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采用双波长薄层色谱法来测定市场上小麦中的氧化乐果的残留量 ,取得较满意结果 ,现报告如下。1 材料和方法1 1 仪器 ＣＳ - 92 0双波长色谱扫描仪 (日本岛津 ) ,薄层板 :硅胶ＧＦ2 54,10ｃｍ× 10ｃｍ× 0 2 5ｃｍ (青岛海洋化工厂 ) ,光谱扫描 :2 0 0～ 370ｎｍ ,Ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ扫描方式 ,λｍａｘ=2 88ｎｍ ,色谱扫描 :λ1=2 88ｎｍ ;λ2 =365ｎｍ ,线性参数Ｓｘ =7,锯齿形扫描 ,记录峰面积。1 2 试剂 丙酮、氯仿、氧化铝、活性炭、无水碳酸钠、甲醇、氧化乐果标准品适量 (美国ＣｈｅｍＳｅｒｒｉｃｅ公司生产 ,含量 99 1% ) … 相似文献
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20 0 0年 5月 ,青岛市发生一起突发性食物中毒事件 ,通过对病人的化验和动物试验 ,初步怀疑为有机磷农药中毒。然后用色质联用仪 ,确定了中毒物为对硫磷。色质联用技术在急性中毒中具有定性准确 ,无需标准品等优点。1 材料与方法1 1 仪器与试剂1 1 1 仪器 ＧＣＱ气相色谱 质谱联用仪 (美国Ｆｉｎｎｉｇａｎ ＭＡＴ公司 ) ,配Ｘｃａｌｉｂｕｒ操作系统 ;ＧＣ 17Ａ气相色谱仪 (日本岛津公司 ) ,色谱柱 (Ｊ＆Ｗ公司 ,ＤＢ 5 ,30ｍ× 0 2 5ｍｍ× 0 2 5 μｍ) ;ＷＸ 80旋涡振荡器(上海第一医学仪器厂 )。1 1 2 试剂 二氯甲烷 (分析纯 ) … 相似文献
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以聚乙氧烯羧基胍聚合物衍生物为主要有效成分制成 0 5 %ＢＳＴ消毒液 (ｐＨ =8 0 6 )可以用于不同物体和领域的消毒。于 2 0 0 1年 3～ 6月对其杀菌作用、稳定性、毒性进行了实验观察。1 材料与方法1 1 菌片的制备 试验菌为金黄色葡萄球菌 (ＡＴＣＣ6 5 38)、大肠杆菌 (80 99)、白色念珠菌 (ＡＴＣＣ 10 2 31)。用磷酸盐缓冲液 (ＰＢＳ)将其 2 4ｈ新鲜培养物洗下 ,用含蛋白胨 10ｇ/Ｌ的ＰＢＳ稀释并制成菌悬液 ,染于脱脂的无菌布片 (1ｃｍ× 1ｃｍ)上 ,干燥 ,制成回收菌量为5× 10 5～ 5× 10 6 ｃｆｕ/片的菌片。1 2 中和剂鉴定 试… 相似文献
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氰乙酸甲酯是染料、医药生产的重要中间体 ,常温下为无色液体 ,溶于丙酮、乙醇、乙醚等 ,属有机有毒物质。我们采用 50 %乙醇溶液吸收 ,ＤＢ ＷＡＸ大口径毛细管柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,具有简便、快速、灵敏、准确等特点。1.材料与方法 :日本岛津ＧＣ 17Ａ气相色谱仪 ,ＣＲ 7Ａｅ色谱数据处理机 ,ＡＯＣ 2 0ｉ自动进样器 ,多孔玻板吸收管 ,氰乙酸甲酯 ,无水乙醇 (分析纯 ) ,吸收液为 50 %乙醇。色谱条件为ＤＢ ＷＡＸ( 15ｍ× 0 53ｍｍ)大口径毛细管柱 ,柱温 140℃ ,汽化室和ＦＩＤ检测室均为 180℃ ,载气Ｎ2 ,懕 =2 0ｃｍ/ｓ ,… 相似文献
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1 材料与方法1.1 设备器材 ①日产岛津ＢＦ— 10型 5 0 0ｍＡ :球管焦点 1 0ｍｍ2 ,12 5ｋｖ ;②铝质固定滤线器 12∶1,ＦＦＤ180ｃｍ ,韩国制 ;③增感屏 :中速钨酸钙 ,速度 10 0 ,线对 8ＬＰ/ｍｍ ,韩国产 ;④铝梯 :2 4级 ,级差厚度 0 2ｃｍ ,宽度 1 0ｃｍ ;⑤胶片 :爱克发胶片 14× 14 ;⑥显影剂 :Ｐ Ｑ高反差 ,高温快显 ,显影时间 2ｍｉｎ ,但根据目测可调节 2 0～ 40ｓ。1.2 检查对象 共选 2 0 0名接尘工人 ,平均接尘工龄 2 0 5 6年(18 80～ 3 0 2 0 ) ,平均年龄 5 4 8岁 (42 78～ 78 40 )。其中 0 + 煤工尘肺 14 8例、Ⅰ期 … 相似文献
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高效液相色谱法测定食品中山梨酸等的方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)具有灵敏度高、分离效果好的特点。我们采用ＨＰＬＣ法对食品中山梨酸 (ＳＯＡ)、苯甲酸(ＢＡ)、糖精钠 (ＳＡ) [1] 进行了测定。1 材料与方法1 1 仪器 高效液相色谱仪 日本岛津ＬＣ -10Ａ、ＳＰＤ -10Ａ紫外检测器、Ｃ -Ｒ7Ａｅ色谱数据处理机。超声波清洗机、隔膜真空泵、石英亚沸高纯水提纯器、微孔滤膜 ( 0 45 μｍ)。1 2 试剂1 2 1 甲醇 (ＣＨ3 ＯＨＡＲ级 )。 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸铵 (ＣＨ3 ＣＯＯＮＨ4ＡＲ级 ) :称取 1 5 4ｇ乙酸铵 ,加水至 10 0 0ｍｌ溶解。氨水7 0ｍｏｌ/Ｌ (ＮＨ4 ＯＨＡＲ级 )… 相似文献
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我院 1 985年 6月～ 2 0 0 0年 9月采用冲压机式碎石器治疗膀胱结石 84例 ,取得满意效果 ,现报告如下。1 资料与方法1 1 一般资料 本组 84例均为男性 ,年龄 1 6～ 62岁 ,平均 38 6岁。其中后尿道结石推入膀胱 8例 ,膀胱结石并上尿路结石 2 4例 ,膀胱结石并前列腺增生症 6例 ,多发性膀胱结石 1 7例。结石最小 0 .8ｃｍ× 0 .6ｃｍ× 0 .5ｃｍ ,最大 3 .5ｃｍ× 3 .0ｃｍ× 2 .0ｃｍ。全部患者无尿道梗阻和 (或 )出血性疾病。1 2 治疗方法 采用日本产Ｍａｕｅｒ ｍａｙｅｒ碎石器 ,其结构包括一个带中枢开关的金属外鞘、闭孔器、一个调… 相似文献
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张某 ,1999年 3月 1日出生 ,4月 2日下午于右上臂三角肌肌内注射第 2针重组 (酵母 )乙型肝炎(乙肝 )疫苗 0 5ｍｌ(深圳康泰生物制品公司生产 ,批号 2 980 5 18- 1,失效期 2 0 0 0 - 7)。注射疫苗 2周后 ,注射部位轻微红肿 ,大小为5ｃｍ× 4ｃｍ ,无全身症状。热敷后红肿消退 ,10天后局部再次出现红肿、硬结达 6ｃｍ× 7ｃｍ ,继续热敷后红肿消退 ,但仍有硬结 1ｃｍ× 1ｃｍ ,偶从针孔中流出白色稀薄液。期间多次经外科局部消毒处理 ,效果不佳。针孔中继续不断流出白色稀薄液 ,6月 2 3日切开清创 ,清出 0 7ｃｍ× 0 6ｃｍ的蓝色硬结 ,10天… 相似文献
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西门子公司生产的 6 740型直线加速器 ,设有一套附加联锁系统 ,该系统是为了避免选错限光筒和斜型板 ,避免Ｘ线和电子线被选错而设置的。现将 1例联锁系统故障检修介绍如下 :表 1 编码表电子限光筒编 码 5ｃｍ 2 1 31 0ｃｍ× 1 0ｃｍ 2 1 91 5ｃｍ× 1 5ｃｍ 2 2 32 0ｃｍ× 2 0ｃｍ 2 2 72 5ｃｍ× 2 5ｃｍ 2 32 故障现象 放上 10× 10限光筒 ,选择正确的编码 2 19(如表 1) ,联锁装置灯不亮 ,ＶＥＴ灯亮 ,机器不工作 ,反复选择编码 ,在 2 0 0时联锁装置灯亮 ,ＶＥＲ灯熄灭 ,机器工作。故障分析 从故障现象来看 ,应首先根据 2 0 0这… 相似文献
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快速气相色谱-质谱法分析非食用色素 总被引：1，自引：1，他引：0
气相色谱 -质谱法分析是一广泛使用的未知物分析方法[1 3 ] 。在 2 0 0 1年 6月全国性的食品打假工作中 ,岳阳市查处了数家食品加工厂和食品添加剂销售店 ,销售和使用一称为“金黄粉”的非食用色素。经快速气相色谱 -质谱法分析其挥发物成分 ,发现含有强致癌物二苯胺 ,从而证实该色素为非食用色素。该方法也可用于其他食品掺伪分析。1 仪器和试剂 :ＧＣ 1 7ＡＭＳ,ＣＬＡＳＳ 5 0 0 0(ＳＵＭＡＺＵ) ,毛细管气相色谱柱 :ＳＰＢＴＭ 1 (ｓｕｐｅｌｃｏＩｎｃ) ,柱号 :1 3 475 -0 3Ｂ ,柱子规格 :3 0ｍ× 0 3 2ｍｍ×0 2 5 μｍ。2 实验方… 相似文献
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ｉｒｉｎｏｔｅｃａｎ(ＣＰＴ - 11) ,米托蒽醌 (ＭＩＴ)和地塞米松联合治疗复发性或顽固性非霍奇金淋巴瘤 [英 ]/Ｎ .Ｎｉ ｉｔｕｓｕ·ｋ… /ＡｎｎＨｅｍａｔｏｌ 2 0 0 1,80 :4 11～ 4 16ＣＰＴ - 11为一种拓扑异构酶抑制剂 ,本研究将它与ＭＩＴ地塞米松联用治疗非霍奇金淋巴瘤 ,收到较好的疗效。化疗每一疗程组方是 :ＣＰＴ - 11(2 5ｍｇ/ｍ2 体表面积 ) ,1～ 2ｄ ,ＭＩＴ(8ｍｇ/ｍ2 ,3ｄ) ,地塞米松 (40ｍｇ于 1～3ｄ) ,每 2周重复一次。嗜中性白细胞≥ 5× 10 9/Ｌ ,血小板计数≥ 5 0× 10 9/Ｌ ,可静脉输注。粒细胞集落刺激因子 (… 相似文献
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杂醇油系指甲醇、乙醇以外的高级醇类 ,它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、庚醇等。杂醇油为白酒中不可缺少的芳香成分之一 ,但含量过高 ,与酸、酯等成分比例失调 ,则成为白酒异杂味的主要原因 ,并对人体健康有一定的危害。现对白酒中杂醇酒的测定方法进行探讨。1 仪器与试剂1 1 ＵＶ 160Ａ型紫外分光光度计 (日本岛津产 ) ,ＧＣ 9Ａ气相色谱仪 (日本岛津产 ) ,ＦＩＤ氢火焰检验器 ,Ｎ2流速 4 0ｍｌ/ｍｉｎ ,Ｈ2 流速 2 4 0ｍｌ/ｍｉｎ ,气化室温度 190℃ ,检验器温度 180℃ ,柱温 170℃ ,ＧＤＸ 10 3型 3ｍ柱… 相似文献
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羟酚的化学名称为 4 氨基 2 羟基甲苯 (2 甲基 5 氨基苯酚 ) ,是合成染料的重要中间体 ,主要用在合成各种彩色的染发剂中。于 2 0 0 0年 12月以甲醇∶水为流动相 ,采用反相高效液相色谱法[1] ,成功地测定羟酚含量 ,回收率及精密度试验结果满意。1 实验部分1 1 仪器 日本岛津公司ＬＣ 10ＡＤ高效液相色谱仪 ,5 0型过滤器 ,注射式试样滤口 ,滤膜为Ｆ型 0 4 5μｍ ,日本岛津ＵＶ 2 6 5ＦＷ紫外可见光自动扫描仪。1 2 试剂 甲醇 (色谱纯 ) ;流动相 :甲醇水溶液 (5 0∶5 0 ) ,内含 5ｍｍｏｌ/Ｌ庚烷磺酸钠及 0 7%醋酸 (在每升甲醇水溶… 相似文献
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1种含乌洛托品消毒剂杀灭微生物效果的实验观察 总被引：2，自引：1，他引：1
乌洛托品为六亚甲基四胺 ,无色 ,结晶 ,具有消毒、防腐作用。该消毒剂将乌洛托品溶于无水乙醇内 ,形成无色液体 ,ｐＨ =6 8,含量为 1 8% ,用于腋下消毒除臭。对其杀灭微生物效果进行了试验观察 ,现将结果报告如下。1 方法1 1 中和剂选择试验 试验菌为大肠杆菌 80 99,金黄色葡萄球菌ＡＴＣＣ65 38,白色念珠菌ＡＴＣＣ10 2 31,黑曲霉 1640 4 ,将其悬液分别滴染于脱脂白平纹布片(1 0ｃｍ× 1 0ｃｍ)上 ,制成菌片 ,试验设平行 8组 :①消毒剂 +菌片 ;② (消毒剂 +菌片 ) +中和剂 ;③中和剂 +菌片 ;④ (消毒剂 +中和剂 ) +菌片 :⑤磷酸盐缓冲液… 相似文献
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1 材料与方法13例双介入治疗病例中 ,男 10例 ,女 3例 ,年龄2 8～ 5 9岁 ,病灶为巨块型 11例 ,结节型 2例 ,单发者 10例 ,多发者 (2～ 4个 ) 3例 ,巨块最大 13ｃｍ× 14ｃｍ×15ｃｍ ,最小 8ｃｍ× 9ｃｍ× 10ｃｍ ,结节灶最大 5ｃｍ× 5ｃｍ×6ｃｍ。最小 1ｃｍ× 1 5ｃｍ× 2ｃｍ。 4 2例单纯导管介入病例 ,男 2 9例 ,女 13例 ,年龄最大 6 3岁 ,最小 2 2岁 ,巨块型 2 9例 ,结节型 13例 ,巨块灶最大 13ｃｍ× 12ｃｍ×13ｃｍ ,最小 8ｃｍ× 9ｃｍ× 10ｃｍ ,结节型最大 5ｃｍ× 6ｃｍ×4ｃｍ ,最小 1ｃｍ× 1ｃｍ ,病灶单发者 31例 ,多发… 相似文献
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本文对胃癌的中心组织、癌边缘、距癌边缘 5ｃｍ、10ｃｍ处的移行黏膜水解酶 ,氧化酶的变化进行研究。根据不同酶在组织间的活性不同来判断癌细胞的代谢特点。1 材料与方法选用我院外科手术切除新鲜标本 15例 ,分别由病理证实胃癌。在标本切除后迅速用利刀在癌中心、癌边缘、距癌边缘 5ｃｍ、10ｃｍ处切取 0 .8ｃｍ× 0 .8ｃｍ大小组织块 ,修块后在 - 196℃液氮中冷冻、ＯＣＴ包埋 ,冷冻切片机切片 ,厚度5 μｍ ,然后分别做ＨＥ、改良三色、水解酶 :“酸性磷酸酶(ＡＣＰ) ,碱性磷酸酶 (ＡＫＰ)”、脱氢酶 :“四唑还原酶 (ＮＡＤＨ) ,琥珀酸… 相似文献
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气相色谱—质谱联用仪（GC—MS）测定乳粉中的亚硝酸盐 总被引：4，自引：0，他引：4
通常亚硝酸盐的测定采用ＧＢ5 0 0 9 33 85测定方法。但该方法繁琐 ,并受一些物质的干扰。本文根据环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯的原理〔1〕,用气相色谱 质谱联用仪测定乳粉中的亚硝酸盐的含量 ,操作简便 ,快速 ,灵敏度高 ,结果满意。现介绍如下。主要仪器与试剂 ＧＣＱ气相色谱质谱联用仪 (美国Ｆｉｎｎｉ ｇａｎＭＡＴ公司 ) ;色谱柱Ｊ＆ＷＤＢ 5 (30ｍ× 0 2 5ｍｍ×0 2 5 μｍ) ;ＷＸ 80型旋涡混合器 (上海第一医学院仪器厂 ) ;正己烷 (ＡＲ) ;氯化钠 (ＡＲ) ;环己基氨基磺酸钠 (>98% ) :用蒸馏水配成 1 0 %浓度… 相似文献
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氰乙酸甲酯是染料、医药生产的重要中间体 ,常温下为无色液体 ,溶于丙酮、乙醇、乙醚等 ,属有机有毒物质[1-2 ] ,目前尚未见有氰乙酸甲酯的填充柱气相色谱测定文献报道。本文采用 5 0 %乙醇溶液吸收 ,8%ＦＦＡＰ/Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ .Ｗ/ＡＷ(80～ 10 0目 )色谱柱分离 ,ＦＩＤ检测器检测 ,具有简便、快速、灵敏、准确等特点。1 材料与方法1 1 仪器与试剂 岛津ＧＣ - 14Ｃ气相色谱仪 ,ＣＲ - 7Ａｅ色谱数据处理机 ,喷泡式吸收管 ,氰乙酸甲酯 ,无水乙醇 (ＡＲ) ,吸收液 :5 0 %乙醇。1 2 色谱条件 色谱柱 :3.0ｍ× 4ｍｍ不锈钢柱 ,固定… 相似文献
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以苦参、黄柏、薄荷、冰片等中药提取液配以 0 5 %苯扎溴铵、 0 5 %甲哨唑 ,制成半边天洗液 ,为淡黄色微混浊液体 ,ｐＨ值为 2 16。该洗液为原液使用。在实验室 ,对其杀菌作用、毒性等进行了试验观察[1] ,现将结果报告如下。1 方法1 1 菌片的制备 试验菌为金黄色葡萄球菌 (ＡＴＣＣ 6 5 38)、大肠杆菌 ( 80 99)、白色念珠菌 (ＡＴＣＣ 10 2 31)。将第 3～ 14代的营养琼脂 (白色念珠菌为沙堡琼脂 )培养基斜面 18～ 2 4ｈ培养的新鲜菌苔 ,用磷酸盐缓冲液 (ＰＢＳ)洗下 ,用含 1%蛋白胨的ＰＢＳ适当稀释后 ,用 1 0ｃｍ× 1 0ｃｍ的布片作… 相似文献
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随着 2 0 0ｍＡ以上医用诊断Ｘ线机在乡镇卫生院的普及使用 ,射线对环境的危害更引起人们的关注。为评价射线的环境防护水平 ,我们对辖区内 37台 2 0 0ｍＡ医用诊断Ｘ线机机房候诊门口和操作室的防护水平进行了调查 ,现报告如下。1 材料与方法1 1 测量仪器 米尺和ＦＤ -71Ａ型Ｘ射线测量仪 (探测下限为 5 .16× 10 -10 Ｃ·ｋｇ-1·ｈ-1)。1 2 方法 用米尺测量机房面积 ,当面积小于 36ｍ2 时 ,为面积未达标[1] ;在Ｘ射线机摄胸片和腰椎侧位片时 ,用ＦＤ -71Ａ型Ｘ射线测量仪测定距机房候诊门口 5ｃｍ处和操作室内医生工作位处照射量率… 相似文献