固相萃取-HPLC法测定鱼肝油乳中维生素A的含量

目的建立一种测定鱼肝油乳中维生素A含量的方法。方法采用固相萃取．HPLC法测定。以十八烷基硅烷键合硅脏为色谱柱。流动相为甲醇：水（95：5）;流速1mL·min-1,检洲波长为325nm。进样量20μL。结果维生素A在浓度2．5～16Iu·mL-1。的范围内线性良好（R=0．9999）。平均回收率为98．9％,RSD为O．85％（n=9）。结论本法简便、准确,灵敏。可作为鱼肝油乳中维生素A的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定复方鱼肝油氧化锌软膏中维生素A含量

目的 建立测定复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A含量的高效液相色谱法。方法 采用正己烷提取样品中的维生素A,色谱柱为Waters silica柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇（997∶3,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 维生素A醋酸酯的活性单位浓度在1.43～28.60 IU/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;检测限为30μg/g,定量限为100μg/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;加样回收率为95.76%,RSD为3.58%(n=6)。3批样品中维生素A的含量分别为760.34,794.62,747.67 IU/g。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A的含量测定。     

离子色谱-抑制电导检测法测定环磷酰胺相关物质A的含量

目的采用离子色谱．抑制电导检测法测定环磷酰胺相关物质A的含量。方法采用色谱柱lonPac CS12A（250mm×4．0mm Analytical）,以0．16％甲烷磺酸为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测器为电导检测器,柱温为25℃,进样量为25μL。结果环磷酰胺相关物质A的定量下限为1．8μg·mL^-1,检测限为0．54μg·mL^-1;在1．8～24μg·mL^-1内线性关系良好（r〉0．999）,在不同浓度水平范围内的平均回收率为97．45％～99．81％,RSD〈3％。结论本方法选择性好,灵敏度高,结果可靠,可满足环磷酰胺相关物质A检验分析的需要。     

麦迪霉素与乙酰麦迪霉素的活性测定比较

目的建立浊度法测定麦迪霉素及乙酰麦迪霉素活性的方法,并对其进行评价。方法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为1.2%～2.5%,37℃±0.5℃培养3～4h左右测定。结果麦迪霉素抗生素线性浓度为1.0～3.0IU·mL^-1,乙酰麦迪霉素抗生素线性浓度为0.3～3.0IU·mL^-1。结论本方法灵敏,快速,影响因素较少,可作为测定麦迪霉素和乙酰麦迪霉素效价的方法。     

儿童莫滥服鱼肝油

儿童服用鱼肝油是用来防治佝偻病的。以维生素D的含量来计算鱼肝油的用量，普通鱼肝油丸，每丸内含维生素A3000国际单位、维生素D300国际单位；浓缩鱼肝油丸，每丸内含维生素A10000国际单位、维生素D1000国际单位。     

气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱（30mm×0．53mm，1．0μm）；载气：氮气；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：60℃，保持5min，以30℃·min^-1。升温至180℃，维持1min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃（FID）。结果 四氢呋喃在0．634～211．2μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．999 1 （n＝6），最低检测限为0．190μg·mL^-1，回收率为98．8％（RSD=4．3％）；乙醇在1．032～206．4μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9992（n＝6），最低检测限为0．310μg·mL^-1,回收率为97．7％（RSD=3．O％）；甲苯在0．604～36．24μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9995（n＝6）），最低检测限为0．174μg·mL^-1，回收率为100．3％（RSD＝0．7％）：结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。     

离子色谱法同时测定乳酸钠林格注射液各组分的含量

目的建立采用抑制型离子色谱法测定乳酸钠林格注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法色谱条件为IonPacCS12A色谱柱（4mm×250mm）,淋洗液为25mmol·L^-1甲烷磺酸溶液,流量1．0mL·min^-1;抑制器为CSRS 3004mm self-Regenerating Suppressor;抑制电流74mA;电导检测器。结果氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2．076～207．6μg·mL^-1（r=0．9999）、2．144-214．4μg·mL^-1（r=0．9999）和3．260～326．0μg·mL^-1（r=0．9999）,回收率分别为100．2％、100．9％和99．4％。结论本方法准确、简便,可用于乳酸钠林格注射液的质量控制。     

麦白霉素及麦迪霉素的活性测定比较

目的建立浊度法测定麦白霉素及麦迪霉素的活性的方法,并对其进行评价比较。方法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为2.0%-2.5%（V/V）,37℃±0.5℃培养4-5h左右测定。结果麦白霉素抗生素线性浓度为1.0-3.0IU·mL^-1,麦迪霉素抗生素线性浓度为0.5-2.5IU·mL^-1。结论本方法灵敏,快速,影响因素较少,可作为测定评价麦白霉素及麦迪霉素效价的方法。     

秋水仙碱脂质体的制备

采用主动载药法将秋水仙碱包封于脂质体,测得包封率为58．9％,根据正交设计试验．确定了最佳制备工艺方法,即秋水仙碱0．5mg·mL^-1,磷脂50mg·mL^-1,胆固醇8mg·mL^-1,VB 1mg·mL^-1,外水相pH值为6．4,温育时间为10min,载药时加药顺序为先将空白脂质体加入药液中,再加入NaHCO3调pH值。     

RP-HPLC法同时测定维生素AD微珠中维生素A棕榈酸酯和维生素D2的含量

目的： 建立同时测定维生素AD微珠中维生素A棕榈酸酯和维生素D2含量的反相高效液相色谱法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱,甲醇为流动相,流速1.0 mL ? min-1,柱温35 ℃,检测波长265 nm,进样量10 μL,按内标法计算维生素A棕榈酸酯和维生素D2的含量。结果：维生素A棕榈酸酯和维生素D2线性范围分别为522.3 IU?mL-1～2089.4 IU?mL-1 (r =0.9999)和51.88 IU?mL-1～207.5 IU?mL-1(r =0.9999),平均回收率分别为100.3 %和103.4 %,定量限分别为1.979 IU ?mL-1和3.179 IU ?mL-1。结论：本方法操作简单、快速、准确,可同时测定维生素AD微珠中维生素A棕榈酸酯和维生素D2的含量。     

离子对HPLC同时测定5种氟喹诺酮类药物

目的建立一种离子对高效液相色谱快速分离和测定依诺沙星、环丙沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、司帕沙星的方法。方法采用Hypersil ODS2柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为11mmol·L^-1四丁基溴化铵溶液（含0．5％三乙胺）-乙腈（96：4）用冰醋酸调pH为4．2,流速1．0mL·min^-1,检测波长280nm。结果在20min内5种氟喹诺酮类药物（fluoroquinolones,FQS）分离完全,线性范围分别为依诺沙星和诺氟沙星为4～100ug·mL^-1,环丙沙星和氟罗沙星为5～90ug·mL^-1,司帕沙星为8～100ug·mL^-1（r〉0．9994）,检测限依诺沙星和诺氟沙星为0．8ug·mL^-1,环丙沙星为1．0ug·mL^-1,氟罗沙星为0．9ug·mL^-1,司帕沙星为1．2ug·mL^-1,结论本方法简便快速、准确、重复性好。     

荧光分光光度法测定制剂和人尿样中的诺氟沙星含量

目的建立用于制剂和人体尿样中诺氟沙星含量测定的荧光分光光度法。方法研究不同pH条件下诺氟沙星的光谱行为,对样品测定条件进行优化,并对胶囊和人体尿液中诺氟沙星进行定量分析。结果用于制剂分析时,λex和λem分别为333nm和448nm,其线性范围为0．01μg·mL^-1～1．0μg·mL^-1;用于人尿样分析时,为了避免尿液中杂质的干扰,选定λex和λem分别为290nm和448nm,其线性范围为0：01μg·mL^-1～2．0μg·mL^-1;最低检出限均为0．01μg·mL^-1。结论该方法简便、快速、灵敏、无干扰,可作为尿样或制剂的含量直接分析方法。     

HPLC法测定五维B颗粒中四组份的含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定五维B颗粒中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定方法。方法：高效液相色谱法，ODS柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：甲醇-5mmol·L^-1庚烷磺酸钠（含0．5％冰醋酸＋0．1％三乙胺）（28：72），检测波长为280nln，流速1．0mL·min^-1。结果：烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的线性回归方程为：A烟酰胺=1．08×10^4C＋2．85×10^4，r=0．9997，n=3；A维生素B1=1．68×10^4C＋0．85×10^4，r=0．9999，n=3；A维生素B2=2．08×10^4C＋1．85×10^4，r=0．9999，n=3；A维生素B6=2．14×10^4C＋0．79×10^4，r=0．9999，n=3；线性范围分别为：105．25—526．25mg·L^-1；40．05—200．25mg·L^-1；21．35—106．75mg·L^-1；4．15—20．75mg·L^-1。结论：该方法准确，灵敏度高，重现性好，可作为质量检验的定量方法。     

HPLC法同时测定垂盆草片中槲皮素等3种成分

目的建立同时测定垂盆草片中槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分的HPLC方法。方法采用Imertsit ODS-SP色谱柱（150×4．6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为甲醇旬．4％磷酸溶液（45：55）,流速1．0mL·min^-1,检测波长360nm．结果3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分分别在0．94μg·mL^-1～37．6μg·mL^-1,0．808μg·mL^-1-16．16μg·mL^-1,1．116μg·mL^-1～22．32μg·mL^-1。的浓度范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．95％、99．01％、101．00％。结论该方法准确可靠,可用于垂盆草片的质量控制。     

丁香叶中多糖的含量测定

目的建立丁香叶中多糖的含量测定方法。方法采用苯酚．硫酸法，以葡萄糖为标准品。在490rim测定多糖的含量。结果葡萄糖在0．00994～0．04964mg·mL^-1。范围内呈良好线性关系，回归方程A=35．5543C＋0．0158．r=0．9997，平均回收率99．4％，RSD为1．97％。结论方法简便、准确可靠。     

鱼肝油中毒10例临床分析

维生素A是机体所必需的营养素,但其摄人过多可以引起维生素A过多症.鱼肝油既含有维生素D,又含有维生素A,当摄入过量的鱼肝油时极易造成维生素A的过量[1],引起食欲不振、皮肤干燥、视力减弱等一系列的症状.     

益肝冲剂质量标准研究

目的 建立苴肝冲剂的质量标准。方法 采用TLC法对制剂中延胡索和厚朴进行定性鉴别;采用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量。选择C18柱。以甲醇-水（75：25）为流动相,流速为1．2mL·min^-1。检测波长为270nm。结果 在TLC图谱中可检出延胡索和厚朴的特征斑点。丹参酮IIA在7．92μg·mL^-1～79．2μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,r=0．9995,平均回收率为98．5％,RSD为1．91％（n=5）。结论 该方法简便,准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

RP-HPLC法测定人血清中阿莫西林浓度及应用

目的：建立测定人血清中阿莫西林浓度的RP—HPLC法。方法：采用甲醇沉淀蛋白，高效液相色谱检测法，以别嘌醇为内标，色谱柱为Phenomenex Synergi4μPOLAR-80A，250mm×4．6mm，流动相为甲醇-0．2％甲酸水溶液（含10mmol·L^-1乙酸铵）／4：96，流速1．2mL·min^-1，检测波长：236nm。结果：血清中内源性物质不干扰阿莫西林的检测，阿莫西林的线性范围为0．327～20．95／2g·mL^-1，批内、批间精密度均小于15％，低、中、高浓度的（0．655、2．619和10．475μg·mL^-1）平均提取回收率分别为102．9％、99．8％、97．6％。结论：该法操作快速、简单、准确，符合生物样品检测要求，可用于临床药代动力学研究中大批量血样的处理。     

盐酸环丙沙星鱼肝油乳的制备及临床应用

目的:制备盐酸环丙沙星鱼肝油乳并观察其对萎缩性鼻炎的临床治疗效果.方法:采用胶体磨制成盐酸环丙沙星鱼肝油乳,采用紫外分光光度法测定该制剂中盐酸环丙沙星的含量,测定波长277 nm;以复方鱼肝油滴鼻液为对照进行临床疗效观察.结果:制成的盐酸环丙沙星鱼肝油乳外观、性状、鉴别、检查均符合规定,稳定性良好;盐酸环丙沙星在2～10 μg·ml-1范围内线性关系良好,回归方程A=0.090 4C 0.037 2,r=0.999 9;平均回收率为98.6%(n=3),RSD=1.23%;临床用于治疗萎缩性鼻炎,治疗组治愈率及总有效率分别为36.4%和84.8%,对照组分别为12.2%和49.0%,两组间比较均有显著性差异(P＜0.01).结论:该制剂制备方法简单,性质稳定,质量可控,临床应用安全、有效.