hPLC法同时测定夏天无片中4种成分的含量

目的建立同时测定夏天无片中4种成分的HPLC分析方法。方法色谱柱为WondaSil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈(a)-20 nmol·L-1乙酸铵溶液(B);流速:1mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。结果 3批产品中原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵、延胡索乙素的平均含量为:3.841,1.174,0.854,1.773 mg.g-1。结论所建立的方法适用于夏天无片中4种成分的含量测定。     

炎可宁片的质量标准研究

目的:建立炎可宁片中大黄的薄层色谱鉴别及盐酸小檗碱含量的HPLC测定方法.方法:采用TLC法对大黄进行鉴别,采用HPLC法对炎可宁片中盐酸小檗碱含量进行测定.色谱柱:Shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);乙腈-0.1%磷酸(50∶50)(每100毫升加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:265 nm;柱温:30℃.结果:TLC色谱中在与大黄素、大黄酚对照药材相应位置显相同颜色的斑点.HPLC色谱中,盐酸小檗碱进样量在1.59～15.94 μg范围内线性良好,平均回收率为99.94%,RSD=1.00%(n=6).结论:本文建立的方法方便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

黄连、黄芩药对提取物在大鼠肝组织分布研究

目的:研究黄连、黄芩药对提取物在大鼠体内的肝组织分布规律。方法:黄连、黄芩药对提取物干膏大鼠灌胃给药33 g·kg-1后,应用HPLC测定黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的含量,色谱柱:Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%磷酸三乙胺(22∶78);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:278 nm,进样体积20μL。结果:建立了黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的HPLC含量测定方法。结论:该法成功应用于黄连、黄芩药对提取物大鼠灌胃给药后,黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠体内组织分布的研究。     

HPLC法测定湿热痹片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定湿热痹片中盐酸小檗碱含量的HPLC法.方法:采用高效液相色谱法对湿热痹片中的盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为迪马Diamonsil(TM)钻石C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(48:52,每100毫升中加入十二烷基磺酸钠0.1 g),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 am,柱温为25℃,进样量为10 μl.结果:盐酸小檗碱在0.018 6～0.372 0 μg范围内线性关系良好.r=-0.999 9;平均回收率为100.14%,RSD为1.35%.结论:本法操作简便、准确、重现性好,可用于湿热痹片的质量控制.     

HPLC法测定不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量

目的建立HPLC法测定不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量。方法采用HPLC法检测牛黄解毒片中黄芩苷的含量,色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 nm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),流速:0.8 ml/min;检测波长:280 nm;柱温:20℃。进样量:20μl。结果黄芩苷在浓度为0.02~0.16 mg/ml内峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990),回收率分别为92.04%、94.10%和96.24%,RSD≤2.27%(n=3);不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量从0.98%到2.49%不等。结论 HPLC法操作简便、灵敏,具有良好的重复性和稳定性,可用于牛黄解毒片中黄芩苷的质量控制。     

HPLC法测定复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱:依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-0.6%磷酸二氢钾-0.3%十二烷基磺酸钠(100∶100∶1∶1),流速:1.0 ml/min,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果线性关系良好,线性范围21.2～318.0 ng/ml;Y=3510000X-15900,r2=0.999 8,平均回收率为98.59%,RSD:0.34%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Cromasil C18柱5μm,250×4.6mm）。流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（60∶40）（每100ml加0.1g十二烷基磺酸钠）,检测波长345nm;流速：1.0ml/min;柱温：25℃。结果盐酸巴马汀在0.040～0.602μg进样量与峰面积值呈良好线性关系,回归方程Y=4585.7X-56.5989,r=0.99996,平均回收率为97.6%,RSD=1.35%（n=9）。结论本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC法测定糖胰康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的 :研究高效液相色谱法(HPLC)测定糖胰康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SBC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(25∶75)(以磷酸调节p H为3.0);检测波长346 nm;柱温25℃,流速1 m L·min-1。结果 :盐酸小檗碱浓度在13.5~135μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9994)。结论 :HPLC法简单准确,灵敏度高,重现性好,可用于糖胰康颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

苦胆草片HPLC含量测定方法

目的:测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量.方法:HPLC法,色谱柱为岛津Shim-Pack CLC-ODS(5 μm,150 mm×4.6 mm ID);流动相为甲醇-水(30:70);流速1.0 ml/min,检测波长270 nm.结果:龙胆苦苷进样量在0.352 8～3.528 0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 998,n=6);加样回收率结果为99.39%,RSD为0.52%(n=6).结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为苦胆草片中龙胆苦苷的定量分析方法.     

HPLC法测定磺啶冰黄片中胆红素的含量

目的建立高效液相色谱法测定磺碇冰黄片中胆红素含量的方法。方法采用HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:为氯仿-甲醇-2%二乙胺水溶液(80∶19∶1),检测波长:450nm,流速:1 mL/min,柱温:45℃。结果胆红素在一定色谱条件下能完全分离,在0.62～1.85μg/ml浓度范围内线形关系良好,线性回归方程Y=5 165 741X-61 229,γ=0.999 9,加样回收率为99.2%;RSD为1.1%(n=9)。结论本方法测定磺碇冰黄片中胆红素的含量,准确可靠,方法简便。     

关黄柏不同炮制品中盐酸小檗碱与盐酸巴马汀含量测定

目的:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量为指标,考察不同炮制方法对关黄柏季铵碱类成分含量的影响。方法 :采用HPLC测定不同炮制品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量,色谱柱为Diamonsil TM(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(0.02 mol.L-1磷酸二氢钠)(25∶75),流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;检测波长345 nm,参比波长500 nm。结果:不同炮制品中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量高低顺序依次为:酒炙品>生品>盐炙品>炒炭品,其中生品与盐炙品差异不明显,炒炭品中仅检出少量。结论:在关黄柏不同炮制品中,随着炮制程度的加大,炒炭品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量大幅下降,而酒炙品中两者含量明显增加。     

高效液相色谱法测定香附丸中芍药苷的含量

目的用高效液相色谱法测定香附丸中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(28:72:0.5);检测波长:230nm;流速:1.0m l.min-1,柱温:40℃。结果芍药苷在0.44~3.96μg范围内的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.93%(n=5),重现性试验RSD为0.70%(n=5)。结论方法准确,灵敏度高,重现性好。     

HPLC测定安胃片中的延胡索乙素的含量

目的建立测定安胃片中的延胡索乙素的含量的方法。方法色谱柱为sunfire C18,流动相为乙腈-水(40:60,磷酸调pH6.4),检测波长为283nm,流速为1.0ml·min-1,柱温25℃。结果延胡索乙素浓度3.0～112.5μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.56%,RSD为2.32%。结论所建方法准确、重复性好,可用于测定安胃片中的延胡索乙素,以确保产品的质量和临床疗效。     

高效液相色谱法测定清化消食颗粒中芍药苷的含量

目的利用高效液相色谱法以芍药苷为指标对清化消食颗粒样品进行定量分析,建立清化消食颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Kromasil-C18（4.60mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈—水（17∶83）;检测波长：230 nm;进样量：10μL;流速：1.0 mL.min-1;柱温：30℃。结果在上述测定条件下,回归方程线性关系良好,回归方程为Y=1 628.634X＋28.98,r=0.999 8,n=6,线性范围为0.161～0.805μg,加样回收率为96.2%,其RSD为3.5%。结论本研究建立的HPLC法,有操作方法简捷,分析条件易于精确控制,待测成分易于分离等优点,具有较好的重复性和较高的精密度,可作为清化消食颗粒的含量测定方法。     

HPLC法测定痤疮清软膏经皮给药后大鼠体内甲硝唑的浓度及药时曲线研究

目的:建立HPLC法测定痤疮清软膏经皮给药后大鼠体内中甲硝唑含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Phenomsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(10:90);检测波长:277nm;柱温:30℃;进样量为20μL;流速:1.0mL.min-1。结果:方法检出限为0.212μg/mL;甲硝唑在0.212~6.784μg/mL范围内线性良好,r=0.9991;样品加标回收率为96.2%,RSD=3.5。结论:该方法准确、稳定,有良好的重现性和较高的灵敏度。     

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定

目的建立不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%三乙胺（梯度洗脱）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为284 nm,同时测定黄柏药材中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果4种成分均能达到基线分离,线性良好。不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量差别较大,产自四川泸州黄柏中的黄柏碱、甘肃武都黄柏中的药根碱、广西桂林黄柏中的巴马汀、四川雅安黄柏中的小檗碱含量分别为最高。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定。     

分光光度法测定绞股蓝中总黄酮的含量

目的建立用分光光度法测定绞股蓝中总黄酮含量的方法。方法采用分光光度法,以芦丁为对照品,在波长510nm处对样品中的总黄酮进行含量测定。结果总黄酮在0.2~1.0mg.ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992);本方法的平均加样回收率为100.4%,RSD为1.68%(n=6)。结论本方法稳定、简便、快速,适用于绞股蓝中总黄酮的含量的测定。     

HPLC法测定丹七合提物中三七皂苷R1的含量

目的:建立HPLC法测定丹七合提物中三七皂苷R1的方法.方法:采用HPLC方法,Discovery C18色谱柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水(20:80),流速为1ml/min,检测波长为203nm.结果:三七皂苷R1的线性范围为0.09257-1.18223 μg(r=0.9997...     

高效液相色谱法测定急支糖浆中盐酸麻黄碱含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定急支糖浆盐酸麻黄碱的含量。方法:采用Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3)-甲醇(80:20),流速为1mL/min,检测波长210nm;柱温室温。结果:盐酸麻黄碱质量浓度的线性范围为25～75μg/mL,r=0.9993,平均回收率为97.53%,RSD=0.92%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,可用于测定盐酸麻黄碱含量,进行控制药品质量。     

柱前衍生HPLC法测定五谷虫中脂肪酸含量

目的 建立HPLC法测定五谷虫中脂肪酸含量的方法.方法 采用2-溴代苯乙酮作为衍生化试剂,三乙醇胺作为催化剂对脂肪酸进行衍生化使其产生紫外吸收,利用HPLC法进行含量测定.色谱条件为Agilent-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长254 nm;流动相为水∶甲醇=10∶90;柱温为20 ℃;体积流量为1 mL/min,进样量为20 μL,内标为十七烷酸.结果 在上述色谱条件下,各脂肪酸衍生物均达到基线分离.亚油酸的含量为131.0 mg/L,软脂酸的含量为194.8 mg/L,油酸的含量为100.6 mg/L,硬脂酸含量为36.6 mg/L.结论 该方法稳定,重现性好,可用于五谷虫脂肪酸含量测定.