反相高效液相色谱法测定环孢素A的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定全血中环孢素A（CsA）的质量浓度。方法将全血经多步处理后以Agilent Zorbax SB-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）分离,乙腈-水（78：22）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为60℃,检测波长为210nm。结果全血中杂质不干扰样品的测定,CsA的质量浓度在20-1000ng／mL（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好;高、中、低质量浓度的CsA平均回收率分别为99．2％,98．0％,97．2％;日内精密度的RSD为0．25％-2．28％,日间精密度的RSD分别为0．37％-2．62％。结论所用方法操作简单,回收率高,精密度好,适用于临床常规监测CsA的血药浓度。     

高效液相色谱法不同流动相测定环孢素A血药浓度的比较

环孢素 A(Cys A)是一种具有选择性的免疫抑制剂 ,目前广泛应用于各种器官移植术后患者 ,同时也用于治疗自身免疫疾病。由于 Cys A体内过程的个体差异大 ,治疗窗窄且肾毒性与排异反应难以区分 ,因此在使用 Cys A时 ,必须对患者的血药浓度进行准确快速的监测 ,以及时调整剂量 ,减少中毒和排异反应的机会。目前国内外对 Cys A的检测方法有 RIA法 [1 ] ,FPIA法 [2 ]和 HPL C法 [3] ,由于各方法测定原理和专一性不同 ,其浓度范围各异 ,所以国内外对不同方法之间的比较研究报道较多 ,但 HPL C法不同流动相间的比较未见报道。本文将 HPL…     

高效液相色谱法测定环孢素A血药浓度的方法改进

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定环孢素A的血药浓度。方法:采用SPHPLC仪,Nova-PakCN色谱柱(150mm×3.9mm,4μm),流动相为甲醇-水(47∶53),流速为0.6mL/min,检测波长为214nm,AT=16,柱温为50℃,按外标法用峰高定量,回归方程为C=13.02H+8.14,r=0.9998。结果:回收率试验结果稳定、可靠。结论:采用Nova-PakCN柱,当温度升至50℃时环孢素A即能达到良好的分离度,并且分析柱寿命大大延长。     

反相高效液相色谱法测定全血环孢素A浓度

目的:建立测定器官移植术患者全血环孢素 A(CsA)浓度的方法.方法:反相高效液相色谱法.选择 Nova- pak C18柱 (3. 9 mm× 150 mm,4 μ m)为分析柱,流动相为乙腈-甲醇-水 (30.8 : 51.2 : 18, V/V),流速 1 mL/min,检测波长 210 nm,柱温 55℃.全血经乙醚提取,正己烷脱脂处理.结果: CsA和环孢素 D(CsD)的保留时间分别为 4.5 min和 5.6 min; CsA线性范围为 50～ 1 550 ng/mL, C=411.71R 6.30,r=0.999 9;平均回收率为 100.85%,日内和日间变异均 < 6.27% ;平均提取回收率为 65.43%. 25例患者 170次血浓度监测,峰浓度为 (830.84± 359.95)ng/mL,谷浓度为 (226. 25± 144.87)ng/mL.结论:反相高效液相色谱法具有稳定性好、灵敏度高、柱温低、结果准确等特点,适合临床上全血常规监测的需要.     

反相高效液相色谱法测定肾移植术后全血环孢素A浓度

目的建立单步萃取反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A(CsA)浓度。方法患者血样经乙醚单步萃取,环孢素D(CsD)为内标,C18色谱柱,乙腈-水(80:20)为流动相,流速1.0ml/min,柱温70℃,检测波长214nm。结果CsA全血浓度在50～600ng/ml范围内线性关系良好,r=0.9998,最低检测浓度为20ng/ml,平均回收率100.44%,日内和日间RSD均低于5%。结论反相高效液相色谱法简便灵敏、准确可靠、经济,可用于临床人体器官移植术后全血中CsA浓度的监测。     

反相高效液相色谱法测定水杨酸血药浓度及其应用

目的 :建立反相高效液相色谱测定水杨酸血药浓度的方法 ,并将其用于阿司匹林复方制剂中水杨酸药代动力学及生物利用度的研究。方法 :采用Waters2690高效液相色谱仪 ,以DiamonsilC18 为色谱柱 (4 6mm×250mm ,5μm) ,以甲醇 -乙腈 -0 2 %磷酸 (18∶32∶50)为流动相 ,检测波长为237nm ,流速为1 0ml/min。结果 :水杨酸的浓度在0 40～101 00μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 9999)。结论 :本法操作简便、灵敏、快速 ,适用于水杨酸的血药浓度测定及药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定伪麻黄碱水杨酸盐血药浓度

目的:用反相高效液相色谱法测定伪麻黄碱水杨酸盐在兔血的药物浓度及药代动力学研究。方法:血清样品分别用硫酸铵沉淀蛋白,甲醇提取,用反相高效液相色谱法测定伪麻黄碱水杨酸盐。色谱柱:CLC-DOS 4.6 mm×150 mm,流动相:0.5％硫酸铵-甲醇(48:52),流速:0.8 mL·min~(-1),检测波长210 nm。结果:该方法回收率为99.95％～101.6％,RSD≤8.5％,在兔血中最低检测浓度1.14μg·mL~(-1)。回归方程为A=126.841C-127.976,r=0.999 3。结论:反相高效液相色谱可用于伪麻黄碱水杨酸盐测定。药代动力学参数符合静脉给药二室模型。     

反相高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度的方法。方法 :以邻 羟基联苯作内标 ,10 %三氯醋酸沉淀蛋白 ,二氯甲烷 异丙醇混合溶剂 (5 0∶2 )提取 ,6 0 %甲醇和 40 % 0 1mol·L-1醋酸钠缓冲液 (pH 5 0 )作为流动相反相层析 ,检测波长 2 30nm。以布洛芬与内标峰面积比进行定量。结果 :布洛芬标准曲线A =0 30 98c 0 112 9,线性范围 1～ 30 μg·mL-1,r =0 9995 ,最低检测浓度为 0 1μg·mL-1。日内、日间RSD均 <6 % ,提取回收率均 >88%。结论 :本法简便、灵敏 ,为测定血浆中布洛芬浓度提供了方法     

反相高效液相色谱法测定苯巴比妥血药浓度

目的：建立一种快速测定苯巴比妥血药浓度的方法。方法：采用反相高效液相色谱法，以卡马西平为内标，测定苯以巴比妥血药浓度。色谱柱shimadzu shimpack CLC-C18不锈钢柱，流动相为甲醇一水（60：40），流速0.81ml.min^-1，检测波长254nm。结果：在5-40μg.ml^-1浓度范围内线性良性（r=0.9999)，最低检测限为11.57ng.ml^-1，高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.2%、100.28%、99.41%，RSD分别为0.7%、5.8%（n=9)。日内和日间平均RSD分别为2.4%、6.3%、8.6%和5.7%、4.8%、7.2%（n=5）。结论：该方法准确、快速、简便，可作为苯巴比妥血药浓度监测的常规方法。     

反相高效液相色谱法测定人血中环孢素A质量浓度

目的建立监测人全血中环孢素A质量浓度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用反相C18色谱柱，流动相为乙腈-甲醇-水（160：30-15），柱温70℃，流速0、8mL／min，检测波长210nm。结果环孢素A质量浓度在15—1600ng／mL范围内与内标的峰高比有良好的线性关系（r=0．9993），最低检测限为5ng／mL，高、中、低3种质量浓度平均回收率为96．02％～98．31％，日内精密度RSD为1．24％～3．37％（n=5），日间精密度RSD为3．45％～4．27％（n=5）。结论该法简单、准确、经济，可用于环孢素A的血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定全血中环孢霉素A

目的建立一种全新的反相高效液相色谱法(RP-HPLC法),用于测定全血中环孢霉素A(CsA).方法在甲醇-乙腈-水体系中,研究影响CsA测定的诸条件:流动相的组成、柱温的降低及内标物的选择等;提出RP-HPLC法测定CsA的新方法:于C18柱上,用含0.002 5 mol@L-1LiSO4的甲醇-乙腈-水(16:66:18,V/V)为流动相,以环孢霉素C(CsC)为内标物,在50℃柱温下,于218 nm处检测.结果CsA线性范围25～1 600μg@L,最低检测浓度10 μ-g-L,回收率100.21%,日间和日内变异系数均小于6.0%;全血中CsA线性范围25～1 600μg@L-1,最低检测浓度10μg@L-1,回收率90.14%,日内和日间变异均小于9.0%.结论本法具有简便、灵敏、快速、线性范围宽、稳定性好、柱温低的特点,可广泛用于临床血药浓度监测.     

高效液相色谱法固相萃取测定全血环孢素A浓度

目的:采用高效液相固相萃取法快速测定全血环孢素A的浓度。方法:全血经低渗溶血,乙腈沉淀蛋白,用SPE固相萃取桂萃取,50％甲醇洗杂质,95％甲醇洗脱,收集洗脱液,挥干,乙腈重溶,上机。本法采用反相C_(18)色谱柱,柱温为72℃,流动相为乙腈-甲醇-水(3:1:1),检测波长210nm。结果:本法在40～1500μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系。全血中CsA平均提取回收率87.8％,RSD小于10％。结论:本方法特异性高,灵敏度好,既适合环孢素A的临床常规监测又适合药动学研究。     

RP—HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的建立在全血中测定环抱素A浓度的含量测定方法。方法以Symmetry C18（46mm×50mm,5μm）为色谱柱,环抱素D为内标,乙腈：水（80：20）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,柱温60℃,检测波长为210nm。结果环抱素A在50～1000ng·mL^-1。范围内线性关系良好．回归方程为A=0．0031C-0．1342．r=0．9995（n=5）,平均回收率为94．35％。结论本法简单、准确、灵敏、经济,可用于临床环孢素A血药浓度监测及药动学研究。     

高效液相色谱法测定肾移植受者环孢素A的血药谷值及两小时浓度

目的:建立全血中环孢素A(CsA)的RP-HPLC测定法,监测肾移植受者全血中CsA的C0、C2值.方法:RP-HPLC法色谱条件为:SB-C18柱,流动相为乙腈-甲醇-异丙醇-水(58:18:1:23),流速:1.4 mL·min-1,柱温70℃,检测波长208 nm.结果:CsA在51.25～1230μg·L-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 3.绝对回收率为77.1%～90.2%,日内RSD≤10(n=6),日间RSD≤11.5(n=6).结论:此法简便、重现性好,可用于器官移植受者CsA的C0、C2的血药浓度监测.     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定全血环孢素A

目的：采用快速固相萃取反相高效液相色谱法测定全血环孢素Ａ。方法：全血用水溶血,用乙腈和水混合液沉淀蛋白后,用ＳＰＥ固相萃取柱萃取,５０％甲醇冲洗杂质,９５％甲醇洗脱,挥干,乙腈重组,正己烷进一步除去杂质,重组液上机。本法采用柱温为７０℃的Ｃ１８反相色谱柱,以乙腈∶甲醇∶水（３∶１∶１,Ｖ∶Ｖ）为流动相,检测波长２１０ｎｍ。结果：本法最低检出浓度为２０ｎｇ·ｍｌ－１。至少在４０～１５００ｎｇ·ｍｌ－１范围内呈线性。平均方法回收率１０２．９％,ＲＳＤ均在１０％以内。结论：本法灵敏,特异,既适合临床常规检测又适合ＣｓＡ的药动学研究。     

SPE—HPLC法测定环孢素A全血中药物浓度

目的 建立全血中环孢素A药物浓度的HPLC测定方法。方法 以Nucleodur C18（150mm×4．6mm，5μm）为分析柱，乙腈-水（71：29，v／v）为流动相，柱温为65℃，检测波长为210nm。先以80％乙腈沉淀蛋白，沉淀后的上清液过SPE小柱处理后进样分析。结果 环孢素A在40．0～1600.0 ng·mL^-1线性关系良好（r＝0．9998），在3个浓度下的平均回收率〉95．0％，日内、日间RSD＜10．0％，环孢素A平均萃取回收率〉86.0％，环孢素D平均萃取回收率为91．2％。结论本方法稳定、准确，能用于测定环孢素A血药浓度。     

同种异基因肾移植患者全血中环孢素A浓度监测结果初步分析

目的通过对该院2010年1月—2011年1月间不同肾移植患者的全血中环孢素浓度监测结果的进行初步分析,以探讨影响其浓度的可能因素,为更好地开展CsA浓度监测和临床用药提供参考。方法采用荧光偏振免疫法测定877例次肾移植患者的CsA血药浓度,分析术后时间、性别、年龄等因素与CsA血药浓度的关系。结果 CsA血药浓度随术后时间的延长而逐渐下降,各组间有统计学意义(P<0.05);男性、女性组CsA血药浓度差异无统计学意义(P>0.05);各年龄组的CsA血药浓度在同一时间段内差异无统计学意义(P>0.05)。结论 CsA血药浓度受多种因素的影响,对移植术后患者进行CsA浓度监测具有重要的临床意义。     

反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的 :建立一种用反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法 :反相HPLC ,YWG -C18 柱 ,流动相为乙腈 -甲醇 -异丙醇 -水 (57∶24∶1∶18) ,流速 :1 0ml/min ,柱温 :71℃ ,检测波长212nm。结果 :环孢素A浓度在40 2μg/L～1286 4μg/L范围内有良好的线性关系 ,相关系数r=0 997。平均回收率为98 04 % ,RSD为0 6 % ,n=9。日内差RSD≤5 4 %(n=5) ,日间差RSD≤6 2 % (n=5)。结论 :此法简便、稳定 ,可应用于移植病人的CsA血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定全血中葛根素含量

建立一种测定全血中葛根素浓度的HPLC方法。方法 :以Nova pakC18、4μm色谱柱为分离柱 ,以甲醇 水 (30∶70 )为流动相 ,采用HPLC法测定。结果 :全血中葛根素在浓度为 2～ 2 0 μg·ml-1范围内线性良好 (r =0 .9997) ,平均回收率为(97.1± 0 .8) % ,供试液日内RSD为 1.15 % ,日间RSD为 5 .2 7% ,最低检测浓度为 0 .1μg·ml-1。结论 :本文建立了一个可靠、简便的测定全血中葛根素的HPLC法。     

高效液相色谱法测定环孢素A滴眼剂中环孢素A的含量

目的：采用HPLC法测定环孢素A滴眼剂环孢素A的含量。方法：采用C18色谱柱,流动相为甲醇－水（80：20）,检测波长为210nm,结果：环孢素A在5－40μg.ml^-1浓度范围内,r=0.9998,回收率100．3％,RSD0．8％,结论：该方法简便准确,可作为测定滴眼剂中环孢素A含量的方法。