紫杉醇在5．05×40．4μg·ml^-1的浓度范围内,峰面积对浓度有良好的线性关系,回归方程为：Y=94382X＋50692（r=1．0000,n=6）,方法的日内与日间精密度RSD均〈2％,回收率分别为99．79％、99-50％、99-11％。结论该方法具有简便、快速、准确的特点,可用于多西紫杉醇的含量测定及稳定性分析。     

四阶导数光谱法测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

采用四阶导数光谱法,测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量,排除了其他组分的干扰,线性范围为0.0517～0.2585mg/ml,平均回收率为99.4％,RSD为0.49％(n=7)。方法简便,快速,准确。     

地麻滴鼻液的制备及质量控制研究

目的 地麻滴鼻液的制备及质量控制.方法 采用高效液相色谱法和直接滴定法测定制剂中主药地塞米松磷酸钠和盐酸麻黄碱的含量.结果 地塞米松磷酸钠和盐酸麻黄碱平均回收率为99.92%、99.68%,RSD分别为1.21%和0.37%.结论 该滴鼻液制备工艺简单,质量可控,性质稳定,适合师医院和卫生队制剂.     

HPLC法测定麝香接骨胶囊中四种生物碱的含量

目的建立HPLC法测定麝香接骨胶囊中伪麻黄碱、麻黄碱、马钱子碱和士的宁的含量。方法色谱柱：SHI- MADZU VP-ODS C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈（A）4. 01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与 0. 02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（B）（用10%磷酸调节pH值2.8）（19：81）;检测波长：206 nm;流速：1.0ml·min^-1;柱温：35℃。结果伪麻黄碱 在1.51 -48.4 ng、麻黄碱在16.09-515 ng、马钱子碱在12. 67 -405 ng、士的宁在16.29 -521.25 ng范围内线性关系良好;平 均回收率分别为伪麻黄碱96. 87% （RSD为1. 21% ）、麻黄碱99.12% （RSD为1.69% ）、马钱子碱101. 66% （RSD为2. 85% ）、 士的宁96.35% （RSD为2.74%）,线性范围分别为。结论此方法简便,准确,灵敏,可用于麝香接骨胶囊中麻黄和马钱子的 质量控制。     

苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量标准研究

目的建立苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量控制方法。方法采用HPLC法测定滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量;色谱条件：色谱柱以氰基键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）（用冰醋酸调节pH值至6.5）;流速1 ml·min^-1;检测波长258 nm。结果化学反应和HPLC能检出盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱。在上述色谱条件下,盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱获得良好分离;进样浓度分别在0.0499~0.3996 mg·ml^-1（r=0.9999,n=5）,0.2000~1.6002 mg·ml^-1（r=0.9999,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸苯海拉明平均回收率为100.0%,RSD为0.4%（n=9）。盐酸麻黄碱平均回收率为99.68%,RSD为0.4%（n=9）。结论本方法准确,重复性好,可作为苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量控制方法。     

联立方程组新解法测定氯可滴耳液含量

应用分光光度法中联立方程组的新解法,测定了复方氯霉素滴耳液中氢化可的松和氯霉素的含量。样品不需分离,方法简便,结果可靠。平均回收率:氢化可的松为100.54％,RSD=0.60％,n=5,氯霉素为100.34％,RSD=0.98％,n=5。     

高效液相色谱法测定氯呋滴耳液的含量

目的建立氯呋滴耳液含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18;流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（50∶50∶0.2∶1）;检测波长为240nm;柱温为室温;流速为1ml/min。结果呋喃西林在0.004 052-0.08104mg.ml^-1（r=0.999 9,n=6）,氯霉素在0.124 74-2.494 76mg.ml^-1（r=0.999 9,n=6）范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.61%,98.82%;RSD分别为0.47%,0.98%（n=9）。结论本法检测快速,定量准确,可用于氯呋滴耳液的定量分析。     

差示分光光度法测定复方醋酸洗必泰滴鼻液含量

本文采用差示分光光度法,测定复方醋酸洗必泰滴鼻液中醋酸洗必泰的含量。方法可靠、灵敏度高,重现性好,平均回收率及相对标准偏差分别为100.56％、0.73％,较好地解决了制剂中因盐酸麻黄碱等干扰所致的定量困难。     

鲨鱼硫酸软骨素两种测定方法的比较研究

目的 比较2种鲨鱼硫酸软骨素含量的测定方法.方法 以硫酸软骨素、氨基己糖为标准品,采用咔唑法、Elson-Morgan法分别测定鲨鱼软骨提取物中硫酸软骨素的含量.结果 咔唑法在4.710～47.100 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9999),溶液在3 h内稳定性良好,相对标准差RSD=1.21%,重现性试验RSD=1.36%(n=6),精密度试验RSD=0.46%(n=6),平均回收率为99.60%,RSD=1.39%(n=6).Elson-Moran法在2.552～25.520μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9996),溶液在3 h内稳定性良好,RSD=1.62%,重现性试验RSD=2.61%(n=6),精密度试验RSD=1.07%(n=6),平均回收率为96.55%,RSD=2.43%(n=6).结论 咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量较Elson-Morgan 法简便、快速、准确,可作为测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法.

Abstract：

Objective To compare the two methods for the determination of the shark chondroitin sulfate. Methods Using chondroitin sulfate and aminohexose as standards to determine the content of the shark chondroitin sulfate by the carbazole method and the Elson-Morgan method. Results Experiments showed that by the carbazole method, the concentration of the shark chondroitin sulfate was within the ranges of 4. 710-47. 100 μg/ml, displaying good linear relationship (r =0.9999) and good stability within 3 hours, with RSD = 1.21%, reproductive test RSD = 1. 36%( n=6), precision test RSD = 0. 46% (n = 6), and a recovery rate of 99.60% , RSD = 1. 39% ( n = 6). For the Elson-Morgan method, the concentration of the shark chondroitin sulfate was within the ranges of 2.552-25. 520 μg/ml, also displaying good linear relationship (r = 0. 9996) and good stability within 3 hours, with RSD = 1. 62% , reproductive test RSD = 2. 61% ( n = 6), precision test RSD = 1.07%(n = 6), and a recovery rate of 96. 55% ,RSD = 2.43% (n = 6). Conclusions When compared with the Elson-Morgan, the carbazole method was more simple, rapid and accurate and could be used a standard method for the determination of the content of shark chondroitin sulfate.     

酸性染料比色法侧定小儿止咳合剂中盐酸麻黄碱含量

目的:建立小儿止咳合剂中盐酸麻黄碱的含量测定方法.方法:用酸性染料比色法测定小儿止咳合剂中麻黄碱的含量.结果:盐酸麻黄碱加样回收率为98.8%(RSD=1.83%).结论:该法操作简单,重现性好,可作为小儿止咳合剂中盐酸麻黄碱的含量测定方法.