高效液相色谱法测定依达拉奉注射液的含量及其有关物质

目的建立测定依达拉奉注射液含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用Shimadzu ODS-C18柱（4.6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇-0.015mol·L^-1磷酸二氢钠-三乙胺（35∶65∶0.1）混合后,用磷酸调pH为6.0±0.5;检测波长239nm;流速为1.0mL·min^-1;柱温：35℃。结果在建立的色谱条件下,依达拉奉与样品中杂质分离完全;在0.14-1.11 mg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为100.36%（RSD=0.41%,n=9）;最低检出量为0.024ng。结论本法简便快速,准确可靠,可用于依达拉奉注射液的质量控制。     

反相高效液相色谱法分离依达拉奉有关物质及其注射液含量测定

目的:建立依达拉奉有关物质及其注射液含量测定的RP-HPLC法。方法:色谱柱为岛津ShimpackODS柱(150mm×6mm,5μm),流动相为甲醇—0.05mol·L~(-1)的磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH3.0)(50:50),检测波长为241nm,流速为1.0mL·min~(-1)。结果:建立的色谱方法使依达拉奉与有关物质完全分离;制剂中辅料对主药无干扰,依达拉奉在3～45μg·mL~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9998。平均回收率为99.48％。结论:本法简便,准确,专属性强,可用于依达拉奉的有关物质检查及其注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定依达拉奉的含量

目的建立依达拉奉含量的HPLC测定方法。方法采用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液(50∶50;用磷酸调pH至3.0)为流动相,流速为0.8ml/min熏检测波长为245nm。结果依达拉奉在10～50μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系穴r=0.9997雪,平均回收率(n=9)为100.10%,RSD=1.3%。结论本方法简便快速,结果准确可靠,可以作为依达拉奉的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定依达拉奉的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定依达拉奉原料药的含量及其有关物质。方法采用Hy-persil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以50 mmol.L-1磷酸二氢钾(100 mL加三乙胺0.2 mL,用磷酸调pH值至3.0)-甲醇(体积比52∶48)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长243 nm。有关物质采用梯度洗脱,主成分自身对照法检查。结果含量测定色谱条件下,依达拉奉质量浓度在15～90 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),重复性好(RSD=0.2%),平均回收率为99.9%,RSD为0.2%(n=9),检测限(S/N=3)为22μg.L-1;经测定3批原料药的含量质量分数分别为100.0%、99.9%和100.3%,有关物质含量均低于限度(0.5%)。结论本法专属性强、准确、灵敏,能满足依达拉奉原料药的质量控制要求。     

依达拉奉注射液中有关物质检查方法的研究

目的建立依达拉奉注射液中有关物质的控制方法。方法采用高效液相色谱法,通过筛选色谱条件确定有关物质方法 i和有关物质方法ii。结果在筛选出的色谱条件下杂质能有效检出并与依达拉奉峰完全分离。结论该方法可作为有效控制依达拉奉注射液中杂质的方法。     

HPLC法测定依达拉奉注射液中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定依达拉奉注射液的有关物质。方法 采用Agilent SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调节pH值至7.0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL﹒min^-1,检测波长为243 nm,柱温30 ℃。结果 依达拉奉及各杂质均能有效分离,在相应的浓度范围峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%范围内。结论 该方法专属性强,简便可靠、灵敏、准确,适用于依达拉奉注射液中的有关物质的测定。     

HPLC法测定依达拉奉氯化钠注射液中的有关物质

摘 要 目的：建立高效液相法测定依达拉奉氯化钠注射液中的有关物质。 方法: 色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.2%冰醋酸 0.2%三乙胺水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为244 nm,柱温为30℃,进样量为20 μl。 结果:在该色谱条件下,依达拉奉与各已知杂质可完全分离,依达拉奉和各杂质在0.1~3 μg·ml^-1范围内,峰面积与浓度的线性关系均良好（r＞0.998）,平均回收率均在90.0% ~110.0%之间,RSD<10.0%（n=9）,有关物质含量均低于限度（0.3%）。结论:该方法简便快速,准确可靠,专属性强,可作为有效控制依达拉奉氯化钠注射液中有关物质的方法。     

LC-MS法分析研究依达拉奉中有关物质

目的：建立LC-MS法,分析研究依达拉奉中有关物质。方法：色谱条件：采用Kromasil 100-5C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相A为10mmol·L-1醋酸铵（用冰醋酸调节pH至4．0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为254nm。质谱条件：电喷雾电离与大气压化学电离复合离子化源,正负离子扫描,氮气流速为8．0L·min-1,雾化器压力为60psi（1psi=6．895kPa）,毛细管电压为2000V,极化电压为2000V。结果：初步鉴定了依达拉奉中3个主要有关物质,并推测了其结构及形成机制。结论：本法可用于依达拉奉中有关物质分析,并为其药品质量控制提供了有效手段。     

高效液相色谱法测定奥特拉西含量及有关物质

目的:建立奥特拉西含量HPLC及有关物质的测定方法。方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(5∶95∶0.1)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为236nm。结果:在浓度为1.00～50.10μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=7)。结论:该方法简单,准确,可以作为奥特拉西含量和有关物质的测定方法。     

HPLC测定注射用多西他赛的含量并检查有关物质

目的 建立测定注射用多西他赛含量及有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(50:50),流速为1.0 ml·min-1,检测波长233 nm.结果 多西他赛浓度1～200μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),重复性试验的RSD=0.1%(n=6),高、中、低浓度的平均回收率为101.8%,有关物质检查的限量为2.0%,单个杂质限量为1.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于注射用多西他赛的质量控制.     

HPLC测定注射用盐酸雷莫司琼中主药和有关物质的含量

目的测定注射用盐酸雷莫司琼中主药及有关物质的含量。方法采用HPLC法,用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH4.0)(20:80)为流动相,流速1.0 m l.m in-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果在该色谱条件下,盐酸雷莫司琼与其相邻杂质峰能完全分离,在0.0587~0.2056 mg.m l-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论该法简便、准确、专属性好,可以作为本品的含量测定及有关物质检查。     

HPLC测定氯唑沙宗片的含量和有关物质

目的 测定氯唑沙宗片的含量和有关物质.方法 采用HPLC法,用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为0.05 mol·L-1枸橼酸缓冲液(三乙胺调pH3.5)-乙腈(60:40);流速1.0 ml·min-1;检测波长280 nm;柱温30℃;进样量20μl.结果 氯唑沙宗与其相邻杂质峰能完全分离;在24.84～496.70 μg·ml-1范围内线性关系良好(r2=0.9998).结论 所建方法简便、准确、专属性好,可用于氯唑沙宗及其制剂的含量测定和有关物质的检查.     

高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不确定度评定

目的：建立高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不确定度评定方法,找出影响不确定度因素。方法根据检验过程,建立数学模型,分析影响不确定度因素来源,通过不确定度的量化分析,得出扩展不确定度。结果本实验的扩展不确定度为0.105 mg（k=2）。结论高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不确定度主要由对照品称量和测得色谱峰面积引入。     

高效液相色谱法测定注射用维生素B6有关物质

目的 建立以高效液相色谱法测定注射用维生素B6有关物质的方法.方法 采用DiamonsilTMC18,5μm250 mm×4.6 mm,以甲醇-0.06%庚烷磺酸钠(含1.2%冰醋酸)(30∶70)为流动相,检测波长为291 nm,流速为1.0 ml/min,以自身对照法计算有关物质含量.结果:线性范围在600～1 400μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积呈很好的线性关系(r=0.9998).结论 高效液相色谱法简便、快速,重复性好,结果准确,能准确检测产品中的杂质,有效控制注射用维生索B6的质量,可作为现行药典方法的补充.     

高效液相色谱法测定甘肃野生与家种柴胡中柴胡皂苷ad的含量

目的：甘肃柴胡野生资源枯竭,栽培柴胡各地迅速发展,为保证柴胡用于临床品种的质量,对野生和甘肃家种品种柴胡皂苷ad进行含量测定。方法：采用高效液相色谱法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量。结果：甘肃人工柴胡中所含柴胡皂苷a、柴胡皂苷d总量在0.3256%～0.7251%,低于或接近野生柴胡,含有较高的皂苷类成分。结论：可代替柴胡使用。柴胡野生资源枯竭,栽培柴胡各地迅速发展,为保证柴胡用于临床品种的质量,对野生和家种品种柴胡皂苷ad进行含量测定。     

HPLC测定注射用尼莫地平的含量及有关物质

目的建立测定注射用尼莫地平含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法,用DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙醚(70∶30∶9),检测波长238 nm,柱温为室温;流速1.0 ml.min-1。结果尼莫地平在4.0~40.0μg.ml-1范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),最低检测限为0.376 ng,方法精密度RSD=0.35%(n=6),平均回收率为99.8%(n=9)。结论所建方法准确、灵敏、简便、快速,可用于注射用尼莫地平的含量及有关物质的测定。     

HPLC测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱的含量及有关物质

目的　测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱的含量及有关物质。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 5 0mm) ,磷酸盐缓冲液 -甲醇 (6 5∶35 )为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果　苦参碱的线性范围为 2 .97～ 14 .85 μg·ml-1(r=0 .9999) ,氧化苦参碱的线性范围为 12 .0 6～ 4 8.2 5 μg·ml-1(r =0 .9996 )。结论　所用方法简便、快速、准确、专属性好。     

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯的含量及有关物质。方法ODS-C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.02m o l/L磷酸二氢钾(pH 6.0)∶乙腈(60∶40)为流动相,流速1.0m l/m in,检测波长254nm。结果含量测定在0.05~0.4μg/m l的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.27%,日间RSD=0.44%(n=6)。结论该方法简便、快速、结果准确、重现性好,可供本品质量控制用。     

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液的有关物质.方法:采用Alhima C18色谱柱,流动相为0.05 mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(85:15).检测波长245 nm.结果:对乙酰氨基酚与其杂质能完全分离,已知杂质对氨基酚在2.40～191.84 ng线性关系良好(r=0.9999),平均同收率为99.8%,RSD=0.91%(n=6).结论:所用方法简便、快速、准确,可用于对乙酰氨基酚注射液的质量控制.