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1.
作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4),以及3种已知化合物。
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 相似文献
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 相似文献
2.
本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 相似文献
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 相似文献
3.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从裸花紫珠中分离得到3种新的化合物,并评估了其抗氧化活性。
裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。 相似文献
裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。 相似文献
4.
作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A～F(1～6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 相似文献
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 相似文献
5.
作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。 相似文献
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。 相似文献
6.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从杨桃果实中分离得到的2种新的生物碱和3种酚醛以及1种三萜化合物。
取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。 相似文献
取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。 相似文献
7.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从臭牡丹中分离得到2种新化合物和3种已知化合物,并检测了所有化合物对部分肿瘤细胞的细胞毒性。
臭牡丹干燥粉碎的根部（5.0 kg）,用95%的乙醇室温提取,除去溶剂得到600 g乙醇粗提物。将乙醇粗提物悬浮于热水中（0.8 L）,用乙酸乙酯分配层析4次,每次1.5 L。合并有机层,干燥,得到乙酸乙酯粗提物（250 g）。乙酸乙酯粗提物经硅胶柱色谱分离,用石油醚/丙酮梯度洗脱得到3个部分（A～C）。Fr B经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到4个部分（B1～B4）。B2（3 g）经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分（B2a～B2c）。B2a（1.2 g）经C18反相硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到3个部分（B2a1～B2a3）。B2a1经半制备的HPLC分离,用40%乙腈/水洗脱,得到化合物1（8 mg）和化合物2（5 mg）。通过相同的方法从Fr B3b和Fr C中分离得到已知化合物。 相似文献
臭牡丹干燥粉碎的根部（5.0 kg）,用95%的乙醇室温提取,除去溶剂得到600 g乙醇粗提物。将乙醇粗提物悬浮于热水中（0.8 L）,用乙酸乙酯分配层析4次,每次1.5 L。合并有机层,干燥,得到乙酸乙酯粗提物（250 g）。乙酸乙酯粗提物经硅胶柱色谱分离,用石油醚/丙酮梯度洗脱得到3个部分（A～C）。Fr B经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到4个部分（B1～B4）。B2（3 g）经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分（B2a～B2c）。B2a（1.2 g）经C18反相硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到3个部分（B2a1～B2a3）。B2a1经半制备的HPLC分离,用40%乙腈/水洗脱,得到化合物1（8 mg）和化合物2（5 mg）。通过相同的方法从Fr B3b和Fr C中分离得到已知化合物。 相似文献
8.
肖苏萍 《国际中医中药杂志》2005,(6)
取神草香叶爵床(Justicia hyssopifolia)干燥叶(1500g),用乙醇回流提取,得干燥提取物(约200g),提取物经氯仿(85g)、乙酸乙酯(8g)、丁醇(24g)和水分离。其中丁醇提取部分真空干燥,上硅胶柱急骤层析,用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得70个部分,经薄层色谱分离分组,第31～70部分用乙酸乙酯-甲醇(50∶50)洗脱,得到化合物2(2mg)和已知化合物桧脂素。新化合物2为4-(1,3-苯并二氧醇-5-酰)-6-甲氧萘[2,3-c]呋喃-1,5,8(3H)-三酮,红色晶体(乙酸乙酯-正丁醇),mp114～115℃,分子式C20H12O7,命名为爵床酮。神草香叶爵床中1个新的p-醌-木脂体衍生物爵床酮@肖苏… 相似文献
9.
肖苏萍 《国际中医中药杂志》2005,(6)
曾从草苁蓉(Boschniakia rossica)中分离得到具有滋补作用的肉苁蓉碱和肉苁蓉内酯化合物以及多种环烯醚萜类和苯丙烷类化合物。本次从中分离出1个新的环烯醚萜类化合物(1)、2个已知甾类化合物(2、3)、1个苯丙烷类化合物和甲基p-香豆酯。取自然干燥的草苁蓉(769g),用80%甲醇提取,真空蒸发得粗提物(157g),用正己烷、氯仿、乙酸乙酯及正丁醇依次提取,氯仿提取部分(1.1g)上硅胶柱,用氯仿-甲醇(99∶1→1∶1)梯度洗脱,得6个部分。第1部分(270mg)上硅胶HPLC柱层析,经正丁醇-氯仿(95∶5→80∶20)梯度洗脱,得2个组分。亚组分2(147mg)上HPLC柱纯化… 相似文献
10.
作者从毛鸡骨草叶片中分离得到同分异构体,Abrusamide A and B,并通过细胞增殖抑制试验评估了化合物1和化合物2的肝脏保护作用。
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 相似文献
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 相似文献
11.
王锦玉 《国际中医中药杂志》2004,26(5):306-307
干燥木瓜(1.65kg)用35% 乙醇室温提取3d,过滤,真空挥干乙醇,取滤液50mL浓缩至6.1g进行生物鉴定,水相用乙酸乙酯和正丁醇依次萃取,乙酸乙酯活性部分用氯仿继续分离得到可溶部分(70mg)和不溶部分CS(2.7g)。活性最强的CS部分经硅胶柱层析,用氯仿-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到组分Ⅰ～Ⅵ,各组分经硅胶柱、Sephadex LH-20柱层析,得到化合物1～3、5～8。化合物的结构经光谱分析(UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR),并与以往文献报道的数据进行比较。本次采用化合物48/80(COM)诱导的ddY小鼠瘙痒模型,生药提取物和各组分(100mg/kg)以及化合物1… 相似文献
12.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
在非洲,菊科植物小舌菊(Microglossapyrifolia)的根被用于治疗头痛、腹痛、腹泻、麻疯、癫痫、不育等病症,并作为眼科用药。为了探讨该植物药中的生物活性成分,本次对其根的二氯甲烷提取物中的成分进行了研究。干燥的小舌菊根粉末(1018g)用二氯甲烷充分提取。提取物(9.3g)经甲醇浸渍得到7.4g甲醇溶解物。甲醇溶解物经SephadexLH20柱环形色谱分离,用甲醇洗脱,得到Ⅰ～Ⅳ部分。Ⅲ部分(375mg)经30g硅胶分离,用环己烷-乙酸乙酯(92∶8)洗脱,得到化合物1～3。从该柱上得到的2个部分(Ⅲa和Ⅲb),进一步经制备HPLC分离得到化合物4～7。Ⅱ部分(5.1… 相似文献
13.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
研究发现,苦参的丙酮提取物对锥虫有致死性杀虫作用,本次对其活性成分进行了确定。苦参干燥根(2kg)用丙酮回流提取(3h×3),提取物减压浓缩得到68.6g黑棕色残余物(MLC=6.25μg/mL)。部分残余物(5.2g)上硅胶柱以氯仿-甲醇(19∶1)洗脱得到7个部分。第4部分(716mg,MLC=6.25μg/mL)经硅胶柱分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(3∶2∶0.1)洗脱,从苯中结晶得到化合物1(60mg)。第5部分(1.1g,MLC=12.5μg/mL)上硅胶柱以正己烷-丙酮(1∶1)洗脱并经LobarRP-18柱纯化(甲醇-水=7∶3)得到化合物2(389mg)。另一部分丙酮提取物(58.2g)经硅胶柱分离(氯仿-甲醇=… 相似文献
14.
常绿钩吻中新的羟基吲哚类生物碱和环烯醚萜化合物 总被引：1，自引：0，他引：1
肖苏萍 《国际中医中药杂志》2004,(6)
〔英〕/Kitajima M…∥Chem Pharm Bull.-2003,51(10).-1211～1214 从栽培的常绿钩吻(Gelsemium sempervirens)叶和茎中分离得到3个新的钩吻定型羟基吲哚类生物碱(GS-1～3)、1个新的环烯醚萜类化合物(GSIR-1,4)和10个已知化合物。 取干燥的常绿钩吻茎(1.29kg),用热甲醇提取5次,得到提取物(128.9g)。取部分提取物(70.3g)溶于1N盐酸中,用乙酸乙酯萃取。将乙酸乙酯层用1N盐酸提取后,合并酸液,用碳酸钠(pH 9,0℃)碱化后,用5% 甲醇-氯仿萃取,得粗生物碱(4.32g),将其上SiO2柱,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到12个部分。各部分上硅胶柱、MPLC,共… 相似文献
15.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(6)
假连翘(Duranta repens)全植物(20kg)阴干后粉碎,用甲醇提取。提取物混悬于水中,用氯仿提取。氯仿部分上硅胶柱中压液相层析,用正己烷-氯仿(极性增强)洗脱得到6个部分。氯仿-甲醇(9.8∶0.2)部分上硅胶柱,用正己烷-乙酸乙酯(极性增强)洗脱得到A、B部分。正己烷-乙酸乙酯(6∶4)洗脱得到的A部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱分别得化合物5(20mg)、6(24mg)和4(18mg)。正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱得到的B部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(2∶8)洗脱得到20个部分。第1～10和10～20部分经制备TLC纯化,展开剂氯仿-甲醇分… 相似文献
16.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
应用细胞毒性试验,以生物活性为指导,从菊科植物抱茎苦荬菜(Ixerissonchifolia)中分离得到3个新的化合物,并对其构效关系进行了探讨。干燥的抱茎苦荬菜全植物(7.5kg)用70%乙醇回流提取3次,历时2h。提取物浓缩后混悬于水中,依次用氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇提取物显示细胞毒活性[抗癌细胞系A375的IC50为(15.62±3.12)ìM]。将其上硅胶H柱分离,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到11个主要部分。其中活性部分(氯仿-甲,醇,4∶1)进一步经SephadexLH-20柱分离,用甲醇-水梯度洗脱得到5个部分。甲醇-水(2∶8)洗脱部分进一步上C-18柱分离,经制备… 相似文献
17.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
从甘菊(Chrysanthemumboreale)中分离得到2个新的化合物。干燥的甘菊叶和茎(3kg)用氯仿提取,氯仿提取物(116g)溶于氯仿后,用饱和乙酸铅溶液洗涤,除去叶绿素。用盐水洗涤有机层,无水硫酸钠干燥,浓缩得到深棕色残余物(102g)。残余物上硅胶柱,用氯仿洗脱,氯仿-甲醇[50∶1(6L);30∶1(3L);15∶1(1.5L)]梯度洗脱。氯仿-甲醇(15∶1)洗脱部分浓缩后得到深棕色残余物(8.2g)。残余物上硅胶柱,用氯仿-丙酮梯度洗脱。从该柱中得到的第27～36部分合并后挥干,再经TLC分离,依次用氯仿-甲醇(20∶1)和氯仿-丙酮(1∶1)洗脱,得到化合物1和2。新化合物1(13mg)… 相似文献
18.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从峦大杉干燥木材中分离得到2种新的半日花烷型二萜以及4种已知的半日花烷型二萜。
峦大杉干燥木材粗粉（6.5 kg）,用甲醇室温提取3次,真空浓缩,除去溶剂,提取物（60.2 g）悬浮于水中,依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯部分（15.6 g）经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯和乙酸乙酯/甲醇的混合物洗脱,得到11个部分。Fr 4经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇洗脱,得到化合物1（2.1 mg, tR=32.2 min）。Fr 5经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(5：5：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：4：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：5：1：0.2)洗脱,分别得到化合物2(1.8 mg,tR＝42.2 min),化合物3(3.2 mg,tR=37.6 min),化合物4(4.8 mg,tR＝31.2 min)。Fr 8经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：2：1：0.2)和正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：1：1：0.2)洗脱,分别得到化合物5(1.5 mg,tR=45.3 min)和6(5.2 mg,tR=39.1 min)。 相似文献
峦大杉干燥木材粗粉（6.5 kg）,用甲醇室温提取3次,真空浓缩,除去溶剂,提取物（60.2 g）悬浮于水中,依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯部分（15.6 g）经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯和乙酸乙酯/甲醇的混合物洗脱,得到11个部分。Fr 4经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇洗脱,得到化合物1（2.1 mg, tR=32.2 min）。Fr 5经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(5：5：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：4：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：5：1：0.2)洗脱,分别得到化合物2(1.8 mg,tR＝42.2 min),化合物3(3.2 mg,tR=37.6 min),化合物4(4.8 mg,tR＝31.2 min)。Fr 8经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：2：1：0.2)和正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：1：1：0.2)洗脱,分别得到化合物5(1.5 mg,tR=45.3 min)和6(5.2 mg,tR=39.1 min)。 相似文献
19.
作者从日本人参地上部分中分离鉴定出7种新的达玛烷型三萜皂苷FK1-FK7（1-7）以及11种已知结构的三萜皂苷。
冻干的人参果实（17．6g），依次用50％，90％甲醇加热提取，浓缩，得甲醇提取物（4．0g）。甲醇提取物经聚苯乙烯反相柱色谱分离，用水、水／甲醇、甲醇依次洗脱，得到8个部分。部分F5（615mg）经反相硅胶柱色谱分离，用甲醇／水梯度洗脱，得到17个部分。部分F5．4（66mg）经正相硅胶柱色谱分离，用三氯甲烷／甲醇／水梯度洗脱，得chikusetsusaponinFKl（化合物1，6mg）。 相似文献
20.
赵宇新 《国际中医中药杂志》2005,(1)
取土沉香新鲜茎(6.5kg)切细,用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液,回收溶剂,得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49.9g)上硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得到10个组分。组分2(6.9g)经反相硅胶柱层析,得到化合物2。组分5(11.5g)经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)、甲醇洗脱,并依次经反相硅胶柱层析、制备循环HPLC分离,得到化合物3(77.5mg)。组分6经纤维素、硅胶柱、反相硅胶柱层析,得到化合物1(5.5mg)。乙酸乙酯部分经纤维素柱层析,用氯仿-甲醇-水(4∶1∶1)洗脱,得到6个… 相似文献