固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测贝类产品7种脂溶性贝类毒素

目的:建立固相萃取、高效液相色谱串联质谱法测定贝类产品中AZA1、YTX、OA、PTX2、GYM、SPX1、DTX-1 7种脂溶性贝类毒素残留的方法。方法:贝类样品用甲醇提取后,Strata-X固相萃取柱净化,甲醇洗脱。采用Waters Sun-FireTMC18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水(80:20,v/v)作为流动相,流速0.2 ml/min,采用电喷雾质谱电离,多反应监测模式(MRM)对目标化合物定性及定量分析,外标法定量。结果:7种贝类毒素线性相关系数均大于0.998;方法定量下限(LOQ)为0.1μg/kg~2.7μg/kg;高、中、低3个添加水平的平均加标回收率在72.2%~101.9%,相对标准偏差为2.0%~13.6%。结论:该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于贝类样品中脂溶性贝类毒素的定量及确证分析。     

分散固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法检测贝类中软骨藻酸

目的 建立分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱定量检测4种贝类基质中软骨藻酸的方法.方法 0.1 g样品用25％甲醇水溶液提取后,用50 mg HLB和5 mg GCB吸附剂吸附净化,过0.22 μm PTFE滤膜,C18柱分离(100 mm×2.1 mm,1.9μm),电喷雾离子化,选择反应监测模式检测,基质匹配外标法...     

麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法，用于实际样品的测定。方法采用0．1mol／LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素，经OASISHLB固相萃取小柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相，在Atlantis色谱柱（150mm×2．1mm×5μm）上，采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速，一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0．995，变异系数在1．2％～9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间。定量检出限5μg／kg，回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）小于10％。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中5种性激素残留量

目的 建立同时检测鸡肉中睾酮、孕酮、去甲雄三烯醇酮、氟氢甲睾酮、己烯雌酚5种性激素残留量的方法.方法 鸡肉经前处理后,用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测5种性激素,内标法定量.结果 方法的检出限为0.01～0.06μg/kg;加标回收率为81.9％～112.6％;测定精密度均小于3.0％;睾酮、孕酮、去甲雄三烯醇酮、己烯雌酚在1ng/ml～40 ng/ml范围内、氟氢甲睾酮在2 ng/m1～80 ng/ml范围内具有良好的线性.结论 该方法灵敏度高,杂质干扰小,特异性强,是测定鸡肉中性激素残留的理想方法.     

亲水作用液相色谱-串联质谱联用法测定海产品中麻痹性贝类毒素

[目的]建立利用亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱法(HILIC-MS/MS)同时测定海产品11种麻痹性贝类毒素的确证方法。[方法]采用0.1mol/LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素,经OASISHLB固相萃取小柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液作为流动相,亲水作用色谱柱分离,梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。一次进样同时定性及定量检测待测试样中的上述全部11种麻痹性贝类毒素。[结果]11种PSP线性相关系数均大于0.9982,不同浓度水平下各PSP的平均加标回收率为90.7%～96.2%,相对标准偏差(RSD)均小于9.3%,定量检出限在0.12～0.24ng/g。[结论]该法简便快速,精密度较高,重现性较好,对贝壳类和鱼类中痕量麻痹性贝类毒素具有良好的分析鉴定效果。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中30种食品添加剂

目的 建立食品中30种食品添加剂同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)溶液提取,离心,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果 在0.05 mg/kg～1.0 mg/kg线性内,各物质线性相关系数均＞0.99.酸性红、诱惑红、喹啉黄、专利蓝、纳他霉素、对羟基苯...     

高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中呕吐毒素及其衍生物

目的 建立同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中呕吐毒素及其衍生物残留量的方法。 方法 样品经(86+14,v/v)乙腈水超声提取,HLB小柱净化,经C18色谱柱分离后,在质谱负离子多反应监测模式下测定。 结果 DON和3-ADON在2.0~500 μg/L,15-ADON在10.0~1 000 μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9990。DON及其衍生物的LOD在0.10~1.6 μg/kg之间,LOQ在0.35~6.0 μg/kg之间,加标回收率范围为80.3%~115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.1%~14.6%之间。 结论 该方法快速简便,定量准确,可满足谷物中呕吐毒素及其衍生物的残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测血清中5种有机磷农药

目的 建立血清中5种有机磷农药的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法用于人血清有机磷农药的检测,初步评估黄岩区人群血清有机磷农药残留情况.方法 血清样本加入内标,甲醇沉淀后振荡、离心,上清液经UPLC分离后进入MS/MS分析.结果 UPLC-MS/MS法对人血清5种有机磷农药的检测效果较好.在10 ng/...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D（25-OH-VD2 、25-OH-VD3 ）、维生素E（α-、β-和γ-生育酚）的方法。方法 血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈（50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取,以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱,2.5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离（ESI+ ）、多反应监测（MRM）模式下检测,同位素内标法定量。结果 血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好,相关系数 r >0.995;6种脂溶性维生素的检测限为0.20~1.25 ng/ml,定量限为0.39~3.88 ng/ml;加标回收率为86.6%~107.7%,日内精密度<9.6%,日间精密度<9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度,结果偏差均在5%以内。结论 本方法准确度高、重现性好、用血量少,适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测尿中三聚氰胺及其同系物

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测尿中三聚氰胺(melamine, MEL)及其同系物三聚氰酸二酰胺(ammeline, AMN)、三聚氰酸一酰胺(ammelide, AMD)和三聚氰酸(cyanuric acid, CYA)的方法。方法尿样加入内标后,经乙腈涡旋混匀,超声提取、离心,分别采用混合型阳离子交换或混合型阴离子交换固相萃取柱富集,经5%氨化甲醇或2%甲酸甲醇洗脱,40℃下氮气吹干,复溶混合后经Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,串联质谱仪在正负离子同时扫描模式下定性定量分析。结果三聚氰胺及其同系物的色谱峰均达到基线分离,峰型较好。MEL、AMN、AMD及CYA的检出限分别为0.03、0.04、0.04及0.05 ng/mL,定量限分别为0.11、0.12、0.14和0.15 ng/mL,基质加标样(浓度为0.2、5、50和200 ng/mL)的回收率为94.6%～106.5%,日内精密度为0.73%～8.34%,日间精密度均小于6.80%(n=6)。AMD和CYA在低浓度时主要表现为基质增强效应,而AMN随着浓度的增加呈现出基质抑制...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测自来水中的12种微囊藻毒素

目的 建立自来水中12种微囊藻毒素(MCs)的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。方法 水样采集时,按80 mg/L加入硫代硫酸钠消除余氯对MCs的破坏,经玻璃纤维滤膜过滤后,直接进样分析。若MC低于定量限,则采用HLB柱富集,甲醇洗脱后加入等比例纯水稀释,经玻璃纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸甲醇-乙腈溶液(40+60,体积比)作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 12种MCs浓度在0.10 ng/ml～5.00 ng/ml时,线性相关系数(r)> 0.995,方法检出限为0.006μg/L～0.012μg/L(SPE法)、0.03μg/L～0.06μg/L(直接进样法)回收率为80.76%～110.68%,相对标准偏差为0.84%～5.88%(n=6)。结论 该方法简单、灵敏、准确,适用于自来水中12种MCs的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中的河豚毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法。方法样品经1%乙酸超声振荡提取15min,提取液加入4倍量的甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后将上清液挥干,残留物加1mL甲醇复溶,高速离心后取上清液进行HPLC-MS/MS分析检测。色谱分离于HILIC柱上进行,梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。结果 TTX在5~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为16μg/kg,回收率为84.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)3.9%~13.7%。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,适用用于烤鱼片中河豚毒素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中13种抗生素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。方法样品经甲醇或乙腈提取后,经Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,三重四级杆串联质谱仪检测。结果13种选定的抗生素在4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限为2~25μg/kg。在3种不同剂型的消毒产品中,低、中、高3个浓度加标水平的回收率为71.2%~130.4%,相对标准偏差均小于11.3%,满足消毒产品中抗生素违法添加的检测要求。运用建立的方法,在一份膏霜剂型的消毒产品中检测出氧氟沙星,含量为21.1 mg/kg,其余样品中均未检出相关物质。结论该方法简单、可靠、重现性好,覆盖的抗生素种类多。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素

目的 建立同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血清样品经乙腈沉淀、离心、过滤后进样，以甲醇-0.05%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用Waters BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离，在电喷雾离子源、多反应监测模式下检测，同位素内标法定量。结果 在2.20 ng/ml～1 100 ng/ml浓度内，甲硝唑和氯霉素线性关系良好，相关系数均>0.998,方法检出限为0.55 ng/ml,平均回收率为94.0%～109.0%,相对标准偏差为2.3%～9.2%。血清样品中待测物的短期、长期和冻融稳定性良好。样品基质对氯霉素的基质效应可忽略，而对甲硝唑具有基质抑制作用。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高、准确性好，符合生物样品测定的技术要求，适用于同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素。     

液相色谱-串联质谱法检测化妆品中的甲硝唑

目的:建立化妆品中甲硝唑的液相色谱-串联质谱检测方法.方法:采用乙腈提取化妆品中的甲硝唑,以Diamonsil C18色谱柱分离,液相色谱-电喷雾串联质谱法测定.结果:化妆品中甲硝唑检测的线性范围为1～1000 ng/ml,定量检测限为1 ng/ml.3个添加水平的平均回收率在96%～102%范围内,相对标准偏差在10%以下.结论:本法快速、灵敏、准确,可快速检测化妆品中添加的甲硝唑.     

同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中8种真菌毒素

目的建立同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、伏马毒素B1、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、玉米赤霉烯酮8种真菌毒素残留的分析方法。方法样品经甲醇-甲酸-水溶液(79∶1∶20,V/V)提取后,通过适当稀释和过滤,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾正负离子扫描模式,同位素内标法定量。结果在该实验条件下,8种真菌毒素在浓度0.33μg/L^500μg/L时,线性关系良好,r均>0.999;检出限(LOD)为0.1μg/kg^5.0μg/kg;3种不同浓度的添加水平下,8种真菌毒素的平均回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.6%。结论将方法用于24种中药材中真菌毒素残留的检测,测定结果表明该方法具有前处理方式简单,检验方法准确、可靠、灵敏度高、检测速度快的优点,可广泛应用于中药材中8种真菌毒素的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测生活饮用水8种N-亚硝胺类化合物

目的 建立测定生活饮用水中8种N-亚硝胺类化合物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 将水样过椰壳活性炭小柱富集,二氯甲烷洗脱后,采用色谱柱ACQUITY UPLC(R)HSS T3 (2.1mm×100 mm,1.8 μm)分离,在大气压化学电离源(APCI)和多反应监测(MRM)模式下,采用固...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中残留青霉素

目的建立1种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中8种青霉素类抗生素残留的确证方法。方法乳制品样品用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈＋水（10＋90）复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经Endeavorsil C18柱分离,选用乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）为流动相,13 min内梯度洗脱分离8种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式、外标法定量。结果在浓度范围1.0～100.0μg/kg,8种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 8,方法最低检测限为0.03～0.15μg/kg,方法回收率为91.0%～102.3%,相对标准偏差为1.02%～6.13%。用本研究建立的方法检测78份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料样品,其中3份样品检出青霉素G,含量为0.2～1.6μg/kg。结论该方法测定牛奶中8种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对牛奶中青霉素残留的检测要求。