工作场所空气中十溴联苯醚的气相色谱/质谱测定法

目的 建立工作场所空气中十溴联苯醚的气相色谱/质谱测定法.方法 超细玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中气溶胶态十溴联苯醚,样品经索氏抽提、固相硅胶萃取柱(SPE)净化,使用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定十溴联苯醚,以定性离子和保留时间定性,同位素内标法峰面积定量.结果 该方法具有良好的回收率和精密度,在加标浓度为50、150、500 ng/ml水平的平均回收率为86.23％～93.68％,批内与批间精密度分别为1.70％～4.41％和2.98％～5.01％.方法检出限为2.5 ng/ml,最低检出浓度为3.3 ng/m3(以采集75 L空气样品计).结论 该方法适用于工作场所空气中十溴联苯醚浓度测定.     

工作场所空气中松节油的气相色谱测定法

松节油是一种常用有机溶剂 ,在工作场所空气中以蒸气状态存在。测定方法有香草醛比色法[1] 和直接进样的气相色谱法[2 ] ,前者灵敏度和特异性较差 ,后者样品携带不便 ,又不能满足个体采样要求。我们对ＦＦＡＰ色谱柱分离松节油及其共存物的最佳条件和活性炭采样方法进行研究 ,建立了适用于工作场所空气中松节油测定的气相色谱法。一、材料与方法1 仪器 :活性炭管 :内径大于 2ｍｍ ,内装 10 0 / 5 0ｍｇ溶剂解吸型活性炭 ,江苏建湖电子仪器仪表厂生产。流速为 2 0～ 5 0 0ｍｌ/ｍｉｎ空气采样器。岛津ＧＣ 14Ａ气相色谱仪、氢火焰离子化检测…     

工作场所空气中丙酸和丙烯酸的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中丙酸、丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集,丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测的气相色谱测定方法。结果该方法丙酸、丙烯酸分离效果好,峰形尖锐;线性范围分别为1．9—1984和2．1—526．0mg／L,线性相关系数均大于0．999;检出限分别为1．9和2．1mg／L,最低检出浓度均为0．2mg／m3（以采集15L空气样品计）;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0．4％-1．9％和0．4％-2．5％;平均解吸效率分别为89．0％-94．1％和83．6％-89．2％。结论该方法可完全适用于工作场所空气中丙酸、丙烯酸的同时测定。     

工作场所空气中毒死蜱气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中毒死蜱的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱，用90％甲苯和10％丙酮的混合液解吸后用带火焰光度检测器（FPD）的毛细管气相色谱法测定。结果空气中毒死蜱浓度在0．22～14．22mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于毒死蜱标准溶液在1～64μg／ml）时，回归方程Y=612．82X-60．59，相关系数r=0．9999，检出限为0．06mg／m^3。平均解吸效率89.67％，采样效率94．0％，样品在室温下至少可以保存15d。结论该方法适用于工作场所空气中毒死蜱浓度的测定。     

工作场所空气中多种有机毒物的气相色谱同时测定法

采用活性炭管采集工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、三氯甲烷、12-二氯乙烷、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯13种有机毒物,用二硫化碳解吸,经FFAP毛细管柱进行分离,氢火焰离子化检测器(FID)气相色谱法测定,以建立工作场所空气中13种有机毒物的气相色谱同时测定方法。 更多还原     

工作场所空气中茚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中茚的气相色谱测定方法 .方法 工作场所空气中的茚用活性炭管采集,用二硫化碳解吸后进样,气相色谱柱分离后经火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果该方法 具有良好的回收率和批内和批间精密度,在茚的297.5、495.8和991.5μg加标水平的平均回收率分别为100.7%、102.4%和102.7%,批内和批间精密度分别是2.1%、1.8%、2.7%和3.2%、3.1%、2.4%.该方法 的定量下限为1.0μg/ml;最低检出浓度为0.67 mg/m~3(以采集3.0 L空气样品计).结论 该方法 适用于工作场所空气中茚浓度的测定.     

工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的气相色谱测定方法。方法采用活性炭管吸附、二硫化碳解吸、经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果 1,1,1-三氯乙烷在本实验条件下分离良好,在曲线浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数>0.999 5,检出限0.4μg/mL,相对标准偏差0.94%～4.89%,平均解吸效率为97.4%,穿透容量13.0 mg。结论本方法精密度和准确度高,适用于工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的测定。     

工作场所空气中乙酸的毛细管气相色谱测定法

为建立工作场所空气中乙酸的测定方法,以硅胶管采集工作场所空气中的乙酸,用甲酸解吸,采用毛细管气相色谱法进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。该方法中乙酸的线性范围为65.6～524.5μg/mlr,=0.997。方法的检出限为1.0μg/ml,定量下限为2.0μg/ml,最低检出浓度为0.44 mg/m3(以采样4.5 L空气样品计);实际测定范围为10～2 000μg/ml;相对标准偏差为2.57%～6.25%;加标回收率为85.1%～91.9%;平均解吸效率为84.0%。该方法分离效果好,灵敏度高,准确度好,适用于工作场所空气中乙酸浓度的监测。     

工作场所空气中四氯化碳的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中四氯化碳的高灵敏度气相色谱测定方法.方法 以毛细管柱对被测样品中的四氯化碳进行分离,微池电子捕获检测器(μECD)进行检测.结果 该方法线性范围为0～100.0 μg/ml;回归方程为y=8120.5x-3021.4,相关系数r=0.9999;检出限为0.0005 μg/ml,最低检出浓度为0.0003 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);不同浓度的精密度为1.02％～1.48％,回收率为98.2％～102.4％.结论 该方法灵敏度高,分离效果好,可以更好地满足工作场所空气中四氯化碳检测的需要.     

工作场所空气中多种有机物气相色谱法同时测定法

目的建立毛细管柱气相色谱同时测定工作场所空气中丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙苯和二甲苯等多组分的方法。方法用活性炭管采样,二硫化碳解吸,DB-624(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法分离效果较好,检出限在0.12μg/mL~0.38μg/mL,相关系数≥0.999 8,解吸效率在87.5%~99.8%,相对标准偏差(RSD)均<3.0%。结论该方法分析快速、准确、灵敏,适用于工作场所中多组分有机溶剂同时测定。     

工作场所空气中二氟氯甲烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二氟氯甲烷的检测方法 .方法 用活性炭管采集工作场所空气中二氟氯甲烷,二氯甲烷解吸,30 mx0.32mmx3.0μm的DB-1柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 二氟氯甲烷浓度在5.96-2384.00μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.998,最低检出浓度为2.3 mg/m3(以采样1.5 L计),相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.5%,采样效率为90.1%-100.O%,600.O mg的活性炭对二氟氯甲烷的穿透容量为10.6 mg,平均解吸效率为96.6%.样品在4℃冰箱中可保存3 d,在-10℃冰箱中最多可保存7 d.结论 该方法 各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>的要求,适用于_丁作场所空气中二氟氯甲烷的检测.     

工作场所空气中一甲胺和二甲胺顶空气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中一甲胺和二甲胺的顶空气相色谱测定方法 .方法 用酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定.结果一甲胺浓度为3.06～48.88 μg/ml时,标准曲线回归方程为(Y)=667.65X-1596.9(r=0.9991),二甲胺浓度为3.08～49.32μg/ml时,标准曲线的回归方程为:(Y)=2123.1X-3437.4(r=0.9993).一甲胺方法 检出限为2.6 μg/ml,最低检出浓度为1.6 mg/m~3(以采集7.5 L空气样品计);二甲胺检出限为1.8μg/na,最低检出浓度为1.2 mg/m~3.样品于4℃冰箱内可保存5 d.结论 该方法 可以满足同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度的要求.     

改进的QuEChERS气相色谱-质谱法同时检测土壤中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立同时检测土壤中18种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的方法。方法考察多种提取溶剂和不同比例的PSA和LC-C18填料组合,结合气相色谱-质谱联用法,采用选择离子监测模式,同位素内标法定量。结果 18种PAEs加标回收率为80.2%~109.5%,相对标准偏差为3.2%~9.7%。方法检出限(LOD)为0.025~0.05 mg/kg(S/N=3),定量限(LOQ)为0.1~0.2mg/kg(S/N=12)。结论实验建立的方法重现性好,快速简便,适用于同时检测土壤中邻苯二甲酸酯类化合物含量。     

土壤中邻苯二甲酸酯的固相萃取-毛细管气相色谱测定法

目的探讨土壤中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)的固相萃取(SPE)-毛细管气相色谱(CGC)检测方法。方法样品经超声波提取,Pro Elut C18柱富集,甲醇-甲基叔丁基醚洗脱,DB-5色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丙酯(Di Pr P)、邻苯二甲酸二丙烯酯(DAP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)线性范围为0.63~20.0 mg/L,其相关系数为0.999 8~0.999 9;检出限为0.02~0.09 mg/kg;精密度为2.6%~5.7%;加标回收率为78.8%~94.0%。结论该方法具有操作简便、提取效率高,检测限低,干扰小,能满足土壤样品中邻苯二甲酸酯分析的要求。     

工作场所空气中碳酸二甲酯的气质联用测定法

目的 建立工作场所空气中碳酸二甲酯(DMC)的气相色谱-质谱联用测定方法.方法 气态的DMC用活性炭吸附,二硫化碳溶剂解吸后由气-质联用仪进行定性和定量测定.结果 方法有良好的准确度和精密度,在3.3～133.3 mg/m(采样3.0 L)范围内线性关系良好(r=0.9997),平均标准偏差为4.4%.结论 该方法适应于工作场所空气中DMC浓度的定性、定量测定.     

白酒中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱串联质谱测定法

目的建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法。方法将白酒样品用1 ml正己烷和乙酸乙酯(体积比为1∶1)涡旋振荡提取1 min,提取液用无水硫酸钠脱水后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)的线性范围为0.5~20μg/ml,其它16种PAEs[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(Dph P)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)]的线性范围为0.02~2.0μg/ml,所得回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.996 9。方法的检出限为0.001 0~0.20μg/ml,定量下限为0.003 3~0.66μg/ml,平均回收率为77.8%~118.3%,RSD为3.3%~14.8%。结论该方法简单、灵敏度高,适用于白酒中PAEs的批量测定。     

工作场所空气中正辛烷的热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中正辛烷的热解吸气相色谱测定方法 .方法 空气中正辛烷用活性炭管采样,经热解吸仪解吸,DB-l柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 70～4200 mg/m3,浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999;不同浓度测定的相对标准偏差为2.4%～3.7%,最低检出浓度为0.5 mg/m3,(采样1.5 L时),采样效率为94.2%-100%,平均解吸效率为95.9%,穿透容量为31.O mg;采样后样品在室温下可稳定14 d;常见干扰物质在该方法 条件下不干扰测定.结论 该方法 满足工作所空气中正辛烷短时间接触浓度和时间加权平均浓度的监测.     

工作场所空气中异佛尔酮热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中异佛尔酮的热解吸气相色谱测定方法 .方法 活性炭吸附采样,选用FFAP毛细管色谱柱分离,热解吸气相色谱法测定.结果 该方法 在0～3.6μg/ml范围呈线性关系;样品在炭管中可保存10 d;方法 的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.65%～3.16%;方法 的最低检出限为0.015μg/ml,解吸效率为89.66%～92.72%,采样效率为99.34%-100.00%,100 mg活性炭对异佛尔酮的穿透容量为13.6 mg.空气中可能与异佛尔酮共存的丙酮、二异丁基甲酮、环己酮等在该方法 条件下不干扰测定.结论 该方法 各项指标均达到<工作场所空气中有毒物质检测方法 研究规范>的要求,适用于工作场所空气中异佛尔酮的现场监测.     

工作场所空气中对-特丁基甲苯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中对-特丁基甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求进行实验。结果在0～200μg/ml范围呈线性关系,样品在炭管中可保存10 d,不同浓度的相对标准偏差为0.68%～1.44%,最低检出限为0.20μg/ml,平均解吸效率为92.54%～95.66%,采样效率为100%,100 mg活性炭的穿透容量大于2.9 mg,空气中与对-特丁基甲苯共存的间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、邻二甲苯等不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中对-特丁基甲苯的现场监测。     

工作场所空气中丙烯酰胺的超高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丙烯酰胺的超高效液相色谱测定方法 .方法 空气中丙烯酰胺用多孔玻板吸收管采集,样品过滤后经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果 丙烯酰胺在O.2～10.0?μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999.相对标准偏差为0.6%～0.8%.检出限为0.02μg/ml,最低检出浓度为0.004 mg/m3(以采集45 L样品计).高、中、低3种浓度平均回收率为99.O%.结论 该方法 前处理简单,测定快速灵敏,适用于工作场所空气巾丙烯酰胺的测定.