凯氏定氮法测定食品中蛋白质的不确定度评定

目的:为减少实验误差,提高检测结果精确度,提高评定测量结果的质量,找出主要影响因素,参考测定其他食品中检测参数的不确定评定的方法。方法:通过计算得出该法测定食品中的蛋白质的扩展不确定度,分析食品中的蛋白质含量不确定度的来源。结果:测量结果表明扩展不确定度U95=0.13g/100g。结论:方法简便,适合于每一个样本的检测结果,可参考用于食品样本中某些检测参数的不确定评定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定面粉中镉的不确定度评定

目的通过对石墨炉原子吸收光谱法测定面粉中镉含量不确定度进行评定。方法建立数学模型,分析不确定度来源,量化不确定度分量,评定面粉中镉的合成和扩展不确定度。结果不确定度评定结果为（29.0±0.5）,k=2。结论分析不确定度的主要来源是由配制标准系列引入相对不确定度。     

空气中二氧化硫浓度测定的不确定度评定

目的对空气中二氧化硫浓度测定进行不确定度评定。方法通过分析测定空气中二氧化硫浓度方法,找出引起测量不确定度的来源并对其进行量化,进行不确定度的评定。结果用本方法测定的二氧化硫浓度相对合成标准不确定度为0.108,如果测定样品的浓度为0.410 mg/m3,则标准不确定度为0.044 mg/m3。结论测定空气中二氧化硫浓度的主要不确定度来自于采样体积的测定、标准物质的不确定度及实验总体误差。     

HG-AFS法测定尿中砷的不确定度评定

目的评定氢化物发生-原子荧光分析法(HG-AFS)测定尿中砷含量的测量不确定度。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度,合成标准不确定度及扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测量尿中砷引入的扩展不确定度为(±0.096),并在结果计算中引入校正因子。结论为提高测定结果的准确性,减小不确定度,建议在测定样品时对其测试体系的重要过程加以控制。     

临床生化检验中血脂测量不确定度的评定

目的通过对血脂两项甘油三酯（TG）和胆固醇（CHOL）测量不确定度（measurement uncertainty,MU）的评定,熟悉临床检验项目测量不确定度的来源及评定过程。方法遵照《测量不确定度表达指南》（GUM）,根据血脂两项甘油三酯和胆固醇的检测原理,评估检测中测量不确定度的来源,确定各不确定度分量的大小,最终计算合成不确定度和扩展不确定度。结果甘油三酯和胆固醇的合成不确定度分别为6．00％、5．70％;取95％的置信区间K=2时,扩展不确定度对应为12．00％、11．40％。结论综观血脂评定的过程可以得出,测量不确定度能够更全面地反映检测的质量,测量不确定度有别于误差,其量值明显大于误差理论中的常规条件下的变异（RCV）和最适条件下的变异（OCV）值。熟悉检验项目测量的不确定度并积极开展其评定,最大限度地降低其量值的大小,有利于检验工作的持续改进。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定

目的建立并运用火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源，识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：（1）采样引入的不确定度；（2）标准溶液配制引入的不确定度；（3）工作曲线拟合时引入的不确定度；（4）回收率不确定度。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别，将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制，以更为有效地提高检测工作的质量。     

石墨炉原子吸收法测定豆奶粉中镉的测量不确定度评定

石墨炉原子吸收法测定豆奶粉中镉[1]的不确定度[2]主要来源于称量样品、定容样品消解液、标准溶液纯度、标准溶液稀释过程、标准曲线拟合、样品测量结果的重复性、吸光示值误差等带来的不确定度.对各不确定度分量进行了计算,求得合成不确定度和扩展不确定度[2]分别为2.68 ug/kg、5.40 ug/kg.     

原子吸收法测定甘草中铜浓度的不确定度评定

目的分析原子吸收法测定甘草中铜浓度的不确定度,找出影响不确定度的因素。方法通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;利用原子吸收法,测定甘草中铜浓度,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,对其测量不确定度进行评估。结果原子吸收法测定甘草中铜浓度的扩展不确定度为U95=0.057μg·mL-1,v=35。结论应充分认识各不确定度分量对总测量不确定度贡献的大小,严格操作,使测量结果真实可靠。同时,提高实验与检验的准确度对于广大实验室加强质量管控,科学地降低成本,防范质量风险具有重要意义。     

HPLC法测定叶酸片含量的测量不确定度评定

目的：建立HPLC法测定叶酸片含量的测量不确定度评定方法。方法：通过对各分量的分析,计算各分量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度ux和扩展不确定度U95。结果：叶酸片含量测定结果可表示为（102.8%±0.8%）（k=2）。结论：本文所建立的方法可用于该制剂含量的不确定度的评定。     

HPLC法测定药物含量不确定度评定

目的 建立高效液相色谱法测定安博诺片含量的不确定度分析方法.方法 建立高效液相色谱含量测定的不确定度分析数学模型,找出影响不确定度的因素并对不确定度分量进行评定.结果 安博诺中厄贝沙坦和氢氯噻嗪含量的扩展部确定度分别1.42%和1.38%,含量测定结果分别为:98.5%±1.42%(K=2)和101.3%±1.38%(K=2).结论 建立的不确定度分析与计算方法适用于HPLC法含量测定的不确定度评定.     

枳壳化学成分和代谢成分的UPLC-PAD-Q-TOF/MS分析

目的：建立寻找枳壳提取物活性成分的方法。方法：采用超高效液相色谱仪-质谱联用（UPLC-PAD-Q-TOF/MS）方法对枳壳水提液及其入血成分进行分析,通过紫外光谱、质谱数据等对化合物进行解析。结果：从枳壳水提液中鉴定了21个化合物,其中包括12个黄酮苷类化合物,9个多甲基黄酮类化合物;在小鼠血浆中检测到6种原型成分和4种代谢产物。结论：UPLC-PAD-Q-TOF/MS法可用于中药活性成分的鉴定。     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的 测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）（用磷酸调节pH值为3）;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长283 nm。结果 朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论 朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法 采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果 综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件：柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

液质联用技术鉴定预知子提取物中的主要化学成分

目的 建立分析鉴定预知子提取物中的主要化学成分的方法。方法 采用LC-ESI-MS负离子检测模式对预知子中的皂苷类成分进行分析,对其进行多级质谱裂解分析。以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的MS²和MS³谱图的解析对各成分进行指认。结果 预知子中的17个皂苷类成分获得了良好的分离和鉴定。结论 本方法准确快速,适合预知子中主要化学成分的鉴定,可用于预知子原药材的质量控制。     

牛蒡子中牛蒡子苷元的分离及结构表征

目的：从牛蒡子中分离纯化出有效成分,并对其分子结构进行鉴定与表征。方法：采用醇提酸解法提取,分离出粗品,经过对粗品进行脱脂、结晶处理,得到无色棱状晶体。采用紫外光谱（UV）、红外光谱（FTIR）、质谱（MS）、氢谱（H-NMR）、碳谱（C-NMR）及单晶衍射对该有效成分进行组成和分子结构的鉴定与表征。结果：从牛蒡子粗粉中经提取分离,得到结晶,提取率为4.46％,显色反应及波谱分析均显示为木脂素类化合物。结论：该有效成分鉴定为牛蒡子苷元,即（3R,4R）-4-[(3,4-二甲氧基苯基)甲基]二氢-3-[(4-羟基-3-甲氧基苯基)甲基]-2（3H）-呋喃酮,分子式为C₂₁H₂₄O₆。     

栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-I的比较

目的 比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-I的量。方法 栀子及其不同炮制品以50%甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法（HPLC-DAD）检测,应用Agilent Zorbax C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长分别为240、330、440 nm。结果 不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-I在炒栀子和焦栀子中均检测不到。结论 不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀子中某些有效成分的量。     

加压溶剂法提取槐角总异黄酮的研究

目的 优化加压溶剂法提取槐角总异黄酮的最佳工艺参数。方法 采用紫外分光光度法测定总异黄酮,以总异黄酮得率为指标,利用正交试验进行优选,考察提取时间、提取温度、提取压力、乙醇体积分数和固液比对提取效果的影响,并纯化得到槐角异黄酮和槐角多糖粗提物。结果 最佳工艺条件为提取压力900 kPa、提取温度110 ℃、提取时间10 min、乙醇体积分数50%、固液比1∶12.5。此时槐角总异黄酮得率为28.4%,槐角异黄酮粗提物得率为32.6%、异黄酮质量分数为48.5%。结论 加压溶剂法是一种省时、节能、高效、环保的中药有效成分提取方法,具有广阔的应用前景。     

HPLC-"内标"多控法测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷

目的以四逆散为研究载体,建立"内标"多控法中药复方质量评价模式,并对该评价模式进行方法学考察。方法选取芍药苷作为四逆散中各成分的参照"内标",在不同的波长下测定各成分相对于内标成分的校正因子,利用校正因子和芍药苷对四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷进行测定。结果芍药苷0.2812-1.6870μg(r=0.9996)、柚皮苷0.5700-3.4200μg(r=0.9994)、橙皮苷0.0502-0.3012μg(r=0.9999)、新橙皮苷0.523-3.1380μg(r=0.9999)、甘草酸铵0.3310-1.9860μg(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系。结论建立四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷相对于芍药苷的校正因子。比较外标法与"内标"多控法测定的结果,表明"内标"多控法对中药复方多成分质量控制是可行的、实用的。     

基于指纹图谱技术探索不同粒径连翘粉体中化学成分溶出规律

目的 建立不同粒径连翘粉体的高效液相色谱法（HPLC）特征指纹图谱,并对其进行系统聚类分析,探讨粒径与化学成分溶出特征的相关性。方法 将连翘药材进行粉碎、过筛,按粒径大小分成10组,采用HPLC法建立不同粒径连翘粉体的指纹图谱,结合主要共有指纹峰信息,对不同粒径连翘粉体进行系统聚类分析。结果 不同粒径连翘粉体共有8个HPLC特征峰,根据各粉体单位质量峰面积,不同粒径连翘粉体被分为不同层次的3类,其中超微粉单位质量峰面积最大。结论 不同粒径连翘粉体与化学成分溶出具有良好的相关性,超微粉碎技术可以促进有效成分的溶出,在粉碎加工药材方面具有很好的应用前景。     

基于指纹图谱技术探索不同粒径连翘粉体中化学成分溶出规律

目的 建立不同粒径连翘粉体的高效液相色谱法（HPLC）特征指纹图谱,并对其进行系统聚类分析,探讨粒径与化学成分溶出特征的相关性。方法 将连翘药材进行粉碎、过筛,按粒径大小分成10组,采用HPLC法建立不同粒径连翘粉体的指纹图谱,结合主要共有指纹峰信息,对不同粒径连翘粉体进行系统聚类分析。结果 不同粒径连翘粉体共有8个HPLC特征峰,根据各粉体单位质量峰面积,不同粒径连翘粉体被分为不同层次的3类,其中超微粉单位质量峰面积最大。结论 不同粒径连翘粉体与化学成分溶出具有良好的相关性,超微粉碎技术可以促进有效成分的溶出,在粉碎加工药材方面具有很好的应用前景。