Fusarium sacchari转化三七茎叶皂苷中新化合物的分离和鉴定

目的 利用甘蔗镰孢 Fusarium sacchari对三七茎叶皂苷进行生物转化,以发现新的稀有抗肿瘤活性成分。方法 转化产物通过硅胶、凝胶及液相色谱进行分离,得到化合物结构经波谱鉴定。结果 分离得到了1个单体化合物,命名为三七皂苷-LZ(notoginsenoside-LZ),鉴定其化学结构为20(S)-3β-hydroxy-12β,23-epoxy-dammar24-ene20-O-β-D-xylopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside。结论 三七皂苷-LZ(notoginsenoside-LZ)为一新化合物。     

薤白中皂苷类化学成分研究

目的 研究薤白Allii Macrostemonis Bulbus的皂苷类化学成分。方法 采用正相、反相硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果 从薤白70%乙醇提取物中分离鉴定了3个皂苷类化合物,分别为5β-螺甾-25(27)-烯-3β, 12β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷（1）、(25R)-5β-螺甾-3β, 12β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷（2）、5β-螺甾-25(27)-烯-2β, 3β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷（3）。结论 化合物1为1个新化合物,命名为薤白皂苷S,化合物2为首次从该植物中分离得到。     

抗肿瘤中药青龙衣化学成分的研究

目的 研究抗肿瘤中药青龙衣的化学成分。方法 近年大量的药理实验及临床研究表明青龙衣CHCl₃及EtOAc部分具有显著的抗肿瘤作用,且毒性较小。本实验利用硅胶柱色谱和大孔吸附树脂分离化合物,并利用1D-NMR及2D-NMR光谱数据确定了化合物的结构。结果 从青龙衣的CHCl₃活性部位中分得8个化合物,并分别确定为20(S)-原人参二醇-3-酮(1)、达玛烷-20,24-二烯-3β-醇(2)、茸毛香杨梅酮(galeon)(3)、胡桃宁A(juglanin A)(4)、2α,3β,23-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(5)、2α,3β-23-三羟基-12-烯-28-熊果酸(6)、齐墩果酸(7)、熊果酸(8)。结论 化合物1为首次从天然资源中分离得到的新天然产物;化合物2及5～8均为首次从胡桃属植物中分离得到,此前未见该属三萜类化合物的报道;化合物3为首次从青龙衣中分离得到。     

蝙蝠蛾拟青霉菌发酵菌丝体的化学成分研究

目的 对冬虫夏草真菌蝙蝠蛾拟青霉菌Paecilomyces hepiali发酵菌丝体进行化学成分研究。方法 利用硅胶柱、凝胶柱、高效液相色谱等技术对蝙蝠蛾拟青霉菌发酵菌粉的95%乙醇提取物进行分离纯化,并通过核磁共振谱、质谱等谱学方法鉴定化合物结构。结果 从95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分分离得到11个化合物,分别鉴定为 (22E, 24R)-麦角甾-7, 9, 22-三烯-3β-醇（1）、(22E, 24R)-麦角甾-7, 22-二烯-3β, 5α, 6β-三醇（2）、(22E, 24R)-麦角甾-6β-甲氧基-7, 22-二烯-3β, 5α-二醇（3）、胡萝卜苷（4）、环 (亮-色) 二肽（5）、环 (异亮-色) 二肽（6）、环 (缬-色) 二肽（7）、4-(2-甲酰基-5-羟甲基-1-氢-吡咯-1-基) 丁酸（8）、4-(2-甲酰基-5-甲氧基甲基-1-氢-吡咯-1-基) 丁酸（9）、5-羟甲基糠酸（10）、琥珀酸（11）。结论 化合物1、2、4～9均为首次从拟青霉（瓶梗青霉）属真菌中分离得到。     

红花中2个倍半萜的分离和鉴定

目的 研究菊科植物红花Carthamus tinctorius的化学成分。方法 通过大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20色谱以及制备HPLC等方法进行分离纯化,并鉴定化合物的结构。结果 从红花水提部分得到2个倍半萜类化合物,通过波谱学方法分别鉴定为 (?)-methyl dihydrophaseate（1）和 (?)-(9E)-methyl dihydrophaseate（2）。结论 其中化合物2为新化合物,命名为红花酯A。     

一个新颖的三七皂苷元衍生物及其抗肿瘤活性

目的 研究三七皂苷元衍生物, 并对其进行抗肿瘤活性筛选.方法 人参皂苷Rg1用Smith降解法水解, 水解得到的产物用硅胶柱层析分离和纯化.产物结构式利用NMR的数据分析鉴定.化合物 (1) 和1’-羟基双氧乙基原人参三醇的抗肿瘤活性用CDC25B活性分析和荧光技术检测.结果 得到化合物1’-羟基双氧乙基原人参三醇、20 (S) -原人参三醇和24, 25-烯-3β, 6α-二羟基-12, 20- (1’2’-双氧异丙叉) 双氧丙基-达玛烷.结论 化合物 (1) 是新颖的三七皂苷元衍生物, 结构式命名为1’2’-双氧异丙叉双氧丙基原人参三醇, 对CDC25B有抑制作用, 表明有一定抗肿瘤活性.     

RP-HPLC法测定黄荆子中牡荆脂素A

目的 建立黄荆子中抗肿瘤活性成分6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3，4-二氢(3R，4S)-2-醛基萘(牡荆脂素A，VBE-1)的定量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。Kromasil ODS(250 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱，乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱(0 min，15∶85；10 min，15∶85；40 min，28∶72)，检测波长为255 nm，柱温为25 ℃，体积流量为1 mL/min。结果 黄荆子中牡荆脂素A在该条件下有较好的线性关系。结论 测定方法简便、准确，建立了黄荆子药材的牡荆脂素A的定量测定方法，为黄荆子质量控制及综合利用提供了可靠的依据。     

诺丽果的化学成分研究

目的 对诺丽Morinda citrifolia 新鲜果实进行化学成分研究,为其开发利用提供依据。方法 应用硅胶柱色谱、ODS、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过波谱解析进行结构鉴定。结果 从新鲜诺丽果正丁醇萃取组分中分离得到11个化合物,分别鉴定为3-甲基丁-3-烯基-6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡糖苷（1）、xeroboside（2）、3-甲氧基-4-羟基-5-[(8′S)-3-甲氧基-4-羟苯丙基醇]-E-肉桂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、canthoside A（4）、(2R, 3S)-2, 3-dihydro-2-(4′- hydroxy-3′-methoxy-phenyl)-3-(hydroxymethyl)-7-methoxy-5-benzofuranpropapol-4′-O-β-glucopyranoside（5）、异落叶松脂素-2a- O-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、淫羊藿次苷D₂（7）、松柏苷（8）、2-甲氧基-4-(2′-羟乙基)-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、七叶苷（10）、3-甲基丁-3-烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）。结论 化合物2～4为首次从该属植物中分离得到,化合物5～10为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC法测定西洋参茎叶皂苷酸、碱降解物中20（S）-原人参二醇的含量

目的：利用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定西洋参茎叶皂苷酸、碱降解物中20（S）-原人参二醇含量。方法：RP-HPLC法具体条件为：ZORBAX extend C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）, 流动相为甲醇-水90∶10,流速1.2 mL·min^-1,检测波长203 nm, 柱温25℃。采用以上方法分别测定西洋参茎叶皂苷盐酸、醋酸和氢氧化钠降解物中20（S）-原人参二醇含量。结果：20（S）-原人参二醇对照品溶液的进样量在0.2~23 μg 范围内有良好的线性关系,回归系数r为0.999 9 (n=7);测定西洋参茎叶皂苷的盐酸、醋酸和氢氧化钠降解物中20（S）-原人参二醇含量的准确度,以平均加样回收率表示分别为98.4%、96.7% 和100.2％,RSD分别为1.24%、1.08% 和0.91％;测定西洋参茎叶皂苷的盐酸、醋酸和氢氧化钠降解物中20（S）-原人参二醇含量的精密度,以重现性实验考察,其RSD分别为0.65%、0.79% 和0.27％;经测定,醋酸、盐酸和氢氧化钠降解物中20（S）-原人参二醇的含量分别为0.93%、0.88%和25.40%。结论：RP-HPLC法测定西洋参茎叶皂苷降解物中20（S）-原人参二醇的含量,方法简便快捷,精密度高、准确度高,可为20（S）-原人参二醇的制备及质量控制提供可靠的检测方法;利用碱降解方法制备20（S）-原人参二醇的效率高于酸降解方法。     

鬼箭羽化学成分的研究（Ⅲ）

目的 研究鬼箭羽Euonymus alatus的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、大孔树脂、制备高效液相色谱仪等柱色谱及重结晶等方法分离纯化，通过理化常数测定和光谱分析鉴定化合物的结构。结果 从中分离得到10个化合物，分别鉴定为3β-羟基-21αH-何帕-22(29)-烯-30-醇(1)、2α，3β-二羟基乌苏-12烯-28-酸(2)、1，30-三十烷二醇(3)、正辛烷(4)、正壬烷(5)、正二十四烷酸(6)、β-胡萝卜苷(7)、羽扇豆醇(8)、山柰酚(9)、2，4-二羟基-3，6-二甲基苯甲酸甲酯(10)。结论 化合物1～6为首次从该植物中得到，其中化合物1～5首次从该属植物中分离得到。     

王不留行中王不留行黄酮苷的分离与鉴定

目的 分离鉴定王不留行药材中的特征成分。方法 利用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱进行分离,通过理化常数、核磁共振、变温核磁共振和质谱等多种技术鉴定化合物。结果 分离得到一个化合物,鉴定为王不留行黄酮苷。结论 王不留行黄酮苷在王不留行中的量较高,可以作为王不留行及其炮制品质量控制的指标性成分;首次报道了王不留行黄酮苷的¹³C-NMR数据及其旋转异构现象。     

椭圆叶花锚的利胆有效成分分离与鉴定

目的 通过药理实验确定椭圆叶花锚利胆作用的有效部位,并对其进行成分分离与鉴定。方法 采用胆管引流法试验椭圆叶花锚的利胆作用,并确定了有效部位。再利用硅胶柱色谱、ODS、葡聚糖凝胶等色谱手段分离,通过¹H-NMR、¹³C-NMR等波谱技术确定化合物的结构。结果 从椭圆叶花锚利胆有效部位分离得到了9个化合物,分别为2,3,5-trimethoxy- 1-O-primevero-syloxyxanthone（1）、2,3,4,5-etramethoxy-1-O-primeverosyloxyxanthone（2）、l,8-dihydroxy-3,5-dimethoxanthone（3）、2,3,4,5,7-pentamethoxy-1-O-primeverosyloxyxanthone（4）、2,3,4,7-etramethoxy-1-O-primeverosyl- oxyxanthone（5）、木犀草苷（6）、木犀草素（7）、齐墩果酸（8）、熊果酸（9）。结论 其中化合物3为首次从椭圆叶花锚中分得。     

三七止血活性与商品规格划分的相关分析

目的 探讨三七止血活性与商品规格划分的相关性。方法 小鼠ig给予不同商品规格三七后,测定剪尾出血时间（BT）及凝血时间（CT）,并采用全自动血液分析仪测定凝血酶原时间（PT）、活化部分凝血酶时间（APTT）、纤维蛋白原（FIB）和计数血小板（PLT）,同时采用HPLC法测定不同商品规格三七中三七素的量,分析三七止血活性与商品规格划分的相关性及与三七素量的关系。结果 不同商品规格三七能明显缩短小鼠BT和CT、增加PLT数量、缩短PT和APTT,止血活性与商品规格划分无相关性,其中无数头三七粉剂止血效果最明显;不同商品规格三七中三七素的量存在差异,其中无数头三七中三七素质量分数最高达0.98%,80头质量分数最低仅为0.52%,与止血活性和商品规格划分无相关性。结论 三七商品规格划分与止血活性及三七素的量无相关性,但是不同商品规格三七中以价格低廉的无数头三七素的量最高,也以无数头三七止血活性最佳,价格昂贵的13头和20头三七止血活性并非最好。     

论医事法学专业教学研究现状与存在问题

目的 选用闪式提取法对三七果进行提取工艺的考察,并通过采用高效液相色谱法对三七果所含的主要单体皂苷进行测定,优选出最佳提取方式。方法 采用闪式提取法提取三七果中的总皂苷,制备出9个供试品;以人参皂苷Rb₁为对照品,应用HPLC-UV法测定各个供试品中的单体皂苷。色谱柱条件：Hypersil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱（0 min,20∶80→30 min,45∶55→48 min,70∶30→50 min,80∶20→60 min,100∶0）;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min。结果 闪式提取可得到较高收率的总皂苷,且单体皂苷人参皂苷Rb₁的量较高。结论 闪式提取法速度快,效率高,耗材少,适用于三七果总皂苷的提取和制备。     

苍耳化学成分的分离与鉴定

目的 对苍耳Xanthium sibiricum地上部分的化学成分进行分离和鉴定。方法 采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、MCI凝胶色谱和Sephadex LH-20柱色谱等方法对其化学成分进行分离纯化,应用现代波谱技术ESI-MS、¹H-NMR、¹³C-NMR对化合物的结构进行鉴定。结果 从苍耳中分离得到了7个倍半萜类化合物,分别为苍耳农（1）、苍耳亭（2）、3-cycloheptene-1-acetic acid（3）、xanthinosin（4）、inusoniolide（5）、5-azuleneacetic acid（6）、2-hydroxy xanthinosin（7）。结论 化合物1为新化合物,命名为苍耳农,化合物3、6、7为首次从苍耳植物中分离,化合物5为首次从苍耳属植物中分离,其中化合物2的量较丰富（0.1%）,为开发新型植物源杀菌剂奠定了基础。     

仙鹤草地上部分仙鹤草酚B的分离与鉴定

目的 分离鉴定仙鹤草Agrimonia pilosa地上部分的特征成分。方法 应用硅胶及Sephadex LH-20柱色谱技术进行分离与纯化,通过理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果 分离鉴定了一个丁酰基间苯三酚类化合物：仙鹤草酚B（1）。结论 化合物1为仙鹤草地上部分中量相对较高的一个酚性成分,为研究制定其药材标准提供一个指标成分。仙鹤草酚B的¹³C-NMR光谱数据为首次发表。     

见血封喉内生真菌的分离鉴定及抑菌活性研究

目的 分离和鉴定见血封喉Antiaris toxicaria根韧皮部中的内生真菌,并检测其抑菌活性。方法 以金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌methicillin-resistant Staphylococcus aureus (MRSA)和白色念珠菌Candida albicans作为指示菌,采用杯碟法对内生真菌发酵上清液进行抑菌试验。结果 从见血封喉根的韧皮部中分离出6株内生真菌,经形态鉴定分属于聚端孢霉属(Trichothecium LK. ex Fr.)、枝顶孢霉属(Acremonium LK. ex Fr.)和丝核菌属(Rhizoctonia DC. ex Fr.)。其中内生真菌J6的发酵上清液对MRSA有抑菌活性,抑菌圈直径为18 mm。结论 首次对见血封喉内生真菌进行了研究,内生真菌J6对MRSA有明显的抑菌活性,其抑菌活性成分值得进一步研究。     

野八角茎叶化学成分研究

目的 对野八角Illicium simonsii茎和叶的化学成分进行研究。方法 野八角的干燥茎叶用95%乙醇提取,依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取,对氯仿部分采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据（MS、¹H-NMR、¹³C-NMR）分析进行结构鉴定。结果 氯仿部分分离鉴定了11个化合物,其中包括7个倍半萜类化合物,分别鉴定为veranisatin D（1）、莽草毒素（2）、merrillianolide（3）、bullatantriol（4）、(?)-clovane-2, 9-diol（5）、caryolane-1, 9β-diol（6）、oplodiol（7）、4-ally-2, 6-dimethoxyphenol（8）、(?)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol（9）、槲皮素-3-O-a-L-吡喃鼠李糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、异鼠李素-3-O-芸香糖苷（11）。结论 化合物4～7为首次从八角属植物中分离得到。     

落花生枝叶正丁醇部位的化学成分研究

目的 研究落花生枝叶的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,根据化合物的波谱数据鉴定结构。结果 从落花生枝叶水提取物中分离鉴定了17个化合物,本实验主要研究从正丁醇萃取部分分离得到的4个降倍半萜类化合物：落花生苷A(arachiside A,Ⅰ)、狗筋蔓内酯(cucubalactone,Ⅱ)、长春花苷(roseoside,Ⅲ)、柑橘苷A(citroside A,Ⅳ)。结论 化合物Ⅰ为新的化合物,命名为落花生苷A(arachiside A),化合物Ⅱ～Ⅳ为首次从该属植物中分离得到。