高效液相色谱法测定注射用单磷酸阿糖腺苷的有关物质

目的:建立注射用单磷酸阿糖腺苷中有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Dikma C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(0.1 mol.L-1磷酸二氢钾-0.01mol.L-1四丁基氢氧化铵)(15∶85)为流动相;检测波长260nm;流速为1.0mL.min-1。结果:在该色谱条件下,单磷酸阿糖腺苷与各杂质分离良好。其中的特殊杂质腺嘌呤、阿糖腺苷在0.5～50μg.mL-1的范围内,线性关系良好,回收率分别为99.9%(RSD=0.66%)和100.0%(RSD=0.57%)(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可以有效地控制产品质量。     

高效液相色谱法测定注射用单磷酸阿糖腺苷有关物质的含量

目的：建立高效液相色谱法测定注射用单磷酸阿糖腺苷有关物质含量的检测方法。方法：色谱柱为依利特Hypersil BDS C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,柱温为30℃,流动相为甲醇－磷酸盐缓冲液（V∶V＝20∶80）,流速为1 ml／min,进样量为10μl,检测波长为260 nm。结果：单磷酸阿糖腺苷杂质成分分离度高,已知杂质阿糖腺苷和腺嘌呤线性关系良好,相关系数分别为0．9999和0．9998,检出限分别为0．89 ng和1．04 ng。结论：该法用于测定注射用单磷酸阿糖腺苷有关物质的含量,操作简单、结果可靠,值得推广。     

HPLC法测定注射用单磷酸阿糖腺苷中的有关物质

目的:建立测定注射用单磷酸阿糖腺苷中有关物质的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水(含10 mmol·L-1四丁基氢氧化铵与10 mmol·L-1磷酸二氢钾)-甲醇(80∶20)为流动相;流速为1.0 ml·min-1,检测波长:258 nm,柱温:30℃;进样量:20μl;应用外标法对注射用单磷酸阿糖腺苷中已知杂质阿糖腺苷和腺嘌呤进行检查,其他未知杂质用主成分自身对照法进行检查。结果:阿糖腺苷和腺嘌呤分别在0.0765~1.530 7μg·ml-1(r=0.999 9),0.078 0~1.560 0μg·ml-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.8%(RSD=0.2%,n=9)、97.0%(RSD=1.2%,n=9)。结论:该方法可用于注射用单磷酸阿糖腺苷有关物质的测定。     

液相色谱-质谱联用技术鉴定奥美沙坦酯有关物质

目的:采用液相色谱-质谱联用技术对奥美沙坦酯中有关物质进行结构鉴定。方法:采用LiChrospher C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-醋酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,对奥美沙坦酯有关物质进行分离;采用LC-MS/MS电喷雾正离子化测定各有关物质的相对分子质量和二级质谱,并进行结构解析。结果:检测到奥美沙坦酯粗品中11个有关物质,并推测出它们的化学结构均为奥美沙坦母核结构未发生变化的不同取代咪唑和四氮唑联苯衍生物。结论:色谱-质谱联用技术能够有效地用于药物中有关物质的鉴定,奥美沙坦酯有关物质研究可为其质量控制和工艺优化提供参考依据。     

奥硝唑有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析

目的：对奥硝唑有关物质进行分析。方法：采用液相色谱-电喷雾离子化．质谱联用分析技术，Luna C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；以pH3．5甲酸水溶液：乙腈（80：20）为流动相；DAD检测器检测波长为318nm；柱温25℃；流速1mL·min^-1，柱后分流；进样量20μL。质谱离子源为ESI，雾化气压力30psi，干燥气流量8L／min，干燥温度350℃，质谱扫描质量范围50～1200。采用全扫描一级质谱（full scan）和选择离子全扫描二级质谱（full scan MS／MS）两种方式同时测定。结果：分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论：奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。     

高效液相色谱法测定阿哌沙班中的有关物质

目的建立高效液相色谱法定量测定阿哌沙班中有关物质。方法采用加校正因子的主成分自身对照法,对阿哌沙班中有关物质进行定量分析,并对该方法进行了方法学验证。结果杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质5及阿哌沙班的定量限分别为38.0、75.0、57.0、49.0、58.0和52.0μg·L~(-1);检测限分别为11.0、22.0、17.0、15.0、18.0和16.0μg·L~(-1)。各杂质的线性关系良好(r≥0.999),样品低、中、高三个水平的回收率均在90.0%~108.0%内,RSD≤4.0%。样品中杂质1含量质量分数为0.29%,最大未知单杂质含量质量分数为0.23‰,总杂质含量质量分数为0.31%。结论该方法可用于测定阿哌沙班中有关物质。     

硝西泮及其片剂中有关物质的液相色谱电喷雾质谱联用分析

目的:建立HPLC-MS法测定硝西泮原料及片剂中3种杂质。方法:采用Shimadzu VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈:10 mmol·L-1磷酸二氢钾(45:55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱后分流;进样量10μL;DAD检测器,检测波长220 nm。电喷雾电离源(ESI),雾化器干燥气流速8 mL·min-1,干燥气温度:350℃,静电喷雾电压3500 V;质谱扫描质量范围50～1200 m/z。采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱(MS/MS)2种方式同时测定。结果:硝西泮与各杂质峰均能良好的分离,杂质A、B、C在0.24～30.0μg.mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.411×104X+384.1,Y=2.411×104 X-258.4,Y=8.982×104 X-1.378×103,r均为1.000,最低检测限分别为0.24 ng、0.36 ng、0.24 ng,高、中、低三浓度的平均回收率分别为100.8%,99.4%,101.3%;并对硝西泮的未知降解产物进行结构分析。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,硝西泮和3种已知杂质有良好的分离。     

间苯三酚注射液有关物质的二维液相色谱-质谱联用鉴定

采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定间苯三酚注射液中的有关物质。以HSS T3 (250 mm×4.6 mm5μm)为色谱柱,1.36 g·L^-1磷酸二氢钾(稀磷酸调节pH调至3.0)-乙腈为一维流动相进行梯度洗脱,实现间苯三酚注射液有关物质的分离。各分离成分经多通道切换阀分别被捕集于截留管中,然后输送到BDS C18 (100 mm×4.6 mm2.4μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为二维流动相,进行梯度洗脱实现快速脱盐。电喷雾负离子化-四极杆-飞行时间串联高分辨质谱检测各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过质谱解析、有机反应机制分析,甚至对照品对照鉴定它们的结构。在所建立的分析条件下,间苯三酚及其有关物质分离良好,首次检测并鉴定出间苯三酚注射液及其强制降解实验样品中17个主要有关物质,鉴定结果可为间苯三酚注射液质量控制提供参考依据。     

反相高效液相色谱法测定阿糖腺苷

目的 :运用反相高效液相色谱法测定阿糖腺苷的含量。方法 :样品用反相C18柱分离 ,流动相为甲醇 -水 (1∶2 ) ,流速为 1 0mL·min-1,PDA 2 5 4nm检测。结果 :该方法的线性范围在 0 6 0～ 1 80 μg。 结论 :该方法准确、快速、简便 ,能有效地控制阿糖腺苷的质量。     

阿糖腺苷联合冷冻治疗尖锐湿疣观察

应用阿糖腺苷+冷冻治疗尖锐湿疣(CA)96例。阿糖腺苷+冷冻组48例,单纯冷冻组48例。结果显示,阿糖腺苷+冷冻组总有效率为95.8%,单纯冷冻组总有效率为70.8%。随访3个月,阿糖腺苷+冷冻组复发率为6.8%,冷冻组复发率为62.5%。     

马来酸咪达唑仑片有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱分析

目的:对马来酸咪达唑仑片的有关物质进行分析。方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法。PhenomenexGemini C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);乙腈-10 mmol.L-1乙酸铵(乙酸调节pH值为4.5)(50∶50)为流动相;流速1.0mL.min-1,柱后分流;进样量10μL;DAD检测器,检测波长254 nm。质谱离子源为ESI,雾化气压力30 Pa,干燥气流量8 L.min-1,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50～1 200。采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(fullscan MS/MS)两种方式同时测定。结果:确证了马来酸咪达唑仑片中的两个主要杂质的结构。结论:两个主要杂质的结构的鉴定有助于马来酸咪达唑仑及马来酸咪达唑仑片的质量提高。     

RP-HPLC法测定发酵液中纳他霉素含量

目的建立测定发酵液中纳他霉素含量的反相高效液相色谱法。方法发酵样品用甲醇萃取后进样。用HypersilBDSC18(5μm,4.6mm×200mm)色谱柱分离,流动相为甲醇-水-冰乙酸(60∶40∶5,体积比),流速为1.00ml/min,紫外检测波长302nm。结果该方法的日内RSD为0.15%(n=6),日间RSD为0.90%(n=6);对照品浓度为92、184、368μg/ml时,加样回收率分别为99.84%,101.18%,101.41%。结论本法具有操作简单、快速测定、灵敏度高、专属性好和准确性好等优点,可有效地控制纳他霉素的质量。     

林可霉素相关物质的LC-ESI-MS研究

目的 建立林可霉素相关物质的LC-ESI—MS分析方法，对林可霉素相关物质进行分析确定。方法 利用分析柱，经柱后分流，电喷雾电离，正离子检测，分析确定林可霉素中出现的各个相关物质。结果 用建立的方法，分析确证了林可霉素中的4个主要相关物质，它们分别为林可霉素B组分及异构体、林可霉素异构体、林可霉素同系物。结论 本文建立的LC-ESI—MS方法可用于该品种的质量研究，并为该品种的质量控制和稳定性研究提供了重要依据。     

发酵液中小组分环孢菌素D的HPLC测定法

建立了一种采用高效液相测定发酵液中小组分环孢菌素D含量的方法。发酵液经甲醇提取 ,浓缩至干 ,乙醚转移 ,蒸干 ,甲醇定容 ,正已烷脱脂后进样。色谱条件为YWG C1 8柱 (5μm ,4 6mm× 2 50mm) ;乙腈—水 (78∶2 2 ,v/v)为流动相 ;流速 1 0ml/min ;检测波长 2 2 0nm ,柱温 70℃。该方法的精密度、线性关系和回收率均良好 ,且操作方便 ,比较成功地解决了在杂质较多和含量较低情况下环孢菌素D的测定。     

RP-HPLC法检测发酵液中利普司他汀的效价

目的建立奥利司他中间体利普司他汀发酵效价的检测方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Ultimate ODS硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比4∶1),柱温为35℃,进样量为10μL,流速为1.1 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果发酵70、100和130 h时测得发酵液中利普司他汀效价分别为2.518、4.323、6.981 g·L-1。结论该方法可有效地检测发酵液中利普司他汀效价。     

用Y-参比法测定发酵液中林可霉素的含量

研究发酵液中林可霉素的分光光度测定方法。根据分光光度法测定林可霉素的原理，研究林可霉素的测定影响因素和规律，得出最佳测定波长为380nm、络合反应时间为30min、浓度为0．02mol／L的络合剂PdCl2剂最佳用量为0．5ml、林可霉素浓度在20—300μg／ml范围内吸光度A与林可霉素浓度C有线性关系。根据Y-参比法，建立了测定发酵液中林可霉素的含量的有效方法。     

达托霉素发酵液大孔树脂吸附分离的研究

目的研究大孔吸附树脂从发酵液中提取达托霉素的工艺条件。方法采用树脂动态吸附-解吸方法，建立HPLC检测方法测定达托霉素的含量，并对该工艺进行评价。结果大孔吸附树脂HZ818对达托霉素的动态饱和吸附量为3550μg／ml，采用75％乙醇即可将吸附在树脂柱上的达托霉素有效解吸，解吸率可达90％。结论大孔吸附树脂HZ818是从发酵液中分离和提纯达托霉素的一种适宜吸附剂。该工艺简捷，分离效果好，可满足工业化要求。     

Measurement of potency and lipids in monensin fermentation broth by near-infrared spectroscopy

A transmission near-infrared (NIR) spectroscopic method for quantification of potency and lipids in monensin fermentation broth was developed and validated. Two multiple linear regression calibration curves were established for a set of 100 fermentation samples, correlating the appropriate absorption bands in the NIR spectrum to the laboratory reference methods; high-performance liquid chromatography for potency, and chloroform extraction for lipids. During method development, potency was found to be well correlated to NIR absorbances specific for monensin. While acceptable, correlation of NIR absorbances characteristic of oil to the chloroform lipid method was weaker due to a greater amount of relative variation in the lipid measurements. Following establishment of the optimal calibration curves, the NIR method for potency and lipids was validated for selectivity, accuracy, precision, and robustness. In order to investigate long-term drift in the measurement system, samples were tested both by the NIR and the reference methods over a 7-month period. The differences between results from the two measurements were calculated and statistically analyzed.     

高效液相色谱法检测发酵液中二羟基丙酮和甘油的含量

目的建立二羟基丙酮(DHA)发酵过程中产物和残余甘油底物的高效液相色谱检测方法。方法流动相为乙腈-水(90:10),色谱柱为Lichrospher 5-NH2(4.6 mm×250 mm),用紫外检测器在271 nm处检测DHA,用示差折光检测器检测甘油。结果DHA的线性范围为2.00~12.00 mg/mL,最低检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.30和1.20 mg/mL。甘油的线性范围为1.00~10.00 mg/mL,LOD和LOQ分别为0.22和0.50 mg/mL。结论此文建立的DHA和甘油的检测方法精密度好,准确性高,不受发酵液中其他杂质的影响,可以应用于DHA发酵过程中底物和产物的检测。     

高效液相色谱法测定aVermectin发酵液中B1组分的含量

采用高效液相色谱法，对avermectin发酵液中的B1组分（包括B1a和B1b 进行含量测定，色谱条件为C18 ODS柱，乙腈－甲醇－水作流动相，波长245nm，下测定B1组分在40－800μg/ml范围内，浓度与峰面积之间线性关系良好。B1两组分重现性良好，RSD分别为1．0％和1．3％，且回收率均大于97％。