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相似文献
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1.
RP-HPLC测定双黄连口服液中连翘苷含量   总被引:4,自引:1,他引:4  
陈勇  朱炳辉  方继辉 《中成药》2002,24(10):761-764
目的建立测定双黄连口服液(金银花,黄芩,连翘,等)中连翘苷含量的方法.方法通过RP-SPE法处理样品,再以RP-HPLC作定量分析;色谱条件PRODIGYODS(3)(150mm×4.6mm,5μm)C18柱为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(40601)为流动相,检测波长为227nm.结果连翘苷色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.1μg~2.0μg范围内,呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为102.2%,RSD为0.61%(n=6).结论本法简便快捷,结果可靠,适于测定双黄连口服液中连翘苷含量.  相似文献   

2.
目的建立双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量测定方法。方法采用HPLC法测定连翘酯苷A的含量,流动相为:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(20:80);检测波长为:330nm。结果连翘酯苷A在0.5~6.0μg范围内线性关系良好。加样回收率为98.01%,RSD=0.392%。结论本法可用于测定双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量。  相似文献   

3.
目的:建立高效液相色谱法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量。方法:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.4%冰醋酸(15∶85,V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长330nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:连翘酯苷A在0.1~1.4μg范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=2302379X+2377(r=0.9999,n=6);专属性良好;精密度和稳定性的RSD分别为0.40%和0.80%。平均加样回收率为94.34%,RSD为1.26%(n=9)。测定两批甘露解毒丸样品,平均含量为0.7772 mg/g, RSD为0.71%。结论:高效液相色谱法测定连翘酯苷A的含量操作简便,重现性好,灵敏度较高,适用于甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量测定。  相似文献   

4.
目的 建立同时测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法 采用VP-ODS C18 色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%,磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm.结果 绿原酸在0.44~6.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为97.0%;黄芩苷在0.52~6.18 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为98.98%;连翘苷在0.20~2.04μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为103.55%;汉黄芩素在0.13~1.76 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.49%.结论 本方法简便可行、准确、快速,可用于双黄连口服液中上述4种成分的含量测定.  相似文献   

5.
目的:建立鼻炎胶囊中连翘苷的含量测量方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈-水(21:79);检测波长277nm.结果:样品中连翘苷的平均回收率为98.3%,RSD=0.8%,连翘苷在0.4~2.0μg之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999),对鼻炎胶囊中连翘苷的含量测定,结果样品中连翘苷的平均含量为0.4580mg/g.结论:该实验方法简便,重现性好,回收率高,可作为鼻炎胶囊中连翘苷的含量测定方法.  相似文献   

6.
目的建立同时测定双黄连口服液中连翘苷、牛蒡子苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙4种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用UPLC-MS/MS技术结合BEHC18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱建立分析方法。利用乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱作为流动相,流速为0.4 m L·min~(-1),采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果 4种被测物呈良好的线性关系(r0.999);精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99.12%~101.40%之间,RSD值均小于3%。结论所建立的方法准确、快捷,重现性好,可用于双黄连口服液中连翘苷、牛蒡子苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙4种有效成分的含量的同时测定。  相似文献   

7.
目的:采用HPLC法同时测定连翘中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法:色谱柱为Sunfire C18,流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸溶液(B),梯度淋洗(0min,14%A;15min,18%A;30min,30%A),柱温为40℃,流速为1mL/min;结果:芦丁、连翘酯苷A与连翘苷分别在0.098~5.1μg、0.24~11.9μg、0.1~4.9μg进样量范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,回收率分别为99.4%~100.6%、98.5%~99.9%、99.4%~101.7%。结论:采用HPLC法同时测定连翘中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷含量重复性好、精密度高,可用于连翘药材的质量控制。  相似文献   

8.
目的建立连花清瘟颗粒中连翘酯苷A含量的高效液相色谱测定方法,为更好地控制连花清瘟颗粒质量提供参考。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸(15∶85),流速为1 m L/min,柱温为室温,检测波长330 nm。结果连翘酯苷A在0.1~1.4μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=1240X-16.82(r=0.999 9),平均回收率为101.53%,RSD=1.71%。结论本方法准确、可靠、重复性好,能测定连花清瘟颗粒中连翘酯苷A含量,可作为连花清瘟颗粒质量控制的含量检测方法。  相似文献   

9.
HPLC同时测定双黄连粉针剂中5种成分的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
孙永慧  李文春 《中成药》2010,32(1):65-68
目的:建立同时测定双黄连粉针剂(金银花、连翘、黄芩)中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷5种成分含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex~((R)) Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为多波长检测.结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷分别在0.204~2.04 μg、0.010 2~0.102 μg、0.186~1.86 μg、0.058 5~0.585 μg、2.52~25.2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7、0.999 4、0.999 8、0.999 8、0.999 9),5种成分平均回收率均符合含量测定要求.结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于双黄连粉针剂的质量控制.  相似文献   

10.
HPLC测定双黄连注射液中木犀草苷   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的:建立双黄连注射液中木犀草苷的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用聚酰胺柱纯化富集木犀草苷,通过Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温35℃。结果:木犀草苷进样量在34.3~343.0 ng线性关系良好(r=0.999 7);方法回收率为99.2%,RSD 3.3%(n=6)。结论:方法灵敏、简便、准确,可用于双黄连注射液中木犀草苷的含量测定。  相似文献   

11.
丁华永  彭华毅  林绥 《中草药》2018,49(4):847-852
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。  相似文献   

12.
基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
付娟  张海弢  杨素德  李家春  黄文哲  王振中  萧伟 《中草药》2015,46(21):3185-3189
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。  相似文献   

13.
蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。  相似文献   

14.
康玉  刘先华  王斌 《中草药》2018,49(14):3292-3297
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。  相似文献   

15.
赵一懿  郭洪祝  傅欣彤  陈有根 《中草药》2017,48(10):1991-1997
目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%~108.86%,RSD在0.05%~4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。  相似文献   

16.
Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.  相似文献   

17.
正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and  相似文献   

18.
In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.  相似文献   

19.
正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.  相似文献   

20.
目的 建立经典名方三黄泻心汤(Sanhuang Xiexin Decoction,SXD)中13种指标成分(表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷(15.496 mg/g),其次为小檗碱(3.048 mg/g),含量最低的指标成分为大黄素甲醚(0.046 mg/g);离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...  相似文献   

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