UPLC-MS/MS法测定五倍子洗剂中5种指标性成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测五倍子洗剂中没食子酸、紫丁香苷、黄柏碱、秦皮乙素、大黄酸的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm),流动相为0.2％甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速...     

UPLC-MS/MS法测定中兽药中非法添加物金刚烷胺

目的建立检测中兽药中金刚烷胺残留的UPLC-MS/MS方法。方法样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果金刚烷胺在5～100 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r^2=0.999 2）;样品检出限为1μg·mL^-1,定量限为2μg·mL^-1。在40、50、60 mg·mL^-1回收率为85%～115%,批内批间变异系数均〈10%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于中兽药中非法添加金刚烷胺的检测。     

HPLC法测定氯霉素滴眼液中苯扎溴铵含量

目的：建立HPLC测定氯霉素滴眼液中苯扎溴铵含量的方法。方法：采用苯基硅烷键合硅胶为固定相;流动相为0.05 moL· L^-1磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调节pH值至5.5）-乙腈（40∶60）;检测波长220 nm;流量1.2 mL· min^-1;柱温40℃;进样量20μL。结果：苯扎溴铵在0.0304～1.218μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9998）;检测限为3.45 ng,定量限为6.9 ng;平均回收率为99.8％（n＝9）,RSD＝1.5％。结论：该方法准确、可靠,可有效控制氯霉素滴眼液中苯扎溴铵的含量。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度

目的:建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度并进行方法验证,应用于室间质评的样品测定。方法:采用UPLC-MS/MS法,以卡马西平-d8为内标,XSelect CSH C18柱(2.1 mm×75 mm,2.5μm)为分析柱,流动相A为含0.05%甲酸的水溶液,流动相B为含0.05%甲酸的乙腈溶液,流速为0.3 mL·min^-1,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用于定量分析的离子对为m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 245.0→202.1(卡马西平-d8)。结果:卡马西平在5~1000 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9993),批内批间精密度和准确度、回收率和基质效应以及稳定性均符合生物样品测定要求。应用该方法测定的室间质评样品结果全部通过。结论:该方法准确、灵敏、选择性好、重现性高,适用于血浆中卡马西平浓度测定及室间质评。     

UPLC-MS/MS法测定中成药制剂中添加的11种降压药物

目的 建立一种UPLC-MS/MS条件下同时对中成药制剂中非法添加的11种降压类药物进行快速、准确、灵敏洲定的方法.方法 采用超高效液相色谱-串联点喷雾四极杆质谱,在多反应监测(MRM)模式下测定中成药胶囊荆、片荆及丸剂中11种降压药物的含量.结果 在本实验条件下11种降压药物在0.025μg/m～5.000μg·mL...     

HPLC法测定氯霉素滴眼液含量

目的　建立高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液含量。方法　采用ODS柱 ,流动相为甲醇∶水 (70∶3 0 ,v/v) ,UV检测波长 2 75nm。结果　氯霉素在 5 95 .3～ 13 89.1μg/ml(r =0 .9996,n =5 )浓度呈线性关系 ,平均回收率为 99.6% ,RSD =0 .87% (n =6)。结论　本方法操作简便、快速、准确 ,能很好地定量测定氯霉素滴眼液含量。     

BPLC法测定氯霉素滴眼液含量

目的：建立高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液含量，方法：采用ODS,流动相为甲醇：水（70：30,v/v),UV检测波长275nm。结果：氯素在595．3－1389．1μg/ml（r=0.9996,n=5)浓度呈线性关系，平均回收率为99．6％，RSD＝0．87％（n=6)。结论：本方法操作简便、快速、准确，能很好地定量测定氯霉素滴眼液含量。     

UPLC-MS/MS测定硫酸庆大霉素原料及滴眼液中的7种基因毒性杂质

目的 采用UPLC-MS/MS快速测定庆大霉素原料及滴眼液中7种基因毒性杂质的含量。方法 采用ODS-3色谱柱(100 mm×3.0 mm, 5μm),流动相A为含0.1%甲酸的甲醇溶液,流动相B为含0.1%甲酸的水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,正离子(ESI+)模式下单离子检测扫描模式检测。结果 7种基因毒性杂质在实验浓度范围内线性关系良好,回收率结果准确可靠,27批样品中均未检出7种基因毒性杂质。结论 所用方法简便快捷,准确可靠,适合快速检测基因毒性杂质。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的 :建立测定复方制剂中氯霉素含量的方法。方法 :采用反相HPLC法 ,以C18为固定相 ,甲醇 水 (1∶1)为流动相 ,检测波长 :2 78nm。结果 :氯霉素在 2 6 .6～ 16 0 .2 μg·ml-1浓度范围内具有良好的线性关系。平均回收率为 10 0 .1%。结论 :本方法简便 ,可靠 ,与其他成分分离效果好 ,可有效测定该复方制剂中氯霉素的含量。     

RP-HPLC 测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的采用RP-HPLC测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量.方法用YWG-C18柱,甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶0.2)为流动相,检测波长278 nm.结果氯霉素线性范围为12.5～100.0 μg*ml,r=0.9999,3种浓度的氯霉素的平均回收率为97.4%、97.8%和98.2%,RSD＝1.0%(n=6).结论该法准确、快速、简便,可用作氯霉素滴眼液中氯霉素的含量测定.     

HPLC测定氯霉素滴眼液中氯霉素及二醇物的含量

目的采用RP-HPLC测定氯霉素滴眼液中氯霉素及二醇物的含量。方法采用Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长272 nm。结果氯霉素的线性范围为8.0~128μg.ml-1(r=0.9998),二醇物的线性范围为2.5~40.0μg.ml-1(r=0.9998),平均回收率为98.88%,RSD=0.61%(n=6).结论该法分离效果好,灵敏度高、重复性好、结果准确可靠。     

超高效液相色谱串联质谱法测定滴眼剂中6种抑菌剂含量

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定滴眼剂中6种抑菌剂含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm, 1.7μm)，以含0.05%甲酸的2.5mmol/L醋酸铵溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.4mL/min，柱温为40℃，以多反应监测负离子模式检测。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯在0.002~0.5μg/mL范围内，羟苯丙酯在0.02~0.5μg/mL范围内，山梨酸在0.4~100μg/mL范围内，苯甲酸在0.1~25μg/mL范围内，硫柳汞在0.75~10μg/mL范围内，线性关系良好(r≥0.995)；6种抑菌剂的回收率均在80%~115%(RSD≤6%, n=9)。结论 该法专属性良好，准确，灵敏，快速，可用于多种滴眼剂中6种抑菌剂的含量测定，为高通量快速分析滴眼剂中抑菌剂及提高滴眼剂质量标准提供借鉴。     

反相高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液含量

目的：建立测定氯霉素滴眼液含量的方法。方法：采用反相高效液相色普法，以C18为固定相，以甲醇－水（1：1）为流动相，检测波长278nm。结果：氯霉素在50－150μg.ml^-1浓度范围内具有良好的线性关系，平均回收经为99．9％，与药典方法相比差异无显著性（P＝95％）。结论：本法简便，快速，准确，线性范围宽，可有效测定氯霉素滴眼液含量。     

高效液相色谱法测定丁氯麻滴眼液中氯霉素的含量

目的建立高效液相色谱法测定丁氯麻滴眼液中氯霉素含量.方法固定相为Kromasil C18柱(4.6 mm×25cm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(50:50:0.5:0.5),流速1 mL·min,检测波长为278 nm,柱温为30℃.结果进样量在0.1304～0.6520 μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.999 9(n=5),平均回收率为98.74%,RSD为0.35%(n=5).结论方法准确、重现性好、操作简便.可用于丁氯麻滴眼液的质量控制.     

紫外分光光度法测定氯霉素滴眼液的含量

目的：测定氯霉素滴眼液的含量。方法：以空白基质溶液为参照液，应用紫外分光光度法，测定波长280nm，消除了处方中羟苯乙酯等成分对测定结果的干扰。结果：平均回收率101.36％，RSD为0.95％。结论：该法简单，快捷，适合医院快速检验。     

以玻璃酸钠为载体的氯霉素滴眼液配制方法的改进

目的改进氯霉素滴眼液的配制方法。方法以玻璃酸钠为载体,配制氯霉素滴眼液,对滴眼液进行质量检测（鉴别检查,含量测定、稳定性试验）及刺激性试验。结果该滴眼液质量符合相关规定（鉴别反应呈阳性,pH为6．0—7．0）,氯霉素平均加样回收率为99．49％（RSD=1．76％）,12个月内质量稳定,实验家兔未出现眼睛刺激症状。结论本配制方法合理可行,制剂安全,质量稳定、可控。     

一阶导数分光光度法测定氯霉素滴眼液的含量

目的：建立一阶导数分光光度法测定氯霉素滴眼液的含量。方法：一阶导数分光光度法，在256nm处测定氯霉素滴眼液的振幅值D。结果：线性范围为29．42－88．27μg／ml，r＝0．99998(n=5)；平均回收率为100．5％，RSD=1．1％(n=7)。辅料无影响，测定结果与药典方法一致。结论：该法操作简便、快速、准确，适合于医院中氯霉素滴眼液的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量,为临床治疗药物监测（TDM）和生物等效性试验（BE）提供方法学基础。方法 采用Agilent SB-C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液（80∶20,V/V）,等度洗脱。质谱采用AJS-ESI源,多反应监测（MRM）正离子模式,检测离子对为：丙硫氧嘧啶m/z 171.1→112.1、内标（丙硫氧嘧啶-D5）m/z 176.1→117.0。结果 血浆中丙硫氧嘧啶在10~5 000 ng/ml范围内线性关系良好,r=0.999 3;批内和批间的精密度和准确度良好（RSD<10%,RE<±10%）;不同浓度的基质效应均<110%,变异系数<5%;不同浓度的平均回收率为101.60%~113.56%,符合方法学要求。结论 该方法快速简便、灵敏准确,适用于血浆中丙硫氧嘧啶的含量测定。     

UPLC-MS/MS同时测定痔血合剂中8种成分含量

目的：建立超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定痔血合剂中没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷8种成分的含量。方法：采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm × 50 mm,1.7 μm）,流动相：甲醇-水（含2 mmol·L-1甲酸铵）（65∶35）,流速：300 μL·min-1,柱温：35 ℃,进样量：2 μL;质谱采用电喷雾离子化（ESI）,负离子检测,多反应监测（MRM）模式。结果：没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的线性范围分别为7.813~250.0 ng·mL-1（r=0.988 6）、62.50~2 000 ng·mL-1（r=0.993 4）、15.63~500.0 ng·mL-1（r=0.975 5）、0.781 3~25.00 ng·mL-1（r=0.989 4）、0.781 3~25.00 ng·mL-1（r=0.999 6）、62.50~200 0 ng·mL-1（r=0.993 9）、62.50~2 000 ng·mL-1（r=0.996 8）、15.63~500.0 ng·mL-1（r=0.999 8）。精密度、重复性、稳定性试验的RSD均符合要求。没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的平均加样回收率分别为96.90%、97.98%、101.18%、98.00%、99.22%、98.60%、98.38%、99.00%。结论：本法灵敏简便、准确度高,可同时测定痔血合剂中8种成分的含量,为其质量控制提供参考。