HPLC法测定不同主产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯

目的 采用HPLC法同时测定不同产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量,为临床合理用药提供科学依据。方法 固定相为依利特Hypersil ODS柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25 ℃;检测波长214 nm;进样量10 μL。结果 在上述色谱条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯分别在8～264、7～214、2～52、8～253 μg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.3%、98.0%、98.2%、97.3%,RSD分别为2.9%、1.5%、2.0%、2.7%。结论 该方法准确、灵敏,可作为不同产地莪术饮片的质量控制方法;测定结果表明,不同主产地莪术饮片中4种成分的量差异较大,临床应用时应注意区分。     

莪术不同炮制品挥发油中4种倍半萜类成分的比较

目的 比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量。方法 采用HPLC法测定4种倍半萜类成分的量,Elite Hypersil ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30 ℃;VWD检测器;检测波长214 nm;进样量为10 μL。结果 在上述色谱条件下,4种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好,平均回收率和RSD均符合定量测定的要求。莪术药材中β-榄香烯的量较高,经炮制后其量显著下降,莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降,其中以醋煮品各成分量下降最为明显。结论 所建立的HPLC法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法;不同产地莪术饮片炮制品挥发油中这4种成分的量存在明显差异,经炮制后其量均显著下降。     

Determination of Curdione, Curcumol and Germacrone in Rhizoma Curcumae by HPLC

目的 建立一种同时测定莪术饮片中3种成分含量的高效液相色谱法.方法 固定相为依利特Hypersil ODS柱(4.6mm×250 mm,5 μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;流速:1 mL/min;柱温25℃;检测波长:216 nm;进样量为10 μL.结果在上述色谱分离条件下,莪术二酮、莪术醇、吉马酮的浓度在0.008 1～0.257 4、0.006 7～0.213 6、0.001 6～0.050 0 mg/mL时,各成分浓度与色谱峰面积之间线性关系良好,平均回收率分别为:99.1％、98.6％、98.2％,回收率RSD分别为:2.3％、1.4％、Z.0％.结论 本实验研究所建立的方法可靠、灵敏、简便、专属性强,能比较全面反映不同产地莪术饮片的内在质量,为供临床使用的莪术饮片的安全使用及其质量控制提供了科学依据.     

HPLC法测定莪术油β-环糊精包合物中莪术醇等3种成分的含量

目的 建立HPLC法测定莪术挥发油β-环糊精包合物中莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量的方法.方法 色谱柱为依利特Hypersil ODS柱,流动相:乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:214nm.结果 莪术二酮、莪术醇和吉马酮分别在0.01584~0.1584mg/mL(r=0.9998),0.01949~0.1949mg/mL(r=0.9997),0.01911~0.1911mg/mL (r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.68% (RSD=0.49%),102.55%(RSD=2.03%),104.38%(RSD=1.66%).结论 方法 准确,快速,重现性好,为莪术油β-环糊精包合物的质量标准研究奠定了基础.     

HPLC法测定莪术油β

目的:;建立HPLC法测定莪术挥发油β环糊精包合物中莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量的方法。方法:;色谱柱为依利特Hypersil ODS柱,流动相:乙腈水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:214nm。结果:; 莪术二酮、莪术醇和吉马酮分别在0.01584~0.1584mg/mL（r=0.9998）,0.01949~0.1949mg/mL（r=0.9997）,0.01911~0.1911mg/mL （r=0.9998）范围内呈良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为97.68% （RSD=0.49%）,102.55%（RSD=2.03%）,104.38%（RSD=1.66%）。结论:;方法准确,快速,重现性好,为莪术油β环糊精包合物的质量标准研究奠定了基础。      

反相高效液相法测定莪术油凝胶剂中莪术醇和吉马酮含量

目的:建立反相-高效液相色谱法(RP-HPLC)测定莪术油凝胶剂中莪术醇和吉马酮的含量的方法.方法:在ODS-C18色谱柱上采用流动相乙睛-0.025 mol/L磷酸(45:55)(三乙胺调节pH至4.5)溶液进行梯度洗脱:乙腈:0～5 min,70%;5～30 min,70%→90%;30～50 min,90%.检测波长213 nm,流速1.0 ml/min.结果:在0.3～7 μg范围内,莪术醇对照品的峰面积(Y)与其浓度(X)呈现良好的线性关系,r=0.9996,在0.3～7 μg范围内,吉马酮对照品的峰面积(Y)与其浓度(X)呈现良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率分别为98.37%和99.71%(n=9).结论:本法专属性高,可同时测定凝胶剂样品中莪术醇和吉马酮的含量,可用于对莪术油凝胶剂的质量控制.     

醋炙蓬莪术和醋炙温莪术CO2超临界萃取物的化学成分比较研究

目的：比较研究醋炙蓬莪术和醋炙温莪术CO2超临界萃取物的化学成分。方法：采用CO2超临界萃取法提取醋炙蓬莪术和醋炙温莪术的挥发油,用GC-MS法进行化学成分比较研究。结果：醋炙蓬莪术SFE提取物有71个化合物,醋炙温莪术SFE提取物有84个化合物,二者在相同的保留时间有44个相同的化合物,如1,8-桉树脑、樟脑、异龙脑、β-榄香烯、吉马烯-D、吉马烯-B、吉马酮、新莪术二酮、臭樟脑、γ-谷甾醇等。结论：醋炙蓬莪术和醋炙温莪术的挥发油成分有差异,其挥发油的化学成分值得研究。     

采用顶空气相色谱-质谱技术对不同产地莪术进行快速鉴别

目的 运用顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)结合化学计量学方法对不同产地莪术进行鉴别,以便莪术的质量控制研究.方法 采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),进样口温度250℃,柱初始温度为50℃,保持3min,以20℃/min升至150℃,最后以2℃/min升至200℃,保持10 min,分流比10:1.载气为氦气,流速:1.0 mL/min.顶空瓶区域温度:90℃;样品瓶加热平衡时间:30 min;进样量:1.5 mL.结合主成分分析和聚类分析方法对数据进行分析.结果 在15个批次的样品的图谱中选取18个共有色谱峰进行鉴定,采用主成分分析法能够有效地区分四川、广西和云南等不同产地的莪术药材,并明确了对药材造成差异的主要成分为β-榄香烯、莰烯、β蒎烯、p-menth-1-en-8-ol、桉叶素、8,9-去氢-9甲酰基-环异长叶烯.结论 应用HS-GC/MS技术与化学计量学方法相结合,建立了鉴别区分不同产地来源的莪术药材的方法,并找到了莪术中对分类起主要作用的特征性成分.     

气相色谱法同时测定广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、-榄香烯的含量

目的准确测量广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、-榄香烯的含量。方法采用气相色谱法(GC),Elite-WAX ETR(0.25 m×0.25mm×30m)柱;流速为2.0 mL/min,进样量为1 L,进样温度为250℃,分流比为20∶1;FID检测器温度为280℃,氢气流量为45.0 mL/min,空气流量为450 mL/min;程序升温:65℃保持恒温2 min,然后以5℃/min的速率上升到90℃后保持恒温3 min,然后以7℃/min的速率上升到105℃后保持恒温7 min,最后以6℃/min的速率上升到190℃后保持恒温20 min。结果三种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了3个批次广西莪术挥发油样品中莰烯、吉马酮、-榄香烯的含量。结论 GC法测定广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、-榄香烯的含量简便、快捷。     

不同产地款冬花中款冬酮的测定

目的 建立款冬花中款冬酮的RP-HPLC定量测定方法。方法 采用RP-HPLC法测定款冬花中款冬酮的量,色谱柱：Dikma Technologies C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水(77∶23),体积流量：1 mL/min,柱温：25 ℃,检测波长：219 nm。结果 款冬酮在0.15～6 μg线性关系良好,回归方程为Y=3E+06 X-9 588.3, r=0.999 8(n=2),平均回收率(n=3)为99.78%,RSD为2.08%。结论 款冬酮的RP-HPLC定量测定方法简便、准确,重现性好,可用于款冬花药材中款冬酮的定量测定。     

葛龙舒络颗粒的制备工艺研究

目的：研究葛龙舒络颗粒的制备工艺。方法：以干膏得率和葛根素含量作为评价指标,采用L9（34）正交试验法优选葛龙舒络颗粒的提取工艺;以颗粒吸湿性、流动性和成型性为指标,对干法制粒的工艺进行研究。结果：最佳提取工艺为：加12倍水,回流提取2次（2、1.5 h）;干压法制备得到的颗粒吸湿性、流动性和成型性好。结论：优选得到的葛龙舒络颗粒工艺稳定可行,可应用于工业化生产。     

提高芪鹿益肾片稳定性的方法研究

目的 筛选适宜的防潮辅料以提高芪鹿益肾片浸膏粉的临界相对湿度,从而提高芪鹿益肾片的稳定性。方法 以浸膏粉的临界相对湿度为评价指标,采用单因素法考察微晶纤维素、微粉硅胶、无水乳糖及甲壳素4种不同的辅料对芪鹿益肾片浸膏粉吸湿性能的影响,并采用长期稳定性试验研究制剂的稳定性。结果 在芪鹿益肾稠浸膏中加入上述辅料后,可使芪鹿益肾浸膏粉临界相对湿度从原工艺的53%分别提高至63%、65%、62%、71%,以0.5%甲壳素改善效果最佳,且长期稳定性研究表明采用该辅料后芪鹿益肾片的质量稳定。结论 在芪鹿益肾稠浸膏中加入适量的甲壳素,能显著提高芪鹿益肾浸膏粉的临界相对湿度,改善芪鹿益肾片的吸潮性,降低制剂工艺中的环境要求,有效地保证芪鹿益肾片的稳定性。     

精制冠心颗粒剂防潮辅料的研究

目的：优选精制冠心颗粒的最佳防潮辅料及配比。方法：采用单因素试验，通过辅料种类、辅料用量对浸膏粉防潮效果（吸湿率）的测定，考察不同辅料及不同配比对精制冠心颗粒剂成型性、休止角和临界相对湿度的影响，筛选出制备精制冠心颗粒的最优辅料及配比。结果：微晶纤维素、可溶性淀粉、滑石粉、液体石蜡对浸膏粉防潮效果较佳，浸膏粉：微晶纤维素：可溶性淀粉：滑石粉为1：1．55：0．4：0．05时制成的颗粒流动性、成型性最好。结论：筛选出了精制冠心颗粒剂的防潮辅料，并为其大生产提供了依据。     

降脂颗粒调控UCP2和JNK/c-Jun介导的NLRP3炎症小体活化减轻非酒精性脂肪性肝炎小鼠脂毒性肝损伤

目的:基于炎症小体活化的调控,探讨中药复方降脂颗粒改善非酒精性脂肪性肝炎(NASH)小鼠脂毒性肝损伤的机制.方法:雄性C57BL/6J小鼠随机分为对照组、模型组、降脂颗粒组,每组8只.对照组小鼠给予正常饲料;其余小鼠给予蛋氨酸-胆碱缺乏(MCD)饮食诱导NASH,降脂颗粒组小鼠同时灌胃给予0.86 g/kg降脂颗粒溶液...     

复方四参颗粒对动脉粥样硬化豚鼠动脉损伤的抑制作用及其对增殖细胞核抗原与连接蛋白的影响

目的:探讨复方四参颗粒对动脉粥样硬化模型鼠动脉斑块的抑制作用及其可能的作用机制。方法:将48只雄性豚鼠随机分为6组,分别为空白组、模型组、阳性药物(稳心颗粒)组及复方四参颗粒高、中、低剂量组。除空白组给予标准饮食外,其余各组按常规方法复制动脉粥样硬化模型,第8周起各药物组予相应药物。第12周实验终点处死动物后采集腹主动脉,并检测腹主动脉粥样硬化斑块的面积和动脉面积比值,Western blot测定腹主动脉增殖细胞核抗原(PCNA)和连接蛋白(Cx37,40,43和45)表达水平变化。结果:模型组的动脉斑块占动脉面积比显著高于空白组(P0.01),阳性药物组及四参颗粒中、高剂量组均较模型组显著降低(P0.05或P0.01),而四参颗粒低剂量组无显著降低作用(P0.05)。Western blot检测结果显示,模型组腹主动脉壁中PCNA的含量及Cx 37表达均较空白组显著升高(P0.01),Cx 43、Cx40和Cx 45表达均较空白组显著下降(P0.01);阳性药物组、四参颗粒高剂量组均可显著降低PCNA的含量与Cx 37表达(P0.01),显著升高Cx 43、Cx 40和Cx45的表达(P0.01),而四参颗粒中剂量组对PCNA及Cx 43、Cx 40和Cx 45的表达有显著改善(P0.05或P0.01),低剂量组仅对Cx 43、Cx 40和Cx45的表达有显著改善(P0.01)。结论:复方四参颗粒对动脉粥样硬化引起的动脉损伤有显著的保护作用,其作用机制可能与下调PCNA蛋白及逆转连接蛋白在动脉壁的异常表达有关。     

益气平喘颗粒治疗气虚寒哮证支气管哮喘急性发作的随机对照试验

目的:评价益气平喘颗粒治疗气虚寒哮证急性支气管哮喘的安全性及有效性。方法:采用随机阳性药平行对照试验设计,共纳入80例受试者,按3∶1的比例随机分为试验组(益气平喘颗粒)60例和对照组(如意定喘丸)20例,疗程共7d。结果:治疗组与对照组的中医证候、临床症状和肺功能比较差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗组治疗后1秒钟用力呼气容积增大(P<0.05),对照组治疗后呼气峰流速加快(P<0.05)。两组在用药期间均未发生不良反应。结论:益气平喘颗粒治疗气虚寒哮证支气管哮喘安全有效。     

基于响应曲面法优化粉末直压工艺制备杠柳多苷片

目的:基于响应曲面法优化粉末直压工艺制备杠柳多苷片。方法:以杠柳多苷为原料,在单因素筛选的基础上,采用Box-Behnken设计,以乳糖与微晶纤维素(MCC)的比例、二氧化硅用量、硬脂酸镁用量作为试验因素,考察其对片剂硬度、崩解时限、脆碎度、片重差异以及黏冲情况的影响,并采用响应曲面法研究杠柳多苷片的最佳制剂处方。结果:利用Design Expert软件拟合模型分析,获得最佳的制剂辅料处方为:乳糖与MCC配比1∶2,二氧化硅用量1%,硬脂酸镁用量1%。验证实验显示,3批样品的实验评分与预测评分接近。结论:优化得到的制剂处方可明显改善物料流动性差和黏冲等问题,制得的片剂符合质量要求且外观较好。     

乌白祛痨颗粒工艺优化研究

目的：优选乌白祛劳颗粒最佳提取工艺。方法以提取物干膏重为指标,采用单因素结合正交实验法优选乌白祛劳颗粒最佳提取工艺。结果经验证最佳提取工艺：加水量为12倍处方药材量,煎煮1 h,共煎3次。结论该提取工艺条件提取率高,工艺稳定,合理可行。     

扶正抑瘤颗粒对放疗食管癌患者癌组织中CD44v6与nm23-H1表达的影响

目的:观察扶正抑瘤颗粒对放疗食管癌患者癌组织中CD44v6、nm23-H1表达的影响.方法:63例患者随机分为扶正抑瘤颗粒加放疗组(治疗组,30例)和常规放疗组(对照组,33例).于治疗前和治疗21 d后做电子胃镜检查,活检瘤组织,固定、脱水、浸蜡包埋、切片,用免疫组化SABC法检测CD44v6、nm23-H1.结果:治疗21 d后,治疗组与对照组CD44v6分别为40.00%、69.70%,两组比较有显著性差异(P＜0.05);而治疗组和对照组的nm23-H1分别为20.00%、21.21%,两组比较无显著差异(P＞0.05).结论:扶正抑瘤颗粒可降低放疗食管癌组织中CD44v6表达,从而起到抑制食管癌浸润和转移的作用.     

养血清脑颗粒治疗高血压伴随症状的Meta分析

目的系统评价养血清脑颗粒治疗高血压伴随症状的疗效。方法采用计算机检索中国知网、万方数据库自建库以来至2013年5月公开发表的与养血清脑颗粒治疗高血压伴随症状相关的随机对照试验(randomized controlled trials,RCTs),并手工检索相关期刊,对筛选出的文献查找全文,经质量评价最终纳入文献后采用Review Manager 5.0软件进行Meta分析。结果共纳入10篇文章,共计1 777例患者。Meta分析结果显示:在治疗终点,养血清脑颗粒组高血压伴随头痛、头晕、失眠的疗效优于对照组,有效率的危险比(risk ratio,RR)及其95%可信区间(confidence interval,CI)分别为(RR=1.37;95%CI:1.27~1.47;P0.01)、(RR=1.34;95%CI:1.21~1.48;P0.01)、(RR=2.20;95%CI:1.36~3.54;P0.01)。结论养血清脑颗粒能显著改善高血压性头痛、头晕、失眠症状,但尚需更多大样本、高质量RCTs进一步验证。