HPLC法测定复方氯霉素洗剂和氯柳酊中氯霉素的含量

目的:建立测定复方氯霉素洗剂和氯柳酊中氯霉素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液-甲醇(70∶30,V/V),检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:氯霉素检测质量浓度在51.27²05.08μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.1%;平均回收率为100.36%,RSD=0.78%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于复方氯霉素洗剂和氯柳酊中氯霉素的含量测定。     

HPLC法同时测定复方氯霉素硼酸酊中氯霉素及水杨酸的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC法）同时测定复方氯霉素硼酸酊中氯霉素及水杨酸含量的方法。方法采用Eclipse XDB-C18（5μm,4.6 mm×150 mm）色谱柱;甲醇-0.5%乙酸铵（60：40）为流动相;检测波长为300 nm;柱温：30℃。结果水杨酸在0.042-0.168 mg/ml浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,氯霉素在0.031-0.125 mg/ml浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程分别为：水杨酸：Y=13475 X-21.411（r=0.9997）;氯霉素：Y=8819.1 X-5.0643（r=0.9997）。结论此法专属性高、耐用性强、操作简便,适合作为测定复方氯霉素硼酸酊中氯霉素及水杨酸含量的分析方法。     

QuEChERS-SPE-UPLC-MS/MS法快速测定水产品中氯霉素

水产品养殖中违法违规使用禁用药物氯霉素,可导致水产品中氯霉素残留,对人体健康造成危害.本文建立了一种QuEChERS-固相萃取-液质联用法(QuEChERS-SPE-UPLC-MS/MS)测定水产品中氯霉素的方法.经过方法学考察,氯霉素在0.2893～11.57 ng/ml范围内线性关系良好,r2为0.9995,检测限...     

改进高效液相色谱法测定氯霉素滴耳液及其相关物质二醇物的含量

目的建立以改进的高效液相色谱法（HPLC）分离测定氯霉素滴耳液的含量,并对其中降解产物二醇物进行控制。方法固定相为KromasilC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.15%磷酸（1∶3∶5）;流速为1.0ml/min,柱温：35℃,检测波长为270nm。结果氯霉素的平均回收率为99.61%,RSD为0.46%。氯霉素二醇物的平均回收率为99.41%,RSD为0.77%。结论该法可同时测定氯霉素滴耳液中氯霉素与氯霉素二醇物的含量,而且快速、准确、简便、灵敏度高、分离度好。     

RP-HPLC 测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的采用RP-HPLC测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量.方法用YWG-C18柱,甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶0.2)为流动相,检测波长278 nm.结果氯霉素线性范围为12.5～100.0 μg*ml,r=0.9999,3种浓度的氯霉素的平均回收率为97.4%、97.8%和98.2%,RSD＝1.0%(n=6).结论该法准确、快速、简便,可用作氯霉素滴眼液中氯霉素的含量测定.     

HPLC法同时测定复方氯霉素滴眼液中醋酸泼尼松龙、氯霉素及其降解产物氯霉素二醇物的含量

目的:建立同时测定复方氯霉素滴眼液中氯霉素、醋酸泼尼松龙及其降解产物氯霉素二醇物含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dionex Acclaim C_(18),流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液-冰乙酸-乙腈-甲醇(60∶0.2∶30∶10,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:氯霉素、醋酸泼尼松龙、氯霉素二醇物检测质量浓度线性范围分别为11.73~703.71μg/mL(r=0.999 8)、12.40~744.06μg/mL(r=0.999 8)、1.03~62.03μg/mL(r=0.999 8);氯霉素二醇物的定量限为0.01μg/mL;精密度、稳定性试验的RSD<2.0%;氯霉素、醋酸泼尼松龙重复性试验的RSD<2.0%,氯霉素二醇物的RSD=4.5%;回收率分别为100.6%~102.7%(RSD=0.60%,n=9)、97.5%~100.3%(RSD=0.80%,n=9)、100.0%~103.2%(RSD=1.10%,n=9)。结论:该方法结果准确、操作简便,可用于复方氯霉素滴眼液中氯霉素、醋酸泼尼松龙及其降解产物氯霉素二醇物含量的同时测定。     

HPLC法测定制霉菌素氯霉素栓中氯霉素的含量

目的：建立HPLC法测定制霉菌素氯霉素栓中氯霉素的含量。方法：色谱柱为Agilent XDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液（pH2.5）∶甲醇（68∶32）;流速1.0ml·min-1;检测波长为277nm。结果：氯霉素在2.467～49.340μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.82%,RSD为0.4%（n=9）。结论：此法简单可行,准确可靠,可用于制霉菌素氯霉素栓中氯霉素的含量测定。     

高效液相色谱法测定氯霉素搽剂的含量

目的:建立氟霉素搽剂中氯霉素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Nova-Pak C_(18)柱(150×3.9mm,4um);流动相:0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(80:40:15);流速:1ml/min;检测波长:278nm;进样量:20μl。采用外标法测定含量。结果:本色谱条件下空白辅料不干扰主峰,氯霉素在0.5～5.0μg/ml 的浓度范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9999),含量测定的回收率为99.3%～100.6%,RSD 为0.58%。结论:该方法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好。     

HPLC法测定痤疮酊中氯霉素和水杨酸的含量

目的:建立同时测定痤疮酊中氯霉素和水杨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack CLCODS,流动相为甲醇-水(50∶50,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为278 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:氯霉素和水杨酸质量浓度分别在2.0~10.0μg/ml(r=0.999 2)、5.0~25.0μg/ml(r=0.999 1)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;氯霉素和水杨酸的平均加样回收率分别为99.77%、99.29%,RSD分别为0.35%、0.48%(n=9)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确,专属性好、精密度高,可用于痤疮酊的质量控制。     

高效液相色谱法测定氯霉素醇溶液中氯霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氯霉素醇溶液中氯霉素的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX 80A Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);以乙腈-0.1%庚烷磺酸钠溶液(25∶75)为流动相;检测波长:278 nm;流速:1mL/min;柱温:35℃;进样量:10μL.结果:浓度在24.74～247.4 μg/mL(r=0.999 9)范围内具有良好线性关系,平均回收率为99.28%,RSD为0.27%(n=9).结论:方法可靠、简单可行,可用于测定氯霉素醇溶液中氯霉素的含量.     

比浊法测定氯霉素效价的研究

目的建立比浊法测定氯霉素效价,为中国药典收载比浊法测定抗生素效价做准备。方法将氯霉素标准品加适量乙醇和无菌水制成标准品储备液,以磷酸盐缓冲液稀释成4U/ml和5U/ml的溶液,分别以比浊法和管碟法测定氯霉素的效价。结果氯霉素溶液在3～8U/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系（r=0.9996）。经t检验,比浊法测定抗生素的效价结果与管碟法一致（P〉0.05）。结论本法测定氯霉素效价较为精密、正确、快速、灵敏度高、试验误差小、可信限率较低,实验重现性好,方法可取。     

紫外分光光度法测定复方氯霉素滴耳液中氯霉素含量

目的建立复方氯霉素滴耳液中的氯霉素含量的检测方法。方法采用紫外分光光度法,在278nm波长处直接测定复方氯霉素滴耳液中氯霉素的含量。结果氯霉素在9.6～30μg/mL浓度范围内,吸收度与浓度线性关系良好,r=0.9996;平均回收率为103.47%,RSD为1.57%（n=5）;供试品含量测定RSD为2.5%（n=4）。结论该方法简单、快捷,可用于医院制剂的快速检验。     

茜素共振瑞利散射法测氯霉素的含量

目的建立测定痕量氯霉素的共振瑞利散射法。方法以茜素作探针的共振瑞利散射法测定氯霉素。结果在pH 7.12的Tris-HCl缓冲溶液中,氯霉素和茜素相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在373nm处的△IRRS最强。氯霉素的质量浓度在0.097~0.32mg/L范围内与△IRRS成正比,检出限(3Sb/S)为0.080mg/L。结论该法用于氯霉素注射液、滴眼液中氯霉素的测定,结果满意。实现了以廉价试剂、简便方法快速测定痕量药品的目的 。     

复方水杨酸氯霉素凝胶的制备和质量控制

目的制备复方水杨酸氯霉素凝胶，并建立质量控制方法。方法用正交试验法筛选基质处方，以羧甲基纤维素钠为基质，加入水锄酸、氯霉素、薄荷脑、甘油等制成凝胶剂；建立鉴别、含量测定等质控方法，进行离心试验，耐寒耐热试验。结果水杨酸、氯霉素在10～30ug／ml线性关系良好，平均回收率分别为99．1％（RSD=0．8％，n=6）、101．6％（RSD=1.3％，n=6），其他符合相关规定。结论本制剂制备工艺简单，性质稳定，质量可控，适用于医院制剂。     

HPLC法测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量。方法色谱柱：Eclips XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%冰醋酸-甲醇（60∶40）;流速：1.0 mL/min,进样量10μL;检测波长为293 nm。结果氯霉素、水杨酸线性范围均为6-160μg/mL（r=1）;平均回收率分别为99.45%（RSD=0.46%,n=6）,100.32%（RSD=0.97%,n=6）。结论该方法简便、准确、可靠,可同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素、水杨酸的含量。     

UPLC-MS/MS法测定中兽药中非法添加物金刚烷胺

目的建立检测中兽药中金刚烷胺残留的UPLC-MS/MS方法。方法样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果金刚烷胺在5～100 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r^2=0.999 2）;样品检出限为1μg·mL^-1,定量限为2μg·mL^-1。在40、50、60 mg·mL^-1回收率为85%～115%,批内批间变异系数均〈10%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于中兽药中非法添加金刚烷胺的检测。     

基于UPLC-MS/MS技术的人血清中利培酮及其代谢产物的治疗药物监测

目的建立一种快速测定人血清中利培酮及其代谢产物9-羟基利培酮浓度的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法以利培酮-d4为内标,以Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)为色谱柱,柱温:50℃,0.1%甲酸水溶液(A)~0.1%甲酸甲醇(B)为流动相,快速进行治疗药物监测。结果在1~100 ng/ml,利培酮和9-羟基利培酮的线性良好(r>0.999),低、中、高质控的日内和日间精密度的RSD均小于6.0%,基质效应在92.4%~106.7%,RSD小于6.5%。结论本方法操作简单,灵敏度高、准确度好,可在4 min中完成一次标本检测,通量高,可满足临床对利培酮和9-羟基利培酮检测的需求。     

Determination of lovastatin in human plasma by ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry and its application in a pharmacokinetic study

A selective, rapid and sensitive ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method was developed for the quantitative determination of lovastatin in human plasma and its application in a pharmacokinetic study. With mycophenolate mofetil as internal standard, sample pretreatment involved a one-step extraction with tert-butyl methyl ether of 0.2 ml plasma. The analysis was carried out on an ACQUITY UPLCTM BEH C18 column (50 mm x 2.1 mm, i.d., 1.7 microm) with flow rate of 0.35 ml/min. The mobile phase was 20% water and 80% acetonitrile (v/v). The detection was performed on a triple-quadrupole tandem mass spectrometer by multiple reaction monitoring (MRM) mode via electrospray ionization (ESI). Linear calibration curves were obtained in the concentration range of 0.08-24.50 ng/ml, with a lower limit of quantification of 0.08 ng/ml. The intra- and inter-day precision (RSD) values were below 15% and accuracy (RE) was -7.6 to 9.3% at all QC levels. The method was applicable to clinical pharmacokinetic study of lovastatin in healthy volunteers following oral administration.     

Determination and pharmacokinetic study of amlodipine in human plasma by ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry

A novel, specific and sensitive ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method was developed for the determination and pharmacokinetic study of amlodipine in human plasma. The analysis was carried out on an ACQUITY UPLC BEH C(18) column (50 mm x 2.1 mm, i.d., 1.7 microm) with gradient elution at a flow-rate of 0.35 ml/min. The mobile phase was water and acetonitrile under gradient conditions (both containing 0.3% formic acid) and nimodipine was used as the internal standard. Detection was performed on a triple-quadrupole tandem mass spectrometer by multiple reaction monitoring (MRM) mode via Turbo ion spray ionization (ESI). Linear calibration curves were obtained over the concentration range 0.15-16.0 ng/ml, with a lower limit of quantification of 0.15 ng/ml. The intra- and inter-day precision (R.S.D.) values were below 15% and the accuracy (R.E.) was -2.3% to 6.9% at all three QC levels. The method was used to support clinical pharmacokinetic studies of amlodipine in healthy volunteers following oral administration.