程序升温毛细管气相色谱法测定盐酸氨溴索的溶剂残留量

目的建立测定盐酸氨溴索中残留溶剂的测定方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱（30.0m×530μm×3.00μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,色谱条件：初温60℃（保持5min）,以30℃/min升温至180℃（保持5min）,进样口温度：180℃,检测器温度：200℃。结果4种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以有效用于盐酸氨溴索原料药中残留溶剂的测定。     

GC测定盐酸伊达比星原料药中的残留溶剂

目的建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱（30．0m×0．530mm,3．00μm）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度50℃,保持6min,再以10℃·min叫的升温速率升至165℃,维持2．5min;载气：氮气;流速：4．0mL·min^-1。顶空进样,平衡温度：105℃,平衡时间：20min,进样体积：1．0mL。以二甲基甲酰胺（DMFl为溶解介质。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸多塞平中有机溶剂的残留量

目的建立测定盐酸多塞平中有机残留溶剂的测定方法。方法采用100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱（30.0m×320μm×0.4μm）;氢火焰离子化检测器（FID）;柱温采用程序升温：初温30℃（保持14min）,以30℃.min-1升温至85℃（保持2min）,以50℃.min-1升温至180℃（保持4min）;载气为N2,流速：起始为0.7mL.min-1（保持14min）,以1mL.min-1升到2mL.min-1（保持7.7min）;进样口温度：220℃;检测器温度：250℃。结果 7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以用于盐酸多塞平原料药中残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留

目的：建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留（甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜）的分离测定方法。方法：采用HP—1（60m×0．53μm,5μm）毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3．0％,平均回收率在97．1％～99．5％之间。结论：本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。     

盐酸吉西他滨中残留溶剂的测定

目的对盐酸吉西他滨中的残留溶剂进行测定。方法采用顶空气相色谱法,DB-WAX石英毛细管柱(30mm×0.53mm,1.0μm),进样口温度为150℃;氢火焰离子化检测器,载气为氮气,检测器温度为240℃,柱初温40℃维持7min,以10℃/min升温速率升至120℃。结果被测溶剂均能得到很好的分离,每一个溶剂的峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论该方法作为盐酸吉西他滨中残留溶剂的检测是准确、可靠的。     

毛细管气相色谱法测定洛索洛芬钠的溶剂残留量

目的建立测定洛索洛芬钠中残留溶剂的测定方法。方法色谱柱：PEG-20M（交联）毛细管柱（30.0m×0.53mm×5.0μm）,检测器：FID;色谱条件：初始温度40℃（保持5min）,以每分钟20℃升温速率升温至180℃（保持3min）,进样口温度：150℃;检测器：200℃。结果被测3种有机溶剂均能完全的分离,且均呈良好的线性关系,精密度和回收率均能符合要求。结论本方法简单,准确,可以有效用于洛索洛芬钠原料药中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定奥沙利铂原料药中有机溶剂的残留量

目的建立以毛细管气相色谱法检测奥沙利铂原料中2种有机溶剂乙醚、乙醇残留量的方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱(30.0m×530μm×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);柱温采用程序升温:初温60℃(保持4min),以30℃/min升温至180℃(保持5min);载气为N2;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;丙酮为内标进行测定。结果奥沙利铂原料药中残留溶剂乙醚和乙醇达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单、准确,适用于奥沙利铂原料药中残留溶剂的测定。     

盐酸兰地洛尔中残留溶剂测定方法研究

目的建立一种气相色谱法同时测定盐酸兰地洛尔中有机残留溶剂正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、二甲基亚砜的残留量.方法色谱柱:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度220℃;进样口温度200℃;柱温度:程序升温,初始温度40℃,保持5min,再以20℃·min-1升温至180℃保持3min;载气:氮气.结果该色谱条件下,各组分分离良好,平均回收率99.44%与100.25%之间,RSD值在0.602%与0.699%之间.结论本方法准确、可靠,测定方法简单、快速、重现性好.     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

顶空气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的残留溶剂

目的：测定盐酸吉西他滨原料药中的有机溶剂残留量。方法：采用项空气相色谱法,DB击24石英毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：300℃;柱温：程序升温,起始柱温为40℃,保持6min,以10％·min^-1升温至120℃。以40℃·min^-1升温至230℃保持10min;载气：氮气。结果：被测物质均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论：该法可以作为盐酸吉西他滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;柱温为50℃,保持5min,以15℃·min-1升温速率升至200℃,维持6min,溶剂为二甲基亚砜。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论该方法准确、可行,可作为盐酸倍他洛尔的质量控制与评价的一种直观、合理、有效的技术手段。     

GC测定盐酸普拉克索中三乙胺残留量

目的 建立盐酸普拉克索原料中三乙胺残留量测定方法。方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器,以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-1毛细管柱（30 m×0.530 mm,3.00μm）,载气为氮气,流速：4.0 mL.min 1,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持5 min,然后以10℃.min 1升至150℃再以40℃.min 1升至220℃,保持5 min;顶空条件为80℃平衡30 min,以20%氢氧化钠溶液为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 三乙胺浓度在0.317∽12.68μg.mL 1内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.9%（n=9）,RSD为4.18%（n=9）。结论 本方法准确、可靠、灵敏度高,适用于盐酸普拉克索中三乙胺的残留量检测。同时该方法为测定盐酸、醋酸盐类药物中的三乙胺残留提供了一个思路。     

GC顶空进样测定注射用葛根素中残留溶剂乙醇

目的建立Gc法检查葛根素中残留溶剂乙醇的方法。方法采用GC法测定,色谱条件为：采用DB-624毛细管柱为色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）,柱温40℃保持10min,20℃／min升至180℃;检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为300℃;进样口温度为220℃。结果乙醇的检测限为9．3508μg·mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高,适用于葛根素中乙醇的测定。     

顶空气相色谱法测定托拉塞米原料药中残留溶剂

目的:检查托拉塞米原料药中甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六环等有机溶剂残留量。方法:采用气相色谱(GC)法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(5%-苯基甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm,1μm),进样口温度220℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:240℃;柱温:程序升温,初始温度40℃,保持10 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持3 min;载气:N2;流速:5 mL·min-1;以二甲亚砜为溶剂,丙酮为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该法可用于托拉塞米原料药中有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL.min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃.min-1升至80℃,再以30℃.min-1升至200℃,保持5min。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1∶1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量。结果在此色谱条件下,几种有机溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性,r=0．999440．9998;平均回收率为96．0％～106．8％,精密度均小于2．oH,丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇最低检出限分别为0．091、0．171、0．738、0．534、0．412μg·mL^-1。结论本试验建立的色谱方法灵敏、准确,适合盐酸拉贝洛尔原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定药用复合膜中乙酸丙酯和环戊酮含量

目的建立测定药用复合膜中残留溶剂乙酸丙酯和环戊酮含量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为安捷伦DB-WAXETR柱(30m×0.32mm,1.00μm),顶空平衡温度为100℃,平衡时间为60min,分流比为20∶1,进样口温度为200℃,选择程序升温(色谱柱初始温度为55℃保持5min,以5℃/min的速率升至150℃保持3min,再以60℃/min的速率升至220℃保持3min),检测器为火焰离子化检测器,温度为220℃。结果乙酸丙酯和环戊酮的线性范围为0.5~10.0μg/mL,相关系数均大于0.999;乙酸丙酯和环戊酮的检测限分别为0.0009,0.0030mg/m2(n=6),回收率分别为110.30%,99.52%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确,可用于药用复合膜中乙酸丙酯和环戊酮的含量测定。