离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的含量

很早以前人们就在饮用水中加入消毒剂以减少水中滋生的细菌。这种方式大大降低了人们感染痢疾、霍乱的机率。但是，因为使用这些消毒剂而产生的一些副产物却影响到了人类的健康。目前我国的自来水消毒多采用液氯、二氧化氯，大型设备水则以臭氧为主。臭氧消毒剂可将水中的Br^-氧化为有一定致癌作用的BrO3^-。国际上对饮用水中的溴酸盐含量制定了最大容许浓度。世界卫生组织（WHO）规定水中溴酸盐含量的最大值为25μg／L。美国国家环保局（EPA）规定水中溴酸盐含量的最大值为10μg/L。本文用阴离子交换柱分离，电导检测器检测的方法测定水中溴酸盐的含量，得到较为满意的效果。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立并优化离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的方法。方法采用大体积进样,离子色谱法梯度淋洗测定饮用水中痕量溴酸盐,并实现饮用水中多种阴离子同时测定。结果该方法对溴酸盐的检出限为0.2μg/L,在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),精密度高(RSD<1.0%)样品的加标回收率为95.4%～105.5%,可实现5种阴离子同时测定。结论该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适合饮用水日常检测的需要。     

离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物方法研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。方法采用氢氧根淋洗系统,选用IonPac AS19阴离子分析柱,电导检测器检测饮用水中的五种消毒副产物。结果在8～45 mmol/L KOH梯度淋洗,流速0.80 ml/min,柱温25℃,进样体积500μl条件下,亚氯酸盐和氯酸盐在0～1.50 mg/L,溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸在0～0.15 mg/L范围内线性良好,5种消毒副产物精密度高(RSD3.0%)。各组分相关系数0.999 5～0.999 9,回收率90.0%～100.6%;方法最低检出限在0.199～1.25μg/L。结论离子色谱法适用于饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的同时检测。     

直接进样离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐

[目的]建立了一种离子色谱法直接进样测定饮用水中溴酸盐的方法。[方法]选用高效高柱容的A Supp 7-250离子色谱柱,抑制型电导检测器,直接进样测定饮用水中的溴酸盐。[结果]当淋洗液浓度为3.6mol/L,流速为0.7μl/min时,保留时间接近的BrO3-与Cl-能完全基线分离。溴酸盐在0～200μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996,最低检出限为3.84μg/L,回收率在91.8～102.7%之间,RSD<4.5%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,可应用饮用水中痕量溴酸盐的检测分析。     

生活饮用水中无机消毒副产物离子色谱法测定

臭氧﹑二氧化氯消毒技术在饮用水中的应用日益广泛,在消毒过程所产生的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐和溴化物消毒副产物(disinfection by-product,DBP)安全问题日趋受到人们关注。当饮用水中溴酸盐的浓度>0.05μg/L时,即对人体有潜在的致癌作用〔1〕;氯酸盐和亚氯酸盐的主要危害是对红细胞的影响,引起溶血性贫血,并降低精子的数量和活力〔2〕。国     

饮用水中微量溴酸盐检出初探

目的:通过对饮用水和臭氧消毒的桶装水及其它类型的水中溴酸盐检测,反应臭氧消毒与溴酸盐的关系。方法:用MIC-Ⅱ离子色谱仪测定水中溴酸盐的含量。结论:改变制水工艺是降低溴酸盐比较好的方法。     

离子色谱法测定饮用水中溴酸根方法探讨

目的 探索测定饮用水中溴酸根的方法和色谱条件.方法 利用抑制电导离子色谱法(IC),采用Dionex ICS1500离子色谱仪,以流速1.0 mL/min的20.00 mmol/L KOH为淋洗液,对饮用水中的痕量溴酸盐的测定方法和色谱条件进行实验分析.结果 Br03-的最低检出浓度为0.6μg/L,线性范围为8～40 mL/L,相关系数r=0.996.结论 离子色谱法在上述色谱条件下,检测饮用水中的溴酸根准确度较高.     

离子色谱法同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐

目的建立同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的离子色谱法。方法选用IonPac AS19色谱柱分离,EGC-Ⅲ在线产生14 m MKOH淋洗液,流速为1.20 ml/min,抑制器电流为35 m A,进样体积为500μl,外标法定量。结果溴酸盐和亚硝酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.53μg/L和0.18μg/L,定量限(S/N=10)分别为1.78μg/L和0.59μg/L;在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7;在3种添加水平下,方法平均回收率为91.9%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~4.67%。结论该法操作简单、快捷、灵敏、准确、重现性好,适用于同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐。     

离子色谱法测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立饮用水中消毒副产物（DBP）亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的离子色谱检测方法。方法用IonPac23（4×250mm）型阴离子分析柱和（4×50mm）型阴离子保护柱。DS6抑制型电导检测器,抑制器采用ASRS3004mm型,淋洗液浓度：4.5mmol/L Na2CO3~0.8 mmol/L NaHCO3,流速：1.0ml/min。结果本方法线性关系良好（r≥0.999）,精密度高,5.0μg/L添加水平相对标准偏差（RSD）〈10%。在10.0μg/L、50.0μg/L、150.0μg/L三种浓度添加水平下,平均回收率在96.9%~99.1%之间。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐最低检测浓度分别为3.1μg/L、3.0μg/L、3.7μg/L。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的检测。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱法测定

目的建立和完善氢氧根离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐的方法。方法采用戴安AS19离子色谱柱,进样量500μl,柱温35℃,检测器温度30℃,10~35mmol/L的KOH作为淋洗液进行梯度淋洗,淋洗液流速1.0ml/min,水样经银小柱处理后,再过0.22μm的滤膜后上机测定。结果饮用水中溴酸盐在0.005~0.1mg/L范围内可获得良好线性关系,r值为0.999 7;检出限为0.005mg/L;相对标准偏差为0.86%~2.96%;回收率为90%~104%。结论此方法操作简单,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,适用于饮用水中溴酸盐的测定。     

离子色谱法同时测定饮水中4种消毒副产物和5种阴离子

目的建立饮用水中4种消毒副产物(溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)及5种阴离子(F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、Br~-、NO_3~-)的离子色谱-电导检测方法。方法被测物经大容量Ion Pac AS19阴离子交换分析柱分离,KOH溶液梯度淋洗,抑制性电导检测器检测。测定条件:梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样体积为500μl,抑制器电流为43 mA,柱温为26℃。结果 4种消毒副产物和5种阴离子的峰面积与浓度具有良好的线性关系,方法的线性范围为0.5μg/L~1 250μg/L,各组分的相关系数(r)≥0.999 7,4种消毒副产物的检出限为2.5μg/L~4.0μg/L,5种阴离子的检出限为0.1μg/L~2.5μg/L,采用低、中、高3种浓度加标回收,回收率为80.2%~101.3%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,适合于饮用水中4种消毒副产物和5种阴离子的测定。     

淋洗液在线发生离子色谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物研究

目的:建立饮用水中痕量溴酸盐和溴化物的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法:水样在IonPac AS23型阴离子柱(250 mm×2.0 mm i.d.,5μm)上,采用ASRS-ULTRAII 4 mm阴离子抑制器,利用20 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱和DS6抑制电导检测器检测.结果:溴酸盐和溴化物在0.8～200.0μg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.9990,检出限分别为0.5和0.8μg/L,回收率分别在90.2%-99.4%和86.6%～94.4%范围,RSD均小于5.0%.结论:建立的方法可用于饮用水中溴酸盐和溴化物残留的测定,结果满意.     

循环离子色谱法测定生活饮用水中的痕量溴酸盐

目的 构建基于阀切换技术的循环离子色谱系统,用于测定生活饮用水中痕量的溴酸盐。方法 利用离子色谱KOH淋洗液在经过抑制器后转化为水失去洗脱能力的原理,采用KOH溶液梯度洗脱和阀切换的方式,来在线消除样品中高浓度氯离子基体对溴酸盐测定的干扰。实现了水样中痕量溴酸根的准确定量。以保留时间定性,外标法定量。结果 在优化的色谱和切换条件下,通过对溴酸盐的循环测定,消除了水样中氯离子的干扰。方法进样量为500μl,线性范围为1.0μg/L～50μg/L,以3倍信噪比的方法算得检出限为0.3μg/L,精密度实验得高中低三个浓度水平的相对标准偏差均≤4.8%方法相对标准偏差在3.2%～4.8%,平均回收率为97.3%～102.7%;干扰实验显示,样品中共存的无机阴离子对溴酸盐的测定无干扰。结论 该法操作简单,准确度和精密度良好,适用于饮用水中痕量溴酸盐的准确测定。     

包装饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱测定法

目的采用离子色谱氢氧根体系技术,优化检测方法建立包装饮用水中痕量溴酸盐的快速检测方法。方法使用氢氧化钾溶液作为淋洗液,采用InpacAS19阴离子柱(4 mm×250 mm),电导检测器检测,在淋洗液起始浓度为9 mmol/L KOH,进行梯度淋洗程序,进样体积为200μl,流速为1.00 ml/min,抑制电流为115 mA,柱温为30℃,池温30℃的条件下进行检测,运行时间18 min,外标法定量。结果溴酸盐线性范围为2.5~30μg/L,相关系数r≥0.999 3,方法检出限为0.51μg/L,定量下限为1.27μg/L,批内精密度为1.21%~3.40%,批间精密度分别为1.51%~4.09%,加标回收率为98%~104%。结论该研究建立的检测方法灵敏度高,进样量少,选择性好,分析时间短,检测结果稳定可靠,满足包装饮用水中痕量溴酸盐检测的要求。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的方法研究

目的:建立一种大体积直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法。方法:采用Dionex ICS-2000型离子色谱仪,EGCⅡKOH淋洗液自动发生器,10 mmol/L～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速1.00 ml/min,DionexIonpac AS19型分析柱,DS6型热电导检测器,ASRS300阴离子抑制器,进样体积500μl等分析条件。结果:经实验得到相关系数r=0.9999,精密度RSD<2%,平均加标回收率在95.0%～107%之间,方法的最低检出限为5μg/L。结论:该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、重现性好等优点,可应用于饮用水中痕量溴酸盐的分析测定。     

离子色谱法测定水中消毒副产物

目的:建立大体积进样电导检测离子色谱法同时测定水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸5种消毒副产物含量的方法。方法:采用Dionex IonPac AS-19高容量分析柱,进样体积为500μl,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度洗脱,抑制型电导检测,柱温25℃～26℃,35 min内同时测定消毒副产物和水中常规阴离子。结果:测定的5种消毒副产物在5μg/L～2000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,检出限低,测定相对标准偏差均小于3%,回收率在84%～117%之间。结论:该方法操作简便,实用性强,结果可靠。     

离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物(亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐)的方法。方法选用Ionpac AS19阴离子分析柱,在线产生8~45mmol/L KOH为淋洗液,大体积进样,梯度淋洗,流速0.80mL/min,电导检测器检测。结果亚氯酸盐和氯酸盐在0~1.50mg/L、溴酸盐在0~0.15mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD2.0%)。亚氯酸盐相关系数r=0.9998,回收率92.7%~101.5%,最低检出限0.22μg/L;溴酸盐r=0.9997,回收率97.2%~101.8%,最低检出限0.47μg/L;氯酸盐r=0.9999,回收率94.5%~101.7%,最低检出限0.27μg/L。结论离子色谱法可用于饮水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测,而且简单、快速、灵敏。     

离子色谱法对饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的测定

目的观察离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的效果。方法采用AG19+AS19阴离子分析柱,OH-作为淋洗液,样品简单处理后进样,用离子色谱法进行测定。结果离子色谱法能较好的对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行定量分析,测定结果表明,该法线性相关系数均0.999;RSD%均3%;二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为4.5μg/L和6.8μg/L;二氯乙酸回收率在94.5%～101.7%、三氯乙酸回收率在91.0%～102.4%。结论该法简单方便,无需萃取衍生,且重现性和准确度高,非常适用于饮用水中痕量二氯乙酸、三氯乙酸的测定。     

离子色谱法测定饮用水中无机消毒副产物的不确定度的评定

目的通过用离子色谱法测定饮用水中无机消毒副产物的不确定度的评定,找出影响测定准确度的主要因素。方法按照GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法 .消毒副产物指标》[1]进行饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的测定,应用测定不确定评定理论[2-3],评估分析过程中测量的重复性、离子色谱标准曲线等因素的标准不确定度,并合成标准不确定度。结果亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐消毒副产物(DBP)阴离子的合成相对标准不确定度分别为0.002 8、0.002 6和0.003 6 mg/L。结论提高标准曲线测定时的精密度,以使标准曲线残差的标准偏差足够低,达到降低不确定度的目的。     

吹扫捕集-气质联用技术测定饮用水中痕量环氧氯丙烷

目的建立测定饮用水中痕量环氧氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱联用检测方法。方法利用吹扫捕集技术,通过对吹扫温度、吹扫时间、解析温度、解析时间等参数进行优化,对水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(single ion monitoring,SIM)进行检测,提取特征离子定量分析。结果饮用水中环氧氯丙烷在0.122 5~12.25μg/L的浓度范围内线性好,线性相关系数r为0.999 7,本法检出限为0.02μg/L,添加水平为0.122 5~6.125 0μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在91.0%~105.4%,重复测定6次,RSDs为1.7%~5.7%。结论本方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。