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1.
作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A～F(1～6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 相似文献
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 相似文献
2.
作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4),以及3种已知化合物。
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 相似文献
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 相似文献
3.
怡悦 《国际中医中药杂志》2005,27(3):180-181
刺桐属植物中含有刺桐生物碱和类黄酮,部分化合物具有行为抑制、肌松弛、降压和抗微生物活性。从泰国呵叻省产的啮蚀刺桐(Erythrina suberosa)的茎皮中分离得到2种化合物。将啮蚀刺桐的干燥茎皮(5.7kg)粉碎后,依次用己烷、乙酸乙酯和95%乙醇提取。浓缩的己烷提取物(54g)上硅胶柱层析(梯度洗脱,洗脱液为己烷、二氯甲烷和甲醇),分离得到11个组分,组分9用二氯甲烷洗脱,并用反相层析法(Sephadex LH-20柱,氯仿-甲醇=2∶1)得化合物1(20mg)。95%乙醇提取物(70g)上硅胶柱层析,分别用己烷、二氯甲烷和甲醇洗脱,得到12个组分。组分8经硅胶柱层析和P… 相似文献
4.
作者从清江藤中分离得到的1种新的大环内酯和1种5,8-喹啉黄烷,以及3种已知化合物。
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1～F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1～F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1～F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1（4 mg）。 相似文献
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1～F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1～F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1～F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1（4 mg）。 相似文献
5.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从杨桃果实中分离得到的2种新的生物碱和3种酚醛以及1种三萜化合物。
取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。 相似文献
取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。 相似文献
6.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从臭牡丹中分离得到2种新化合物和3种已知化合物,并检测了所有化合物对部分肿瘤细胞的细胞毒性。
臭牡丹干燥粉碎的根部（5.0 kg）,用95%的乙醇室温提取,除去溶剂得到600 g乙醇粗提物。将乙醇粗提物悬浮于热水中（0.8 L）,用乙酸乙酯分配层析4次,每次1.5 L。合并有机层,干燥,得到乙酸乙酯粗提物（250 g）。乙酸乙酯粗提物经硅胶柱色谱分离,用石油醚/丙酮梯度洗脱得到3个部分（A～C）。Fr B经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到4个部分（B1～B4）。B2（3 g）经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分（B2a～B2c）。B2a（1.2 g）经C18反相硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到3个部分（B2a1～B2a3）。B2a1经半制备的HPLC分离,用40%乙腈/水洗脱,得到化合物1（8 mg）和化合物2（5 mg）。通过相同的方法从Fr B3b和Fr C中分离得到已知化合物。 相似文献
臭牡丹干燥粉碎的根部（5.0 kg）,用95%的乙醇室温提取,除去溶剂得到600 g乙醇粗提物。将乙醇粗提物悬浮于热水中（0.8 L）,用乙酸乙酯分配层析4次,每次1.5 L。合并有机层,干燥,得到乙酸乙酯粗提物（250 g）。乙酸乙酯粗提物经硅胶柱色谱分离,用石油醚/丙酮梯度洗脱得到3个部分（A～C）。Fr B经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到4个部分（B1～B4）。B2（3 g）经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分（B2a～B2c）。B2a（1.2 g）经C18反相硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到3个部分（B2a1～B2a3）。B2a1经半制备的HPLC分离,用40%乙腈/水洗脱,得到化合物1（8 mg）和化合物2（5 mg）。通过相同的方法从Fr B3b和Fr C中分离得到已知化合物。 相似文献
7.
本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 相似文献
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 相似文献
8.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从裸花紫珠中分离得到3种新的化合物,并评估了其抗氧化活性。
裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。 相似文献
裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。 相似文献
9.
作者从毛鸡骨草叶片中分离得到同分异构体,Abrusamide A and B,并通过细胞增殖抑制试验评估了化合物1和化合物2的肝脏保护作用。
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 相似文献
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 相似文献
10.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从峦大杉干燥木材中分离得到2种新的半日花烷型二萜以及4种已知的半日花烷型二萜。
峦大杉干燥木材粗粉（6.5 kg）,用甲醇室温提取3次,真空浓缩,除去溶剂,提取物（60.2 g）悬浮于水中,依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯部分（15.6 g）经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯和乙酸乙酯/甲醇的混合物洗脱,得到11个部分。Fr 4经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇洗脱,得到化合物1（2.1 mg, tR=32.2 min）。Fr 5经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(5：5：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：4：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：5：1：0.2)洗脱,分别得到化合物2(1.8 mg,tR＝42.2 min),化合物3(3.2 mg,tR=37.6 min),化合物4(4.8 mg,tR＝31.2 min)。Fr 8经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：2：1：0.2)和正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：1：1：0.2)洗脱,分别得到化合物5(1.5 mg,tR=45.3 min)和6(5.2 mg,tR=39.1 min)。 相似文献
峦大杉干燥木材粗粉（6.5 kg）,用甲醇室温提取3次,真空浓缩,除去溶剂,提取物（60.2 g）悬浮于水中,依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯部分（15.6 g）经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯和乙酸乙酯/甲醇的混合物洗脱,得到11个部分。Fr 4经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇洗脱,得到化合物1（2.1 mg, tR=32.2 min）。Fr 5经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(5：5：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：4：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：5：1：0.2)洗脱,分别得到化合物2(1.8 mg,tR＝42.2 min),化合物3(3.2 mg,tR=37.6 min),化合物4(4.8 mg,tR＝31.2 min)。Fr 8经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：2：1：0.2)和正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：1：1：0.2)洗脱,分别得到化合物5(1.5 mg,tR=45.3 min)和6(5.2 mg,tR=39.1 min)。 相似文献
11.
李宗友 《国际中医中药杂志》1994,(5)
在室温下,药用鼠尾草(Salvia officinalis)干燥的地上部分以甲醇提取20天,减压除去提取液中的溶媒,残渣用乙酸乙酯-水分配提取。有机层减压蒸发,得到的树胶状残渣经硅胶柱层析,用极性逐渐增大的己烷-乙酸乙酯混合液洗脱。收集己烷-乙酸乙酯(5:1)洗脱液,再用HPLC〔TSK胶G～1000H/CHCH_3和Lobr硅胶60A/己烷-乙酸乙酯(5:1)〕进一步分离,得 相似文献
12.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(6)
阜康阿魏(Ferula fukanensis)根的80%甲醇提取物可抑制脂多糖(LPS)诱导鼠巨噬细胞样细胞系中NO产生,本次从中分离得到4个新的倍半萜香豆素衍生物(1～3、5)。阜康阿魏干燥根(5.9kg)用80%甲醇提取,减压回收溶剂。提取物(44.8g)混悬于水中,依次用氯仿和乙酸乙酯提取。提取液减压回收溶剂,分别得到氯仿(272.4g)、乙酸乙酯(142.0g)和水部分(96.1g)。氯仿部分上硅胶柱,用己烷和乙酸乙酯洗脱,据TLC检测合并洗脱液,得到11个部分。正己烷-乙酸乙酯(90∶10)洗脱得到的第3部分进一步经柱层析和正相HPLC(己烷-乙酸乙酯,85∶15,流速9mL/min,紫外检… 相似文献
13.
赵宇新 《国际中医中药杂志》2005,(1)
研究发现毒菌Sclerodermacitrinum的甲醇提取物具有潜在的抗1型单纯疱疹病毒(HSV-1)活性和微弱的抗结核分支杆菌H37Ra活性,以生物活性指导分离,从中得到1个新的三萜类化合物。取新鲜的Sclerodermacitrinum子实体(554g)用甲醇(700mL)室温提取3次,过滤,将滤液合并,减压回收溶剂,得到红棕色残余物(18.2g)。经硅胶柱层析,用己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到7个组分。组分2经乙酸乙酯-正己烷(1∶1)重结晶,得到化合物1(195mg)。组分3、4经乙酸乙酯重结晶,得到化合物2(1530mg)。新化合物1为(20S,22S,23E)-22-O-乙酰基-25-羟基羊毛甾… 相似文献
14.
王锦玉 《国际中医中药杂志》2004,26(5):306-307
干燥木瓜(1.65kg)用35% 乙醇室温提取3d,过滤,真空挥干乙醇,取滤液50mL浓缩至6.1g进行生物鉴定,水相用乙酸乙酯和正丁醇依次萃取,乙酸乙酯活性部分用氯仿继续分离得到可溶部分(70mg)和不溶部分CS(2.7g)。活性最强的CS部分经硅胶柱层析,用氯仿-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到组分Ⅰ～Ⅵ,各组分经硅胶柱、Sephadex LH-20柱层析,得到化合物1～3、5～8。化合物的结构经光谱分析(UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR),并与以往文献报道的数据进行比较。本次采用化合物48/80(COM)诱导的ddY小鼠瘙痒模型,生药提取物和各组分(100mg/kg)以及化合物1… 相似文献
15.
怡悦 《国际中医中药杂志》2005,(6)
甘草的根部含有甘草酸、皂苷和类黄酮,具有抗炎、保肝等作用。但未见研究甘草子的化学成分和生物活性的报道。甘草子被粉碎后用甲醇回流提取,提取物被分离成己烷可溶部分和90%甲醇可溶部分。甲醇部分用水和乙酸乙酯分配,水层上Diaion HP-20柱,用水、甲醇-水(1∶1)和甲醇梯度洗脱。反复柱层析从乙酸乙酯部分得到没食子酸甲酯(1)和没食子酸(2)。甲醇洗脱部分上Sephadex LH-20柱层析,得到大豆皂苷(soyasaponin)Ⅰ甲酯(3)、大豆皂苷Ⅰ(4)、大豆皂苷Ⅱ甲酯(5)和大豆皂苷Ⅱ(6)。经与光谱数据进行比较,确定了化合物的结构。这是首次从甘草中分离… 相似文献
16.
季艳艳 《国际中医中药杂志》2004,26(5):301-301
采用反相制备高效液相色谱和重复柱层析,从韩国五加(Acanthopanax koreanum)中分离得到1个新的海松烷型化合物(1)和3个已知化合物(2～4),并检测了其对TNF-a和IL-8分泌的抑制作用。 分离和提取:韩国五加根(10kg)用甲醇回流提取3次,历时15h,得到黑色固体,将其混悬于水中,用二氯甲烷萃取。溶于二氯甲烷的部分真空浓缩后上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯梯度洗脱,最后以甲醇洗脱 ,得到5个组分(SR-23-A～E)。SR-23-D上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯洗脱得到9个组分(SR-37-A～I)。SR-37-H上硅胶柱层析,以氯仿-丙酮洗脱得到3个组分(SR-54-… 相似文献
17.
穿心莲属Andrographis neesiana中的新查耳酮和黄酮化合物 总被引：1，自引：0，他引：1
《国际中医中药杂志》2004,(2)
从爵床科植物Andrographis neesiana中分离得到2个新的黄酮类化合物(1、2)和1个已知黄酮苷(3)。 取阴干的该植物粉碎(3.5kg),以正己烷、丙酮、甲醇提取。己烷提取物(24g)过硅胶柱,以正己烷-乙酸乙酯(8∶2)洗脱,得到化合物1(20mg)。丙酮提取物(20g)和甲醇提取物(15g)经纸色谱和T 相似文献
18.
赵宇新 《国际中医中药杂志》2004,(4)
从显轴买麻藤(Gnetum gnemon)根中分离得到3个新的三聚茋类化合物(1～3)。 将干燥的显轴买麻藤根(2.0kg)粉碎,依次用丙酮和甲醇提取。丙酮提取物(60g)经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到11个部分(A～K),D部分经ODS柱层析,用甲醇-水(1∶1)洗脱得到10个组分,第7组分经制备TLC得到化合物3(10mg)。E部分经过Sephadex LH-20反复柱层析和制备TLC,分别得到化合物1(45mg)和2(80mg)。 化合物1为gnemonol D,白色无定形粉末,分子式为C42H32O10,[a]D-22°(c=0.2,甲醇),其甲醇溶液在224nm、286nm和332nm有吸收峰。化合物2为gnemonol … 相似文献
19.
汤树良 《国际中医中药杂志》2004,(3)
从胡桃楸(Juglans mandshurica)茎皮中分离得到4个黄酮化合物、2个没食子糖,并评估了其抗补体活性。取胡桃楸茎皮(3.0kg)以甲醇室温提取24h,得到深褐色粗提物(390g)。取部分(300g)混悬于水(2 500mL),以己烷提取,得到己烷溶解部分(48g)。水层依次以二氯甲烷、乙酸乙酯、丁醇提取。取乙酸乙酯溶解部分(90g)上硅胶柱,以氯仿、甲醇和水梯度洗脱,得到A～F部分(分别为2.7、15.9、23.9、7.5、5.4、10.2g)。B和C部分反复经硅胶柱、Sephadex LH-20、ODS柱、MPLC层析分离,分别得到化合物1(165mg)、2(189mg)和3(168mg)、4(345mg)、5(340mg)、6(2… 相似文献
20.
汤树良 《国际中医中药杂志》2004,(3)
曾从棉叶麻疯树(Jatropha gossypifolia)中分离得到9个具有生物活性的二萜化合物和木酚素。本次又从该植物的二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取物中分离出1个新的大环二萜化合物Jatrophenone。取干燥棉叶麻疯树粉末(2kg),以二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取3次,每次72h。合并提取液浓缩得一胶状褐色物(22mg)。再经硅胶柱柱层析,以己烷-乙酸乙酯洗脱,取己烷-乙酸乙酯(5∶1)部分浓缩,并进一步经柱层析分离,得到1个固体,经甲醇结晶得到化合物1。化合物1(24mg,产率0.0012%),mp 204～205℃,分子式C22H30O4,[a]25D-4.5°(c=0.5,甲醇)。具有抗金黄色葡萄菌的活性… 相似文献