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1.
作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。 相似文献
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。 相似文献
2.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从杨桃果实中分离得到的2种新的生物碱和3种酚醛以及1种三萜化合物。
取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。 相似文献
取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。 相似文献
3.
作者从毛鸡骨草叶片中分离得到同分异构体,Abrusamide A and B,并通过细胞增殖抑制试验评估了化合物1和化合物2的肝脏保护作用。
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 相似文献
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 相似文献
4.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从臭牡丹中分离得到2种新化合物和3种已知化合物,并检测了所有化合物对部分肿瘤细胞的细胞毒性。
臭牡丹干燥粉碎的根部（5.0 kg）,用95%的乙醇室温提取,除去溶剂得到600 g乙醇粗提物。将乙醇粗提物悬浮于热水中（0.8 L）,用乙酸乙酯分配层析4次,每次1.5 L。合并有机层,干燥,得到乙酸乙酯粗提物（250 g）。乙酸乙酯粗提物经硅胶柱色谱分离,用石油醚/丙酮梯度洗脱得到3个部分（A～C）。Fr B经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到4个部分（B1～B4）。B2（3 g）经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分（B2a～B2c）。B2a（1.2 g）经C18反相硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到3个部分（B2a1～B2a3）。B2a1经半制备的HPLC分离,用40%乙腈/水洗脱,得到化合物1（8 mg）和化合物2（5 mg）。通过相同的方法从Fr B3b和Fr C中分离得到已知化合物。 相似文献
臭牡丹干燥粉碎的根部（5.0 kg）,用95%的乙醇室温提取,除去溶剂得到600 g乙醇粗提物。将乙醇粗提物悬浮于热水中（0.8 L）,用乙酸乙酯分配层析4次,每次1.5 L。合并有机层,干燥,得到乙酸乙酯粗提物（250 g）。乙酸乙酯粗提物经硅胶柱色谱分离,用石油醚/丙酮梯度洗脱得到3个部分（A～C）。Fr B经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到4个部分（B1～B4）。B2（3 g）经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分（B2a～B2c）。B2a（1.2 g）经C18反相硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到3个部分（B2a1～B2a3）。B2a1经半制备的HPLC分离,用40%乙腈/水洗脱,得到化合物1（8 mg）和化合物2（5 mg）。通过相同的方法从Fr B3b和Fr C中分离得到已知化合物。 相似文献
5.
本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 相似文献
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 相似文献
6.
作者从清江藤中分离得到的1种新的大环内酯和1种5,8-喹啉黄烷,以及3种已知化合物。
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1～F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1～F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1～F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1（4 mg）。 相似文献
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1～F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1～F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1～F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1（4 mg）。 相似文献
7.
朱英 《国外医药(植物药分册)》2005,(4)
作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss.ex Fr.)子实体磨碎后用甲醇回流提取,提取物悬浮于水,依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离,用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱,得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离,以己烷-丙酮梯度洗脱,得13个部位(MC09-01～MC09-13)。部位MC09-08用甲醇结晶得化 相似文献
8.
作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4),以及3种已知化合物。
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 相似文献
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 相似文献
9.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从裸花紫珠中分离得到3种新的化合物,并评估了其抗氧化活性。
裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。 相似文献
裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。 相似文献
10.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从峦大杉干燥木材中分离得到2种新的半日花烷型二萜以及4种已知的半日花烷型二萜。
峦大杉干燥木材粗粉（6.5 kg）,用甲醇室温提取3次,真空浓缩,除去溶剂,提取物（60.2 g）悬浮于水中,依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯部分（15.6 g）经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯和乙酸乙酯/甲醇的混合物洗脱,得到11个部分。Fr 4经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇洗脱,得到化合物1（2.1 mg, tR=32.2 min）。Fr 5经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(5：5：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：4：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：5：1：0.2)洗脱,分别得到化合物2(1.8 mg,tR＝42.2 min),化合物3(3.2 mg,tR=37.6 min),化合物4(4.8 mg,tR＝31.2 min)。Fr 8经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：2：1：0.2)和正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：1：1：0.2)洗脱,分别得到化合物5(1.5 mg,tR=45.3 min)和6(5.2 mg,tR=39.1 min)。 相似文献
峦大杉干燥木材粗粉（6.5 kg）,用甲醇室温提取3次,真空浓缩,除去溶剂,提取物（60.2 g）悬浮于水中,依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯部分（15.6 g）经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯和乙酸乙酯/甲醇的混合物洗脱,得到11个部分。Fr 4经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇洗脱,得到化合物1（2.1 mg, tR=32.2 min）。Fr 5经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(5：5：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：4：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：5：1：0.2)洗脱,分别得到化合物2(1.8 mg,tR＝42.2 min),化合物3(3.2 mg,tR=37.6 min),化合物4(4.8 mg,tR＝31.2 min)。Fr 8经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：2：1：0.2)和正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：1：1：0.2)洗脱,分别得到化合物5(1.5 mg,tR=45.3 min)和6(5.2 mg,tR=39.1 min)。 相似文献
11.
怡悦 《国际中医中药杂志》2005,27(3):180-181
刺桐属植物中含有刺桐生物碱和类黄酮,部分化合物具有行为抑制、肌松弛、降压和抗微生物活性。从泰国呵叻省产的啮蚀刺桐(Erythrina suberosa)的茎皮中分离得到2种化合物。将啮蚀刺桐的干燥茎皮(5.7kg)粉碎后,依次用己烷、乙酸乙酯和95%乙醇提取。浓缩的己烷提取物(54g)上硅胶柱层析(梯度洗脱,洗脱液为己烷、二氯甲烷和甲醇),分离得到11个组分,组分9用二氯甲烷洗脱,并用反相层析法(Sephadex LH-20柱,氯仿-甲醇=2∶1)得化合物1(20mg)。95%乙醇提取物(70g)上硅胶柱层析,分别用己烷、二氯甲烷和甲醇洗脱,得到12个组分。组分8经硅胶柱层析和P… 相似文献
12.
王锐 《国外医药(植物药分册)》1990,(3)
印度胡黄连(Picrorhiza kurrooa)生药粉末170g依次用己烷,氯仿,乙酸乙酯和甲醇提取。从乙酸乙酯提取部分中取4.5g用硅胶柱分离,氯仿-甲醇(9:1;8:2)洗脱,第236—285份洗脱液(20ml/份)含有以胡黄连甙为主的混合物(2g),取其中0.9g用反相低压色谱(RP-18)分离。20％甲醇洗脱得云杉甙(picein)(4)20mg和草夹竹桃甙 相似文献
13.
作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss．ex Fr．)子实体磨碎后用甲醇回流提取，提取物悬浮于水，依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离，用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱，得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离，以己烷-丙酮梯度洗脱，得13个部位(MC09—01～MC09—13)。部位MC09—08用甲醇结晶得化合物3；部位MC09—07、MCl0和MC11进一步用硅胶柱层析， 相似文献
14.
刘梅 《国外医药(植物药分册)》1992,(3)
作者曾从大蓟Cirsium japonicum中分得具有抗肿瘤活性的多烯化合物。现从日本蓟Cirsium nipponicum Makino var. shikoklanum Ki-tam.根中分离4种新的和1种已知的多烯类化合物。取日本蓟干燥根2.9kg用15L甲醇60℃提取3次。甲醇提取液减压浓缩得109g提取物。此提取物经乙酸乙酯和水分配,乙酸乙酯层浓缩至干(30g)后上硅胶柱层析。用下列极性逐渐增加的溶剂:己烷、己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得11个组份。第6组份(0.5g)经Toyopearl HW40F层析,用氯仿-甲醇(1:1)洗脱。硅胶柱层析用苯-乙酸乙酯(1:1)洗脱得I(250mg)。第3组份(0.9g)经硅胶柱层析,苯洗脱又得5个组成(3-1～3-5)。组份3-2(0.2g)再经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯(18:1)洗脱得Ⅱ(25mg)。组份3-4(0.3g)硅胶层析,苯-乙酸 相似文献
15.
肖苏萍 《国际中医中药杂志》2005,(6)
8个新的裂环环烯醚萜二苷(1～7、12)和5个已知化合物从日本当药(Swertia japonica)中分离得到。取干燥全株(2.0kg)用甲醇常温提取,减压浓缩。甲醇提取物(474g)溶于水,混悬物用氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇和水提取。水层过Mitsubishi Diaion HP-20柱,被吸收物用水-甲醇洗脱,甲醇洗脱部分浓缩,残余物(20.8g)上硅胶色谱柱,用氯仿-甲醇-水(30∶10∶1)洗脱,得12个部分。第3部分经HPLC制备柱[Cosmosil5C18AR(1cm×25cm)柱,甲醇-水(1∶8),流速1.0mL/min,红外检测]纯化,得化合物1(1.8mg)。第5部分经HPLC制备柱[Cosmosil5SL(1cm×25cm)柱,… 相似文献
16.
《国际中医中药杂志》1994,(6)
前文已报道了组分B从萱草(Hemerocallis fulva)中的分离。本文对组分B进一步分离。将组分B上硅胶柱,用氯仿-甲醇-水(8∶2∶0.2)洗脱,得组分a,b,c.组分a进一步以硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯(1∶10)和氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得粗化合物fulvanine D.从甲醇溶液中析出无色针晶。组分b经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(9∶1∶0.1)或氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得5个组分d,e,f,g,h.从组分g的甲醇溶液中得到非晶形固体fulvanine 相似文献
17.
汤树良 《国际中医中药杂志》2004,(3)
从胡桃楸(Juglans mandshurica)茎皮中分离得到4个黄酮化合物、2个没食子糖,并评估了其抗补体活性。取胡桃楸茎皮(3.0kg)以甲醇室温提取24h,得到深褐色粗提物(390g)。取部分(300g)混悬于水(2 500mL),以己烷提取,得到己烷溶解部分(48g)。水层依次以二氯甲烷、乙酸乙酯、丁醇提取。取乙酸乙酯溶解部分(90g)上硅胶柱,以氯仿、甲醇和水梯度洗脱,得到A～F部分(分别为2.7、15.9、23.9、7.5、5.4、10.2g)。B和C部分反复经硅胶柱、Sephadex LH-20、ODS柱、MPLC层析分离,分别得到化合物1(165mg)、2(189mg)和3(168mg)、4(345mg)、5(340mg)、6(2… 相似文献
18.
穿心莲属Andrographis neesiana中的新查耳酮和黄酮化合物 总被引：1，自引：0，他引：1
《国际中医中药杂志》2004,(2)
从爵床科植物Andrographis neesiana中分离得到2个新的黄酮类化合物(1、2)和1个已知黄酮苷(3)。 取阴干的该植物粉碎(3.5kg),以正己烷、丙酮、甲醇提取。己烷提取物(24g)过硅胶柱,以正己烷-乙酸乙酯(8∶2)洗脱,得到化合物1(20mg)。丙酮提取物(20g)和甲醇提取物(15g)经纸色谱和T 相似文献
19.
肖苏萍 《国际中医中药杂志》2005,(6)
取神草香叶爵床(Justicia hyssopifolia)干燥叶(1500g),用乙醇回流提取,得干燥提取物(约200g),提取物经氯仿(85g)、乙酸乙酯(8g)、丁醇(24g)和水分离。其中丁醇提取部分真空干燥,上硅胶柱急骤层析,用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得70个部分,经薄层色谱分离分组,第31～70部分用乙酸乙酯-甲醇(50∶50)洗脱,得到化合物2(2mg)和已知化合物桧脂素。新化合物2为4-(1,3-苯并二氧醇-5-酰)-6-甲氧萘[2,3-c]呋喃-1,5,8(3H)-三酮,红色晶体(乙酸乙酯-正丁醇),mp114～115℃,分子式C20H12O7,命名为爵床酮。神草香叶爵床中1个新的p-醌-木脂体衍生物爵床酮@肖苏… 相似文献
20.
广藿香中新的具抗锥虫活性的倍半萜氢过氧化物 总被引：1，自引：0，他引：1
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(6)
广藿香(Pogostemoncablin)的丙酮提取物对美国锥虫病病原体克氏锥虫上鞭毛体显示潜在的抗锥虫活性。本次从中分离及鉴定出3个新的倍半萜氢过氧化物和1个已知的倍半萜广藿香醇。干燥广藿香(2kg)用丙酮回流提取,提取物减压浓缩得到149.9g残余物。部分残余物(20g)上硅胶柱,用己烷-乙酸乙酯(19∶1;1∶1)和甲醇洗脱,得到8个部分。第5部分经硅胶柱层析分离,用己烷-丙酮(8∶1)洗脱得到7个部分。活性部分第5-5用苯-二乙醚(30∶1)纯化得化合物1(64mg)。第5-4部分经Lobar?Si-60(苯-乙酸乙酯,39∶1)和RP-18(85%甲醇)柱层析得化合物2a(10mg)。第4部分… 相似文献